杜 穎，張 凱，張碧蓮，李萬鋒

（南京古田化工有限公司，江蘇 南京 210000）

醇醚羧酸鹽AEC因結(jié)構(gòu)中嵌入EO鏈而具有陰、非離子表面活性劑的特點，可在廣泛pH下使用，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式為R-(OCH2CH2)nOCH2COOX(H)。醇醚羧酸鹽的合成方法目前主要有3種：羧甲基化法、氮氧自由基催化氧化法及貴金屬催化氧化法。AEC具有良好的去污性、發(fā)泡性、耐硬水和強電解質(zhì)性、配伍性等，可應(yīng)用于工業(yè)清洗、采油、金屬加工、日化、紡織等領(lǐng)域。

AEC-9Na的分子結(jié)構(gòu)表達式為R-(OCH2CH2)nOCH2COONa[1-2]，因具有良好的生物降解性、溫和性、發(fā)泡性和清洗性能，可用于化妝品及個人護理用品中。

AEC-9H在紡織上的具體應(yīng)用鮮少有人研究，本研究主要測試AEC-9H的穩(wěn)定性及其與多種硅油乳液復(fù)配的耐熱、耐堿、耐陰離子、耐電解質(zhì)的穩(wěn)定性以及乳化氨基硅油的可行性等，為紡織行業(yè)的配方開發(fā)提供參考。

1 試驗

1.1 材料

純棉針織布（細(xì)度為18 tex，克重為105 g/m2）；純棉梭織布[20 S×10 S，70根/in×42根/in（1 in=2.54 cm），帆布]；純棉梭織細(xì)平布（30 S×36 S，72根/in×69根/in）。

1.2 藥品

AEC-9H（中輕日化）；氨基硅油OFX-8040、氨基硅油OFX-8468、MEM-8031、2A1（陶氏化學(xué)）；嵌段硅油SRS；異構(gòu)醇聚氧乙烯醚1307（浙江科峰）；AEO7（日本花王）；TDA9（索爾維）；氫氧化鈉（AR，國藥集團）；無水元明粉（AR，國藥集團）；冰乙酸（AR，南京化學(xué)試劑有限公司）?；瘜W(xué)藥品的基本性能如表1所示。

表1 化學(xué)藥品的基本性能

1.3 儀器

梅特勒ME精密天平（南京科翔儀器設(shè)備有限公司）；紅外線高溫打樣機、電熱鼓風(fēng)干燥箱、軋車（上海朗高紡織設(shè)備有限公司）；高速分散機（上?，F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)股份有限公司）；白度計（溫州大榮紡織）；萬用電爐。

2 AEC-9H的性能

2.1 穩(wěn)定性測試

分別測試AEC-9H在紡織加工中遇到強堿、陰離子和無機鹽時的穩(wěn)定性。

2.1.1 耐堿穩(wěn)定性

堿（NaOH）的質(zhì)量濃度為120~240 g/L，AEC-9H的添加量為1.0%，考察其穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：AEC-9H在120、160、200、240 g/L堿質(zhì)量濃度下都具有良好的穩(wěn)定性。可見，AEC-9H具有優(yōu)異的耐堿性能，可用于棉布的預(yù)處理、絲光等耐堿工藝中。

2.1.2 耐陰離子

在體系中，AEC-9H的添加量為6.0%，2A1為12.0%，其余部分全為水。經(jīng)一周觀察，溶液穩(wěn)定、透明，可見AEC-9H有較好的耐陰離子性。

2.1.3 耐鹽

在體系中，AEC-9H的添加量為1.0%，無水硫酸鈉為5.0%，其余部分全為水。經(jīng)一周觀察，溶液穩(wěn)定、透明，可見AEC-9H有較好的耐鹽穩(wěn)定性。

2.2 精練性能

純棉梭織布（20 S×10 S，帆布）10.00 g，整理劑用量為0.5%，浴比為1∶10，氫氧化鈉用量為15 g/L。

設(shè)備為紅外線高溫打樣機。

工藝參數(shù)：100 ℃，50 min。

2.2.1 工藝曲線

精練的工藝曲線如圖1所示。

圖1 精練的工藝曲線

2.2.2 白度和毛效

白度和毛效如圖2所示。

未經(jīng)整理的織物白度為54.9，毛效為0。

由圖2可看出，AEC-9H與非離子表面活性劑TDA9和AEO7相比，在精練后的純棉梭織布上具有較好的白度和毛效，可作為精練劑使用；結(jié)合其優(yōu)秀的耐堿性，亦可作為耐堿精練劑組分。

2.3 和非離子表面活性劑復(fù)配的耐堿性

單獨的AEO7可耐質(zhì)量濃度為80 g/L的堿，加入等量的AEC-9H復(fù)配后，總體的耐堿量可提升至100 g/L，可見，AEC-9H的加入可直接提高非離子表面活性劑AEO7的耐堿性能。

2.4 硅油穩(wěn)定性測試

2.4.1 硅油乳液的制備

乳化設(shè)備為高速分散機。

30.0 % OFX-8468乳液的配方：乳化劑1307用量為10.0%，硅油OFX-8468用量為20.0%，冰乙酸用量為硅油的3.0%，補齊水至總量，得到無色透明的穩(wěn)定乳液。

40.0 % SRS乳液的配方：硅油SRS用量為40.0%，冰乙酸用量為硅油的2.0%，補齊水至總量，得到淺黃色透明的穩(wěn)定乳液。

2.4.2 硅油乳液穩(wěn)定性測試

分別測試硅油乳液中加入和不加入AEC-9H的耐熱、耐堿、耐電解質(zhì)、耐陰離子穩(wěn)定性。

（1）硅油乳液耐熱穩(wěn)定性。配方如表2所示。將表2配方分別置于電爐上加熱，記錄分層漂油時的溫度。

表2 硅油乳液的耐熱穩(wěn)定性配方

配方A′加熱至74 ℃時出現(xiàn)混濁，84 ℃時漂油、粘燒杯壁且不可逆；配方B′測試液有密集小顆粒分布，除了超聲波不能去除，其余配方加熱至100 ℃均穩(wěn)定。

可見，添加AEC-9H后，對30.0% 8468乳液和40.0%SRS乳液均有影響，可能是乳液中的離子沖突所致，對非離子型/氨基乳液MEM-8031無影響。

（2）硅油乳液耐堿穩(wěn)定性。配方同表2。將每個配方的pH分別調(diào)至11~12，室溫下靜置觀察，記錄出現(xiàn)凝聚物或分層的時間，若時間接近，pH降至10再試。

配方A出現(xiàn)混濁，1 h后下層有凝聚物沉淀；配方A′清澈，pH為12~13時，溶液仍清澈，1 h后略有混濁，無凝聚物產(chǎn)生，將配方A′中AEC-9H用量減半進行耐堿測試，仍是穩(wěn)定的。經(jīng)一夜靜置觀察，配方B外觀混濁較重，下層有沉淀物；配方B′在pH為12~13時，外觀略混濁，但呈均相，體系有密集小顆粒存在。配方C、配方C′經(jīng)48 h觀察，外觀均正常。

AEC-9H可明顯提高30.0% 8468乳液和MEM-8031的耐堿穩(wěn)定性，體系在pH為12~13時仍能保持長時間的穩(wěn)定，但加入嵌段硅油會有大量小顆粒物漂浮，不適合提升嵌段硅油的耐堿穩(wěn)定性。

（3）硅油乳液耐電解質(zhì)穩(wěn)定性。表2測試液配方分別添加無水元明粉1.00 g，室溫下靜置觀察，記錄出現(xiàn)凝聚物或分層的時間。

靜置一夜觀察，配方A、A′、C、C′外觀均正常，配方B、B′中添加AEC-9H沒有提升穩(wěn)定性，體系均渾濁。

從應(yīng)用角度設(shè)定電解質(zhì)質(zhì)量濃度為10 g/L，加或不加AEC-9H，對乳液穩(wěn)定性均無影響。

（4）硅油乳液耐陰離子穩(wěn)定性。表2測試液配方分別添加0.50 g化學(xué)藥品6100，室溫下靜置觀察，記錄出現(xiàn)凝聚物或分層的時間。

靜置一夜后觀察，配方A、A′、C、C′外觀均正常，配方B、B′中出現(xiàn)凝聚物。

從應(yīng)用角度設(shè)定陰離子添加質(zhì)量濃度為5 g/L，加或不加AEC-9H，對乳液穩(wěn)定性均無影響。

2.5 乳化性能

氨基硅油可賦予紡織品柔軟、平滑、蓬松等手感，通常使用非離子乳化劑來乳化[3]。以氨基硅油8040為例，可以使用非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚1307，配方參考“2.4.1”項。嘗試使用具有陰、非離子特性的醇醚羧酸AEC-9H等量替代和半量替代1307，觀察乳液性能，乳液配方如下。

1#30.0% OFX-8040乳液的配方：乳化劑1307用量為10.0%，硅油OFX-8040用量為20.0%，冰乙酸用量為硅油的3.0%，補齊水至總量，得到無色透明的穩(wěn)定乳液。

2#30.0% OFX-8040乳液的配方：乳化劑AEC-9H用量為10.0%，硅油OFX-8040用量為20.0%，補齊水至總量，得到黃色半透明的穩(wěn)定乳液。

3#30.0% OFX-8040乳液的配方：乳化劑AEC-9H、1307用量均為5.0%，硅油OFX-8040用量為20.0%，補齊水至總量，得到淺黃色透明的穩(wěn)定乳液。

由于AEC-9H本身pH（小于3）較小，此次使用AEC-9H乳化的配方中均未加入冰乙酸。

分別將以上3款乳液在純棉針織和純棉梭織細(xì)平布上進行手感整理，采用二浸二軋工藝，于105 ℃下烘干后對比手感風(fēng)格。

采用設(shè)備為軋車。

在兩種棉織物上，軟度均為1#＞3#＞2#。

使用1307作為乳化劑，手感最柔軟，加入AEC-9H后，軟度略差于單獨使用1307的乳液，但未見黃變現(xiàn)象，整體上使用AEC-9H可以提供柔軟的手感和較好的耐堿穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

（1）AEC-9H具有陰離子、非離子特性，具有優(yōu)異的耐堿性，可用于紡織棉布的預(yù)處理、絲光等工藝，與非離子表面活性劑復(fù)配作為精練劑，可顯著提高毛效和配方的耐堿性。

（2）AEC-9H可明顯提高30.0% 8468乳液和MEM-8031的耐堿穩(wěn)定性，可作為硅油穩(wěn)定劑用，不建議與嵌段硅油一起使用。

（3）AEC-9H可乳化氨基硅油，如OFX-8040，在提升硅油乳液穩(wěn)定性的同時，可賦予棉織物柔軟的手感，在紡織上具有較好的應(yīng)用前景。