檢測實驗室質(zhì)量控制的探究

吳 旭，李秀忠

（本鋼板材股份有限公司檢化驗中心，遼寧 本溪 117000）

實驗室在質(zhì)量方面的指揮和控制活動通常包括制定質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)、質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進。其中質(zhì)量控制的目的是保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度水平，從而控制最終檢測數(shù)據(jù)或報告的質(zhì)量，因此，質(zhì)量控制要涉及質(zhì)量的各個環(huán)節(jié)且滿足所使用的方法或標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量控制不僅是實驗室管理方面的手段，同時也是檢驗行業(yè)的“質(zhì)量合格線”，可以提升實驗室的檢測水平和管理水平。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制

1.1 試驗過程監(jiān)督方式

1.1.1 空白分析

空白試驗指不加測試樣品時，按同樣操作流程，所得出的結(jié)果，能夠反映出實驗室工作人員的工作水準(zhǔn)。溶劑空白、試劑空白、樣品空白共同構(gòu)成了空白試驗。而對空白試驗造成影響的因素主要有測試儀器設(shè)備因素、試驗中混入污染物因素及試劑自身純度因素等。若檢出限高于空白值，表示空白試驗平行測定的偏差在可控范圍內(nèi)，偏差率要低于百分之五十。

1.1.2 平行樣測試

平行樣測試指的是在全部符合檢驗狀態(tài)下，可以得到兩個相同樣品的測試結(jié)果，全部待測試樣品都需要進行平行樣測定，數(shù)據(jù)異常時要進行多次測量，精密度使用相對偏差進行質(zhì)量控制評價。當(dāng)精密度測試出現(xiàn)偏差要重點進行質(zhì)量評價，測試的目的在于分析測試結(jié)果的精密度和同批測試結(jié)果的穩(wěn)定性。

1.1.3 控制樣品分析

在樣品分析控制過程中，實驗室應(yīng)基于計劃視角，定期核查或分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，給予檢測結(jié)果溯源性保障，同時要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀進行確認，此外，要加強統(tǒng)計學(xué)原理的融合，加強質(zhì)量控制限和控制圖的構(gòu)建，科學(xué)分析樣品檢測結(jié)果，確保評價準(zhǔn)確無誤。

1.1.4 加標(biāo)回收率試驗

對樣品進行測試時，添加固定數(shù)量物質(zhì)一同進行測試，完成全部測試后剔除部分試樣的測定值，將得到數(shù)值與理論數(shù)值相除，測試樣品加標(biāo)回收率由此得出。根據(jù)加標(biāo)回收率的得出方式精準(zhǔn)度與其他相關(guān)指標(biāo)，可判定樣品處理質(zhì)量是否合格。加標(biāo)回收率質(zhì)量控制要求一般適用在方法確認，回收率一般在85%～115%之間則認為符合標(biāo)準(zhǔn)或方法的要求。

1.2 人員監(jiān)督和人員能力監(jiān)控

人員監(jiān)督主要針對新員工、在授權(quán)之前、開展新試驗檢測的人員，是指人的初始能力。主要關(guān)注人員在檢測過程中的技術(shù)行為，包括應(yīng)知應(yīng)會和專業(yè)技能等。而人員能力監(jiān)控主要針對已獲授權(quán)人員的能力持續(xù)保持情況，是指人員持續(xù)能力。重點關(guān)注人員技術(shù)能力的維持，以及人員在從業(yè)過程中的態(tài)度變化。

1.3 實驗室內(nèi)審活動的實施

實驗室開展內(nèi)審目的為檢查管理體系的符合性。內(nèi)審活動是對照 CNAS－CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認可準(zhǔn)則》及相關(guān)認可準(zhǔn)則的要求，對實驗室檢測活動和檢驗過程進行全面檢查，及時發(fā)現(xiàn)、解決、預(yù)防問題，以此來驗證實驗室自身管理體系的符合性和有效性；保證管理體系持續(xù)改進。內(nèi)審流程見圖1。

圖1 內(nèi)審流程示意圖

1.4 設(shè)備的期間核查

為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對設(shè)備示值（或其修正值或修正因子）在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準(zhǔn)確度等級判斷時一般進行期間核查。本質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或核查系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響。通常針對使用頻次高的、使用環(huán)境嚴(yán)酷或環(huán)境條件變化劇烈的、測量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、測量數(shù)據(jù)具有重要意義或涉及重大經(jīng)濟利益的以及新投入使用等情況需要重點考慮期間核查。

1.5 試樣不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性

“分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性”說的是不同特性的相關(guān)性。是檢測、校準(zhǔn)過程中不同檢測校準(zhǔn)項目或參數(shù)之間的相互影響。例如說明水的固體含量越高，它的透光率越大，如果一個水的固體含量高，透光率反而小，就要分析實驗過程是不是有問題。

1.6 質(zhì)量控制圖

質(zhì)控圖是對實驗數(shù)據(jù)是否可靠、是否可用進行長期監(jiān)督和檢測的質(zhì)量控制方式。

（1）質(zhì)量控制圖的繪制。質(zhì)量控制圖繪制方法如圖2，S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

圖2 質(zhì)量控制圖

（2）質(zhì)量控制圖的八種判異準(zhǔn)則。質(zhì)量控制圖中有8種判斷異常的準(zhǔn)則，數(shù)據(jù)出現(xiàn)這些情況可以判異：1點落在A區(qū)之外；連續(xù)9點在中心線同一側(cè)；連續(xù)6點遞增或遞減，即連成一串；連續(xù)14點相鄰點交替上下；連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側(cè)的B區(qū)之外；連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側(cè)的C區(qū)之外；連續(xù)15點在C區(qū)中心線內(nèi)；連續(xù)8點在中心線兩側(cè)，卻無一點在C區(qū)。

2 外部質(zhì)量控制

2.1 能力驗證

能力驗證可通過不同試驗得出結(jié)果進行對比而得出，根據(jù)提前制定的標(biāo)準(zhǔn)評判參與者的能力。這一活動其實也是實驗室所采取一定外部措施以補充試驗中出現(xiàn)的質(zhì)量問題的一個最優(yōu)方案。參加能力驗證活動可保障實驗室達到測試規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，證明其技術(shù)能力，同時也能讓客戶充分信任實驗室所提供的測試數(shù)據(jù)。

2.1.1 進行能力驗證的目的和益處

（1）顯示參與實驗室的技術(shù)能力。

（2）發(fā)現(xiàn)實驗室潛在問題的工具。

（3）驗證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度的方式。

（4）實驗室質(zhì)量保證的一種措施。

（5）實驗室認可中體現(xiàn)實驗室能力和信心的方式。

（6）為使客戶信任提供的充分證據(jù)。

2.1.2 能力驗證的領(lǐng)域與頻次要求

計劃申請實驗室認可的實驗室，每個子領(lǐng)域均要求參與能力驗證活動。從能力驗證活動的結(jié)果 發(fā)布之日起，3年內(nèi)申請實驗室認可均符合實驗室認可要求。

參與復(fù)評審的實驗室，每個子領(lǐng)域均應(yīng)做能力驗證活動，頻次也有要求，有效的時間是按實驗室報出能力驗證活動的數(shù)據(jù)之日起以年來計算。

實驗室應(yīng)根據(jù)工作量、方法穩(wěn)定性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗證和實驗室間比對的頻率，確保驗證頻次規(guī)劃的科學(xué)性和合理性。

2.2 測量審核

在測量審核工作中，參與者應(yīng)積極測試被測物品，并及時反饋結(jié)果，確保實驗室了解情況，而實驗室應(yīng)對反饋內(nèi)容進行分析，了解與參考值之間的差距，為判斷檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供一定的依據(jù)。通常來說，在兩次能力驗證計劃之間，測量審核扮演著重要角色，而且如果實驗室比對計劃的適宜性不足，一對一能力驗證活動得到了大量應(yīng)用，可以為政府機構(gòu)和客戶對實驗室能力的評價提供幫助。

2.3 風(fēng)險管理

新版實驗室認可評審明確要求實驗室進行風(fēng)險管理。實驗室應(yīng)全方面梳理檢驗業(yè)務(wù)中管理、技術(shù)可能存在的風(fēng)險，建立風(fēng)險思維導(dǎo)圖。做到增強對風(fēng)險管理系統(tǒng)性的把握。可根據(jù)風(fēng)險識別、風(fēng)險評價、風(fēng)險應(yīng)對措施的順序，不斷提高風(fēng)險管理水平，促進實驗室管理體系的持續(xù)改進。

3 實驗室數(shù)據(jù)分析方式

實驗室數(shù)據(jù)比對包括人員比對、設(shè)備比對、方法比對、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、留樣再檢驗、實驗室間比對等。比對結(jié)果的分析方法包括: t檢驗法、En值檢驗法、Z統(tǒng)計法等。

3.1 t檢驗法

t檢驗法常分析樣本數(shù) n 較小的檢測數(shù)據(jù)平均值間的差異性。t檢驗法是兩個實驗室間比對最常用的一種均值顯著性檢驗方法。t檢驗法根據(jù)實際情況分為三種檢驗形式：單一總體的t檢驗法；兩個總體的t檢驗；成對比對t檢驗；可根據(jù)實驗室間比對的具體情況和需求進行選擇。適用于實驗室人員比對、儀器比對、方法比對等。

3.2 En值檢驗法

En值檢驗法適用于存在標(biāo)準(zhǔn)值或參考值的比對試驗，可用于判斷兩個測量值之間的一致性，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、指定參考實驗室的實驗室間比對等。是最為常用、也被國際認同的、典型的用于實驗室間比對的一個能力統(tǒng)計量，它通過將參加實驗室與參考實驗室的測試結(jié)果進行比較，并考慮他們的測試不確定度來評定其校準(zhǔn)或檢測能力，所表述的是一個標(biāo)準(zhǔn)化的誤差。

3.3 Z統(tǒng)計法

Z統(tǒng)計法適用于多組比對檢測數(shù)據(jù)，適用于權(quán)威機構(gòu)組織的能力驗證活動，少用于實驗室內(nèi)部進行的比對分析試驗。Z 統(tǒng)計法包括經(jīng)典統(tǒng)計法與穩(wěn)健統(tǒng)計法兩種。經(jīng)典統(tǒng)計法缺點是存在存?zhèn)物L(fēng)險，是用算術(shù)平均值X 作為公議值 X，標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為允許離散度s；而穩(wěn)健統(tǒng)計法缺點是存在去真風(fēng)險，是用中位值作為公議值 X，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距作為允許離散度s。

若出現(xiàn)需要對比數(shù)據(jù)量較大時，需應(yīng)用穩(wěn)健統(tǒng)計法進行對比分析；若所需對比數(shù)據(jù)量較少時，可應(yīng)用格拉布斯檢驗法，但應(yīng)用此方法要將允許誤差值考慮進去，對余下的數(shù)據(jù)采用經(jīng)典統(tǒng)計法進行分析及評價。Z值越小的實驗室，該項的檢測水平越高。

4 結(jié)語

在實驗室檢測工作中，質(zhì)量控制的應(yīng)用非常廣泛且重要。質(zhì)量控制的影響因素復(fù)雜，所以應(yīng)對質(zhì)量控制予以高度重視，正確認識質(zhì)量控制對影響因素進行分析。在內(nèi)部和外部質(zhì)量控制過程中，進一步保證實驗結(jié)果，使其更具可行性和公正性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。