煤基固廢充填材料配比試驗(yàn)研究

楊 科,趙新元,何 祥,魏 禎,張繼強(qiáng),姬健帥

(1.安徽理工大學(xué) 深部煤礦采動響應(yīng)與災(zāi)害防控國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 淮南 232001;2.合肥綜合性國家科學(xué)中心能源研究院(安徽省能源實(shí)驗(yàn)室),合肥 230000;3.安徽理工大學(xué) 煤礦安全高效開采省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 淮南 232001)

我國每年在煤炭開采利用過程中產(chǎn)生大量固廢物,如矸石、粉煤灰、氣化渣等。這些固廢堆積在地表,嚴(yán)重威脅當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)環(huán)境和人民健康。近年來,不少煤礦將符合環(huán)保要求的煤基固廢制作成一種井下充填材料,不僅控制地表沉陷,更是一條處理煤基固廢材料的有效途徑,可謂一舉兩得,多重效益[1]。

針對煤礦充填材料的研究,眾多專家學(xué)者做了大量工作。李典等[2]采用中心復(fù)合實(shí)驗(yàn)法研究了水泥、細(xì)矸率和減水劑用量對矸石充填體的不同齡期強(qiáng)度特性影響規(guī)律;常慶糧等[3]采用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法對充填材料配比進(jìn)行了預(yù)測和評價(jià);唐岳松等[4]研究了煤矸石、粉煤灰、脫硫石膏等充填材料配比優(yōu)化前后的力學(xué)性能;馮國瑞等[5]運(yùn)用響應(yīng)面分析法得出了矸石-廢棄混凝土膠結(jié)充填材料的合理配比。還有其他很多學(xué)者對各種充填材料的研究也取得了豐富成果[6-8]。但是脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等共同作為煤基固廢充填材料組份,其合理配比和影響效應(yīng)的研究目前較少。

本文以脫硫石膏、氣化渣和爐底渣為因素設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn),研究了三種固廢不同占比的充填體齡期強(qiáng)度,分析了三種固廢對充填體7-d強(qiáng)度的影響效應(yīng),最后通過擬合回歸得出脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的最優(yōu)占比并進(jìn)行了驗(yàn)證。研究結(jié)果為煤基固廢充填材料的工程應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 煤基固廢材料

本試驗(yàn)中采用的煤基固廢充填材料為煤矸石、粉煤灰、脫硫石膏、氣化渣和爐底渣,外加水泥作為膠凝材料,試驗(yàn)材料實(shí)物見圖1所示。

圖1 煤基固廢材料Fig.1 Coal-based solid waste materials

煤矸石來自寧夏某煤礦,粒徑小于15 mm。粉煤灰、脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等固廢材料均來為寧東煤電基地的一類工業(yè)固廢。其中試驗(yàn)采用的粉煤灰為二級粉煤灰,燒失量3.5%;氣化渣和爐底渣粒徑小于2.5 mm;水泥的型號為P.O 32.5,細(xì)度為20 μm,比表面積為858 m2/kg,密度3.1 g/cm3。采用XRD方法對各種煤基固廢材料進(jìn)行半定量分析可知,煤矸石的主要成分為SiO2和Al2SiO2(OH)2,粉煤灰和爐底渣的主要成分均為SiO2和Al2SiO5,脫硫石膏主要成分為CaSO4·2H2O,氣化渣的主要成分為SiO2,水泥的主要成分為CaSO4·2H2O和Ca3SiO5。

1.2 試驗(yàn)方案

較多文獻(xiàn)對以矸石、粉煤灰和水泥為主要組份的充填材料配比及力學(xué)特征等進(jìn)行了全面研究,成果豐富[9-10]。因此本文不再研究矸石、粉煤灰和水泥對充填材料性能的影響,在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時將矸石、粉煤灰和水泥的用量固定不變,將脫硫石膏、氣化渣和爐底渣作為試驗(yàn)因素,齡期強(qiáng)度(1 d、3 d、7 d和28 d)作為優(yōu)化目標(biāo),采用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)和分析。本實(shí)驗(yàn)中以矸石質(zhì)量為基準(zhǔn),按照各固廢材料與矸石質(zhì)量的比例(簡稱配比)稱取材料,綜合考慮各種煤基固廢材料的來源、產(chǎn)量以及充填工程的目標(biāo)和效益等因素。最終確定粉煤灰與煤矸石質(zhì)量比值為2∶5,水泥與煤矸石質(zhì)量比值為1∶10,脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的占比設(shè)定為三個水平,所制料漿中固體與水質(zhì)量比為4∶1，采用Box-Behnken Design方法進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì),如表1所示。

表1 充填材料配比試驗(yàn)設(shè)計(jì)表Table 1 Ratio test design table

2 試驗(yàn)過程

整個實(shí)驗(yàn)過程參照國家標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T50080—2016)。首先采用電子稱稱取1 kg的矸石、0.4 kg的粉煤灰和0.1 kg的水泥,再按照各實(shí)驗(yàn)組設(shè)計(jì)占比稱取相應(yīng)質(zhì)量的脫硫石膏、爐底渣、氣化渣等固廢材料；將稱量好的實(shí)驗(yàn)材料倒入攪拌桶內(nèi)混合均勻,然后按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%稱取各實(shí)驗(yàn)組所需水量,倒入攪拌桶攪拌均勻；攪拌完畢后將混合材料裝入內(nèi)壁涂有脫模油、長寬高均為70.7 mm的立方體試模中,試模置于振動臺上使試模內(nèi)的材料振動均勻、端面平整,然后將試模放置24 h后對試件進(jìn)行脫模；脫模后的試件置于養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)進(jìn)行養(yǎng)護(hù),養(yǎng)護(hù)條件為溫度25±2℃,相對濕度80%,養(yǎng)護(hù)時間分別為1 d、3 d、7 d和28 d,達(dá)到相應(yīng)養(yǎng)護(hù)齡期后采用壓力機(jī)測試其單軸抗壓強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示。

圖2 試驗(yàn)過程Fig.2 Testing process

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 強(qiáng)度分析

配比試驗(yàn)設(shè)計(jì)表中,試驗(yàn)編號13—17的材料配比一致,因此以試驗(yàn)編號1—13的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。不同養(yǎng)護(hù)齡期的充填體試件的單軸抗壓強(qiáng)度結(jié)果如圖3所示。

圖3 各組試件的齡期強(qiáng)度Fig.3 Age strength of specimens in each testing group

由表4可知,各實(shí)驗(yàn)組試件的抗壓強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)時間的增加普遍呈現(xiàn)先增加后減小的變化規(guī)律,即在養(yǎng)護(hù)齡期不大于7 d時,充填體試件的抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)時間而呈現(xiàn)逐漸增加趨勢,而當(dāng)養(yǎng)護(hù)齡期超過7 d達(dá)到28 d后,充填體試件的抗壓強(qiáng)度卻出現(xiàn)下降。分析原因?yàn)轲B(yǎng)護(hù)齡期較小時,試件里的水分逐漸減少,內(nèi)部材料相互膠結(jié)并逐漸硬化,導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度在短期內(nèi)與養(yǎng)護(hù)時間呈正相關(guān),當(dāng)試件養(yǎng)護(hù)較長時間(28 d)后,其內(nèi)部已經(jīng)干燥,在外部環(huán)境影響下出現(xiàn)物質(zhì)氧化跡象,內(nèi)部材料間的膠結(jié)作用變?nèi)?進(jìn)而抗壓強(qiáng)度減小。由17組不同配比實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,實(shí)驗(yàn)7的充填體試件在不同養(yǎng)護(hù)齡期下的抗壓強(qiáng)度普遍最大,養(yǎng)護(hù)齡期為1 d、3 d、7 d和28 d時的試件抗壓強(qiáng)度分別為0.37 MPa、0.5 MPa、0.78 MPa和0.48 MPa。其中該配比下的充填體試件在養(yǎng)護(hù)齡期為7 d時的抗壓強(qiáng)度為本次實(shí)驗(yàn)最大強(qiáng)度,為0.78 MPa。

3.2 主效應(yīng)分析

為了分析氣化渣、爐底渣和脫硫石膏對充填體試件的影響效應(yīng),以各組試件在養(yǎng)護(hù)齡期為7 d時的抗壓強(qiáng)度(稱之為7-d強(qiáng)度)為例對其進(jìn)行分析。將各組試件的三種固廢占比及對應(yīng)的7-d強(qiáng)度數(shù)據(jù)代入統(tǒng)計(jì)分析軟件,得出7-d強(qiáng)度的主效應(yīng)圖,如圖4所示。

圖4 7-d強(qiáng)度主效應(yīng)圖Fig.4 Main effect of 7-day strength

由圖4可知,脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的均值均隨著各因素?fù)搅康脑黾佣尸F(xiàn)不同程度的下降趨勢,表明脫硫石膏、爐底渣和氣化渣對充填試件的7-d強(qiáng)度的影響為負(fù)效應(yīng),對強(qiáng)度表現(xiàn)出不利影響。從各因素均值線的下降斜率看,脫硫石膏的均值線下降斜率最大,其次為氣化渣和爐底渣,說明脫硫石膏對充填體7-d強(qiáng)度的不利影響程度最大,其次為氣化渣和爐底渣。因此,在煤基固廢材料制備成充填材料時,為了能夠使充填體的強(qiáng)度達(dá)到最大化,應(yīng)適當(dāng)減少脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的摻入量。

3.3 配比優(yōu)化

通過統(tǒng)計(jì)軟件中的擬合方法得到同養(yǎng)護(hù)齡期的強(qiáng)度響應(yīng)面回歸方程如下。

1d強(qiáng)度:

Y1=0.28-0.019A-0.015B-0.031C+0.037AB+5×10-3AC+7.5×10-3BC+5.5×10-3A2-0.012B2-4.5×10-3C2(R2=0.873).

3d強(qiáng)度:

Y3=0.4-0.038A-0.012B-0.028C+0.022AB+0.018AC+2.5×10-3BC+0.022A2-0.023B2-3.25×10-3C2(R2=0.841).

7d強(qiáng)度:

Y7=0.64-0.046A-0.015B-0.024C+0.09AB+0.053AC-0.045BC-6.75×10-3A2-0.019B2-0.017C2(R2=0.972).

28d強(qiáng)度:

Y28=0.36-0.044A+0.051B-0.015C+0.05AB+7.5×10-3AC-0.013BC+0.4A2+0.025B2-2×10-3C2(R2=0.972).

式中A、B和C分別為脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的占比。

各方程函數(shù)均為三元二次函數(shù)。其相關(guān)系數(shù)R2最小的為3 d強(qiáng)度的0.84,其余方程相關(guān)系數(shù)均大于0.87,說明不同齡期的強(qiáng)度回歸方程與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相關(guān)性較好,擬合程度高,可用此模型對不同齡期的強(qiáng)度進(jìn)行預(yù)測。

應(yīng)用擬合回歸模型對脫硫石膏、爐底渣和氣化渣三種固廢材料占比進(jìn)行優(yōu)化,得到固廢材料的最優(yōu)占比為脫硫石膏0.2、爐底渣0.1和氣化渣0.1,在此最優(yōu)配比下預(yù)測出充填體1 d、3 d、7 d和28 d齡期強(qiáng)度值分別為0.39 MPa、0.52 MPa、0.78 MPa和0.50 MPa。為了檢驗(yàn)此實(shí)驗(yàn)方法的可靠性和最優(yōu)配比的準(zhǔn)確性,采用上述最優(yōu)配比按照實(shí)驗(yàn)步驟制作三組充填體試件,放置不同齡期后對其進(jìn)行強(qiáng)度測試,取平均值作為各齡期強(qiáng)度。結(jié)果表明,固廢材料最優(yōu)配比下的充填體試件在1 d、3 d、7 d和28 d時的平均強(qiáng)度值分別為0.38 MPa、0.51 MPa、0.8 MPa和0.48 MPa,與各齡期的強(qiáng)度預(yù)測值最大相差幅度小于3%,相差幅度在合理范圍之內(nèi),基本符合回歸模型預(yù)測結(jié)果,驗(yàn)證了模型構(gòu)建的正確性,對材料配比優(yōu)化和強(qiáng)度預(yù)測具有指導(dǎo)意義。

4 結(jié)論

1)脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等三種固廢不同占比的煤基固廢充填體在養(yǎng)護(hù)齡期不大于7 d時,其抗壓強(qiáng)度隨著時間的增加而增長,在養(yǎng)護(hù)齡期達(dá)到28 d時,充填體試件的抗壓強(qiáng)度比7-d強(qiáng)度明顯降低。

2)脫硫石膏、氣化渣和爐底渣均對充填體7-d強(qiáng)度的影響表現(xiàn)出負(fù)效應(yīng),影響程度由大到小排序?yàn)槊摿蚴?、氣化渣和爐底渣。

3)在煤矸石、粉煤灰、水泥和料漿中固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變的基礎(chǔ)上,得出脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的最優(yōu)配比為脫硫石膏0.2、爐底渣0.1和氣化渣0.1,并進(jìn)行了齡期強(qiáng)度的驗(yàn)證。