用X熒光光譜儀測定燃料中的堿金屬

韋迎紅，賈秀美，祁正榮，潘吉珍

（西寧特殊鋼股份有限公司 青海省冶金產(chǎn)品研究與開發(fā)重點實驗室，青海 西寧 810005）

堿金屬的存在會對爐況造成很大的影響。首先堿金屬會造成焦炭氣化反應(yīng)提前，柱料透氣性差，爐襯侵蝕加速，造成高爐懸料、結(jié)瘤、風(fēng)口上翹、爐況不順，消耗增高，堿金屬的這些危害還會隨著生產(chǎn)的進(jìn)行而日益嚴(yán)重，這是堿金屬直接造成的危害。堿金屬還會間接造成燒結(jié)礦、球團(tuán)、焦炭的冶金性能變差。堿金屬在高爐內(nèi)對碳溶反應(yīng)的催化作用最為顯著，高爐內(nèi)焦炭等燃料帶入的堿金屬鹽類會分解，并進(jìn)一步被碳還原和氣化成鉀、鈉蒸汽。這些氣態(tài)的鉀、鈉隨煤氣上升到爐頂，經(jīng)過一系列的變化，只有很少一部分隨煤氣帶出，如此形成堿金屬在爐內(nèi)的循環(huán)和富集，研究表明循環(huán)堿量可達(dá)入爐焦炭的6倍。要降低堿金屬對高爐的影響，一方面應(yīng)提高爐渣的排出堿量，另一方面應(yīng)減少爐料的帶入堿量。為改善高爐爐況運行情況，降低高爐堿害，延長高爐壽命等，做好堿金屬的檢驗工作，有著重要的意義。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Simultix14型多道X-射線熒光光譜儀，銠鈀X光管：日本理學(xué)集團(tuán)公司。

YY-600壓樣機：配有壓力指示表,南京和澳自動化科技有限公司。

塑料壓環(huán)：南京和澳自動化科技有限公司。

探測器氣體：氬甲烷氣體（P10氣體），氬氣90%+甲烷氣體10%。

微晶纖維素：不產(chǎn)生光譜干擾，上海恒信化學(xué)試劑有限公司。

1.2 分析條件

焦炭等燃料因碳元素是主要成分，而且碳含量很高，不能直接進(jìn)行熔片，會對鉑金器皿造成損傷，高溫灼燒后可以用灰分進(jìn)行熔片，但是中間的計算過程復(fù)雜，不適合大批量檢驗，本試驗采用壓片成型技術(shù)進(jìn)行分析，試樣以1+1的比例加入微晶纖維素與試樣混勻后壓片，加入微晶纖維素的試樣壓片成型率高，滿足X熒光光譜儀的分析要求。具體測量條件見表1。

表1 分析組分測量條件

1.3 建立工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)樣品

選取鉀、鈉含量合適的國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號分別是ZBM094、ZBM0951、ZBM0961、ZBM1081、ZBM1131、ZBM1191 ZBM1251、ZBM1261共計8個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立工作曲線。

1.4 試樣的制備

試樣過200目篩。

1.5 工作曲線和基體效應(yīng)

建立工作曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測量的試樣基體相同，將其制成壓片，在X熒光光譜儀上逐個進(jìn)行強度測量，根據(jù)已知含量和測定的強度進(jìn)行擬合，效正，得到最佳工作曲線。

1.6 樣品的測量

將制備好的樣品逐個進(jìn)行測量，根據(jù)X熒光光譜儀測量的強度，計算機根據(jù)工作曲線自動計算出樣品鉀、鈉兩元素的含量，自動扣除背景和基體效應(yīng)。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 精密度試驗

將某一試樣取11份按上述方法壓片，在X熒光光譜儀測定各組分的含量，通過統(tǒng)計處理，計算出各組分的平均值X，標(biāo)準(zhǔn)偏差S，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，結(jié)果見表2。

表2 分析各組分平行測定11次統(tǒng)計數(shù)據(jù)

由表2可以看出用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬，有很好的精密度，分析結(jié)果穩(wěn)定。

2.2 準(zhǔn)確度試驗

任意選取3個國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按上述方法壓片，在X熒光光譜儀測定各組分的含量，通過統(tǒng)計處理，計算出各組分含量與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行比對，比對情況見下表3。

表3 X熒光壓片法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對數(shù)據(jù)

從表3可以看出，用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬與國家級標(biāo)注物質(zhì)標(biāo)注的準(zhǔn)確值能很好的吻合，此方法具有很好的準(zhǔn)確度，分析結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

用X熒光光譜儀壓片法測定燃料中堿金屬，分析速度快，簡單方便，分析結(jié)果滿足要求。