周偉，沈秀倫，寇根，魏云，蔣官澄，楊麗麗，張遠凱

（1.中國石油 新疆油田分公司a.實驗檢測研究院；b.礫巖油氣藏勘探開發(fā)重點實驗室，新疆 克拉瑪依 834000；2.中國石油大學（北京）石油工程學院，北京 102249）

準噶爾盆地瑪湖凹陷油氣勘探潛力巨大，二疊系上烏爾禾組是瑪南地區(qū)的主力產(chǎn)層，具有很好的勘探前景。上烏爾禾組儲集層埋藏深，天然裂縫發(fā)育程度低，具有壓力系數(shù)高、應力高等特點；巖性主要為塊狀礫巖和含礫粗砂巖，以礫狀結(jié)構(gòu)為主[1-2]。此外，巖心極易泡散，液體易與儲集層相互作用，造成儲集層傷害，影響壓裂施工的效果，降低油氣產(chǎn)量[3-5]。因此，需要深入研究儲集層特征、流體特征、壓裂液與儲集層作用機理，找出造成儲集層傷害的主控因素，提出降低儲集層傷害的方案。

傳統(tǒng)的儲集層特性分析方法主要有鑄體薄片法、X 射線衍射法、掃描電鏡法、壓汞法等[3-5]；用于測試壓裂對儲集層傷害的實驗方法主要有恒速壓汞、巖心基質(zhì)滲透率傷害測定、敏感性、表面和界面張力、線性膨脹測試等[6-8]。前人在此基礎(chǔ)上對油層開展了較多的評價[6，9-10]，常規(guī)的分析方法對巖心的傷害嚴重，使實驗誤差增大。此外，由于可視化能力的限制，不能直觀表現(xiàn)傷害發(fā)生的位置和程度，無法定量表征儲集層傷害程度及孔隙變化特征，進而難以分析傷害產(chǎn)生的具體原因。

X 射線顯微CT 技術(shù)是一種用來進行無損檢測的技術(shù)，隨著計算機工業(yè)的發(fā)展，CT 掃描系統(tǒng)性能不斷提高，在石油工業(yè)許多領(lǐng)域得到廣泛應用[11-12]。CT 掃描系統(tǒng)在巖石不被破壞的狀態(tài)下進行巖石物理參數(shù)的測量與描述，測量孔縫和喉道的尺寸，應用球棍模型[13-14]和閾值分割法[15-18]分析巖心結(jié)構(gòu)、流體分布狀態(tài)、黏土礦物形態(tài)等[19-20]。但目前關(guān)于X 射線顯微CT 技術(shù)用于礫巖儲集層傷害機理分析的研究鮮有報道。本文利用宏觀浸泡、微觀掃描電鏡及X射線顯微CT 技術(shù)，對準噶爾盆地瑪湖凹陷瑪湖1 井區(qū)礫巖儲集層傷害機理進行研究分析，得到巖心不同截面上的孔隙度分布，并應用三維重建技術(shù)得到巖心的三維孔隙變化。應用統(tǒng)計學方法和最大球算法，對不同截面上測量的孔隙度進行定量分析與表征，研究巖心不同截面上孔隙和喉道變化特征。為研究壓裂液傷害提供試驗手段和理論依據(jù)，進而有針對性地提出保護建議，為后期進一步研究和油田開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

1 實驗

1.1 設備和材料

實驗樣品取自瑪湖1 井區(qū)克206 井3 685.02 m 處巖心，氣測孔隙度為6.58%，氣測滲透率為1.38 mD。實驗用液體包括：現(xiàn)場胍膠破膠壓裂原液；去離子水；模擬地層水，CaCl2水型，礦化度為13 681～36 993 mg/L；無水乙醇，分析純（純度≥99.5%），北京伊諾凱試劑有限公司；3#白油，分析純，上海倍特化工有限公司。所用設備主要有：nanoVoxel-4000 系列高分辨率X 射線三維顯微鏡，分辨率0.5 μm，天津三英精密儀器股份有限公司；CPZ-2 雙通道線性膨脹儀，測量范圍0.25 mm，分辨率0.01 mm，青島同春石油儀器有限公司；巖心氣測滲透率儀，海安縣石油科研儀器有限公司；蔡司Merlin 型FE-SEM 場發(fā)射掃描電鏡，放大倍數(shù)12～2 000 000，分辨率0.8 nm，德國蔡司公司。

1.2 巖心浸泡實驗

對巖心樣品進行洗油后，在100 ℃干燥箱中干燥24 h，按照瑪南地區(qū)烏爾禾組地層水配置模擬地層，胍膠破膠壓裂液采用現(xiàn)場原液。稱量150 mL 的去離子水、模擬地層水、胍膠破膠壓裂液、無水乙醇和3#白油置于不同燒杯中，將同一深度的巖心樣品放入其中浸泡6 h。參考中國石油天然氣行業(yè)標準SY/T 5971—2016《注水用黏土穩(wěn)定劑性能評價方法》測試礦物組成分析、線性膨脹率等性能數(shù)據(jù)。對干燥后的巖心樣品，在常溫常壓下，用不同液體浸泡6 h。

1.3 組分微觀分析

測試所用儀器為Merlin 型FE-SEM 場發(fā)射掃描電鏡。實驗步驟如下：對巖心洗油并在100 ℃干燥箱中烘干24 h，然后切割成邊長為5 mm 的正方體，對表面進行拋光處理；在樣品表面鍍膜，對原始巖心表面進行觀察并采集數(shù)據(jù)；用胍膠破膠壓裂液進行污染傷害并自然晾干，對污染后的巖樣進行數(shù)據(jù)采集；最后，利用礦物自動分析軟件AMICS 和超大面積高分辨成像軟件Aas，實現(xiàn)礦物自動分析和識別處理。

1.4 CT掃描

測試所用儀器為nanoVoxel-4000 系列高分辨率X 射線三維顯微鏡，精度可達0.5 μm，高分辨率X 射線三維顯微鏡是利用微焦點射線源發(fā)射的錐形X 射線穿透物體后投影到探測器上，同時讓樣品相對射線源和探測器進行360°旋轉(zhuǎn)，采集上千幀X 射線衰減的圖像[15，21-22]。然后，利用計算機斷層掃描成像重構(gòu)方法進行三維重構(gòu)，從而得到樣品的三維立體模型，通過構(gòu)建孔隙網(wǎng)絡模型定量提取，取得表征地層巖石孔喉的參數(shù)[14，23]。

2 結(jié)果與討論

2.1 儲集層及流體特征

（1）儲集層特征 瑪南地區(qū)上烏爾禾組儲集層巖性主要為塊狀礫巖和含礫粗砂巖，礫石成分主要為凝灰?guī)r、安山巖和泥質(zhì)板巖，粒徑普遍大于2 mm，分選較差，顆粒支撐，以礫狀結(jié)構(gòu)為主；膠結(jié)物含量為0.25%～2.25%，主要為方解石，以孔隙式和壓嵌式膠結(jié)為主；雜基主要為泥質(zhì)，自生黏土礦物發(fā)育，含量為14.7%，主要是蒙脫石，相對含量達到96.0%。儲集層有效孔隙度為1.47%～14.36%，平均為7.37%；滲透率為0.02～37.86 mD，平均為1.58 mD，屬于低孔低滲儲集層。

（2）流體特征 瑪南地區(qū)上烏爾禾組地層水為CaCl2型，礦化度為1 368～36 993 mg/L，其中的Ca2+易與壓裂液中的陰離子反應，產(chǎn)生沉淀，導致孔隙被堵塞，外來低礦化度流體可以通過改變地層水黏度和礦化度，引起黏土礦物的膨脹和分散運移，進一步堵塞孔隙，降低儲集層滲透率。

2.2 膨脹性實驗

采用不同液體進行巖心浸泡實驗和線性膨脹實驗，從宏觀角度分析儲集層巖性的穩(wěn)定性。在去離子水、模擬地層水、胍膠破膠壓裂液、無水乙醇和3#白油中浸泡后，巖心的膨脹量分別是2.75 mm、2.43 mm、2.58 mm、0.23 mm 和0.20 mm（表1）；巖心在去離子水、模擬地層水以及胍膠破膠壓裂液中6 h 后完全泡散解體，而在無水乙醇和3#白油中未泡散，且?guī)r心表面沒有顆粒掉落，也沒有產(chǎn)生裂紋，都保持原狀態(tài)（圖1）。巖心浸泡和線性膨脹實驗結(jié)果一致，在高含水的流體中，巖心樣品膨脹量較大，巖心完全泡散；在不含水的流體中，樣品幾乎不膨脹，巖樣保持原始狀態(tài)。因此，儲集層傷害主要與水的含量有關(guān)。

表1 克206井巖心樣品浸泡實驗結(jié)果Table 1.Immersion test results of core samples from Well Ke 206

通過截取不同時間段胍膠破膠壓裂液浸泡巖心分散過程，進一步探究傷害機理，圖2 為每隔1 h 所截取的圖像。在胍膠破膠壓裂液中，首先，是巖心與破膠壓裂液接觸先發(fā)生表面水化，使巖心表面顆粒脫落（圖2a）；其次，是巖心中的黏土礦物與水接觸，發(fā)生水化膨脹，使巖心體積增大，微裂縫圍繞礫石顆粒產(chǎn)生，使巖心穩(wěn)定性降低（圖2b）；隨著浸泡時間延長，巖心的膠結(jié)力變差，微孔隙產(chǎn)生和微裂縫擴展加快，水與巖心中的礦物作用進一步加強，礫巖顆粒開始剝落或產(chǎn)生塌孔（圖2c）；最后，在水化后期，微孔隙的產(chǎn)生和擴展繼續(xù)發(fā)展，裂縫貫穿使巖心完全解體（圖2d）；結(jié)合全巖礦物X 射線衍射定量分析可知，巖心主要由石英、斜長石和方解石組成，黏土礦物相對含量為15.5%，其中蒙脫石含量高達96.0%，蒙脫石與水接觸易發(fā)生水化膨脹，導致巖心穩(wěn)定性下降，使巖心泡散解體（圖2e、圖2f）。

2.3 孔隙定量分析

使用nanoVoxel-4000 系列高分辨率X 射線三維顯微鏡對樣品進行高分辨掃描成像，每0.25°采集一幀圖像（圖3）。原始巖心用模擬地層水飽和，經(jīng)胍膠破膠壓裂液傷害后，沒有變化?？擅黠@觀察到巖心端部產(chǎn)生裂縫，裂縫主要圍繞礫石產(chǎn)生。通過孔隙尺寸測量可知，經(jīng)過胍膠破膠壓裂液傷害后巖心孔隙半徑減小。結(jié)合CT 定量分析，胍膠破膠壓裂液和儲集層相互作用，使巖心穩(wěn)定性變差，黏土礦物吸水膨脹堵塞了孔喉，使巖心孔隙減少，連通性變差。

為了更直觀地觀察巖心孔隙變化特征，將不同截面的CT 圖像沿著巖心軸向進行三維重建，得到胍膠破膠壓裂液傷害前后的巖心三維孔隙分布（圖3g—圖3i）?？梢钥闯?，原始巖心孔隙最多，連通性較好；驅(qū)替飽和地層水后巖心孔隙減少，孔隙連通性變差；當胍膠破膠壓裂液傷害后，巖心孔隙度進一步減小，連通性變差，表明胍膠破膠壓裂液對巖心孔隙度有較大的影響，傷害后會大幅度減小孔隙度和降低孔喉連通性，從側(cè)面也說明了礦物發(fā)生了水化膨脹，堵塞了孔隙。

通過閾值分割，統(tǒng)計沿z軸方向的逐層孔隙面積與逐層面面積之比（圖4），對比胍膠破膠壓裂液傷害前后的逐層面孔隙率可知，胍膠破膠壓裂液傷害后逐層面孔隙率降低到0.2%以下；隨著污染深度的增加，孔隙度降低幅度逐漸減小。表明胍膠破膠壓裂液對巖心的傷害較大，傷害后會大幅度減小孔隙度和降低孔喉連通性。

2.4 巖心組分分析

通過巖心礦物自動分析識別，克206井3 685.02 m處礫巖礦物組分主要有石英（57.9%）、黏土礦物（15.5%）、斜長石（13.8%）、方解石（9.8%）和硬石膏（2.0%）（圖5）。巖心孔隙和膠結(jié)處主要由伊利石、綠泥石和蒙脫石組成。通過對比胍膠破膠壓裂液傷害前后同一位置可知，巖心傷害主要是礫石顆粒膠結(jié)處的蒙脫石水化膨脹降低了礫石顆粒之間的膠結(jié)強度，使礫石顆粒凸起，進一步脫落。蒙脫石由兩層硅氧四面體和一層夾于其間的鋁（鎂）氧八面體，構(gòu)成2∶1 型層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)。相鄰“三明治”層間依靠范德華力和氫鍵相連，存在于晶層表面及層間的陽離子極易水化，水化離子體積增大時很容易克服上述2 種作用力，導致蒙脫石具有極大的吸水性和膨脹性[24-27]。因此，黏土礦物中的高蒙脫石含量是儲集層傷害的主要因素，蒙脫石吸水膨脹，導致巖心穩(wěn)定性下降，分散直至散塌。

2.5 孔隙定量統(tǒng)計分析

最大球算法[14，28-32]克服了等效球直徑法無法分析連通孔隙孔喉參數(shù)的弊端，可以區(qū)分數(shù)字巖心三維圖像中的孔隙、喉道所占空間及連通性，可提取相應的孔隙和喉道結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡模型；同時，運用數(shù)理統(tǒng)計方法，可實現(xiàn)對孔喉尺寸、孔喉體積、孔喉比、配位數(shù)、形狀因子等孔隙結(jié)構(gòu)的定量提取，獲得表征地層巖石孔喉的參數(shù)。

通過球棍模型建立了孔喉網(wǎng)絡模型，統(tǒng)計了孔隙半徑、喉道半徑、孔喉比、連通性（配位數(shù)）等表征參數(shù)（表2）。胍膠破膠壓裂液傷害后，巖心平均孔隙半徑從30.01 μm 減小到17.38 μm，減小了42.1%；平均喉道半徑從15.55 μm 減小到10.46 μm，減小了32.7%；平均喉道長度從53.48 μm 減小到42.24 μm，減小了19.1%；平均孔喉比從0.53減小到0.29，減小了45.3%；平均孔隙體積從1.33×106μm3減小到1.25×106μm3；平均喉道體積從2.76×105μm3減小到2.47×105μm3，孔隙度和滲透率分別降低了7.7%和33.8%。總之，經(jīng)胍膠破膠壓裂液傷害后，孔隙半徑、喉道半徑、孔喉比等都減小，表明胍膠破膠壓裂液與礦物發(fā)生水化膨脹及微粒運移，堵塞了孔隙和喉道，使孔隙度減小，孔喉連通性變差。

表2 克206井礫巖儲集層孔喉結(jié)構(gòu)定量評價Table 2.Quantitative evaluation of pore throat structure of the conglomerate reservoir in Well Ke 206

2.6 保護措施

結(jié)合前人研究成果，可采取以下保護措施。首先，有針對性地評價和優(yōu)選黏土防膨劑，加入壓裂液中，使壓裂液成為帶正離子的溶液，利用正離子與黏土晶片表面負離子作用，結(jié)合成穩(wěn)定的體系，在黏土表面形成憎水面，隔離黏土礦物晶面硅氧鍵或氫氧鍵的偶極對水分子的吸引，從而起到防止黏土水化膨脹的作用；其次，利用這種溶液在水化的黏土體中產(chǎn)生離子間排斥和聚合凝縮作用，使黏土礦物在這種分子間力作用下聚結(jié)，起到防止黏土分散運移的作用。

首先，在地層溫度下，分別用去離子水（圖6a）、4%KCl 溶液（圖6b）、4%聚胺溶液（圖6c）和4%新型聚醚胺溶液（圖6d）浸泡巖心樣品6 h，篩選出防膨效果較好的溶液，其中4%新型聚醚胺溶液抑制效果最好，能夠有效抑制巖心泡散解體。其次，帶有仿生基團（仿荷葉表面）的表面活性劑，通過降低液體張力，使巖心表面疏水，降低巖石與破膠壓裂液的相互作用，同時表面疏水改性也可降低破膠壓裂液返排難度。最后，厘清破膠壓裂液與儲集層的共存條件，通過優(yōu)化壓裂液，提高儲集層保護性能。

3 結(jié)論

（1）準噶爾盆地瑪南地區(qū)儲集層巖心分散主要是與流體中的水發(fā)生了相互作用，胍膠破膠壓裂液中水與蒙脫石的作用是儲集層傷害的引發(fā)因素。經(jīng)破膠壓裂液傷害后，巖心平均孔隙半徑減小了42.1%，平均喉道半徑減小了32.7%，平均喉道長度減小了19.1%，平均孔喉比減小了45.3%。

（2）黏土礦物中的蒙脫石與水作用后，水化膨脹堵塞了孔隙喉道，導致孔隙度降低，連通性變差；此外，巖石的膠結(jié)力變差，微孔隙產(chǎn)生和微裂縫擴展的趨勢得到快速發(fā)展，水與巖石中的礦物作用進一步加強，導致巖石內(nèi)部出現(xiàn)顆粒剝落或塌孔。在水化后期，微孔隙的產(chǎn)生和擴展趨勢繼續(xù)發(fā)展，裂縫歸并貫通使巖石完全散落解體。

（3）建議向壓裂液中有針對性地加入黏土防膨劑，起到防止黏土膨脹分散運移的作用；帶有仿生基團（仿荷葉表面）的表面活性劑，可降低黏土礦物與壓裂液的相互作用，同時提高壓裂液返排率和對儲集層的保護性能。