李國偉 寇 娟 王錄鋒

1(攀西釩鈦檢驗檢測院國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 四川 攀枝花 617000) 2(攀枝花學院國家釩鈦檢測重點實驗室 四川 攀枝花 617000)

0 引 言

隨著經(jīng)濟不斷發(fā)展，越來越多產(chǎn)品研發(fā)時需要遵循相關標準。標準制定時需要對方法的精密度、再現(xiàn)性進行確定，才能實現(xiàn)方法的良好應用[1-6]。當前協(xié)同試驗的精密度、再現(xiàn)性的確定主要以國家標準GB/T6379.2- 2004為主[7]。該方法實施時需要多個實驗室進行大量數(shù)據(jù)測量、數(shù)據(jù)計算、臨界值查詢，因此標準的制訂修訂是一項繁瑣、復雜的工作。目前協(xié)同試驗數(shù)據(jù)處理方法有如下幾種：(1) 使用計算機編程語言進行系統(tǒng)開發(fā)，國家標準GB/T6379.2-1986中提供了Fortran程序，但該程序在使用過程中存在著界面不友好、數(shù)據(jù)輸入繁瑣、異常數(shù)值取舍不能給予結(jié)論等問題[8]。湯永琪[9]使用BASIC語言編寫了精密度計算程序。該程序能夠精準計算精密度，但使用中存在著界面不友好、檢驗數(shù)據(jù)需要手動輸入等問題，影響了精密度試驗數(shù)據(jù)處理效率。(2) 使用Excel軟件進行精密度再現(xiàn)性方法計算。田文卿等[10]利用VBA可視化編程系統(tǒng)、Excel、函數(shù)功能等開發(fā)了數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，以實現(xiàn)方法的重復性、再現(xiàn)性。這提高了計算效率，但僅適用于實驗室數(shù)量小于20、重復測量次數(shù)小于8的條件下，且該系統(tǒng)在數(shù)據(jù)判斷過程中存在著缺少交互界面等問題。文獻[11-12]使用Excel進行方法計算，該程序中包括曼德爾h、曼德爾k圖形繪制、方程回歸及繪制圖形等功能模塊，但是數(shù)據(jù)匯總時需要花費大量精力以及對有效位數(shù)進行管理等問題，不能快速得到處理結(jié)果。(3) 其他計算軟件輔助計算。張清等[13]使用Origin軟件進行了異常數(shù)據(jù)分析。由于Origin軟件在圖形繪制方面功能強大，使用該軟件進行異常數(shù)據(jù)繪制時能夠節(jié)省大量時間，但其未解決精密度試驗報告匯總問題。精密度計算是標準研制中的核心要素，使用Excel、Origin軟件很難實現(xiàn)快速分析和報告匯總，到目前為止尚未見到比較詳細的進行精密度計算的軟件。本文基于設計和編寫一款快速計算精密度試驗數(shù)據(jù)軟件，在實際計算中能夠精準計算精密度數(shù)據(jù)和快速生成報告，從而保障結(jié)果準確性，提高數(shù)據(jù)處理效率。

1 試驗數(shù)據(jù)處理方法

1.1 單元平均值、離散度計算

單元平均值計算方法為：

(1)

式中：nij表示實驗室i在水平j上測試個數(shù)；yijk表示實驗室i在水平j上第k個測試結(jié)果。

單元離散度計算方法為：

(2)

1.2 離群值檢驗計算

為了實現(xiàn)實驗室數(shù)據(jù)變異情況的檢查及實驗室數(shù)據(jù)的評價，采用了曼德爾h統(tǒng)計量、k統(tǒng)計量兩種度量方法[14]。

(3)

式中：pj表示水平j上數(shù)據(jù)有效的實驗室數(shù)目。

柯克倫檢驗計算方法為：

(4)

式中：sj、smax分別表示水平j有效實驗室的方差和最大方差。

1.3 總平均值和方差關系

總平均值估計計算方法為：

(5)

重復性方差計算方法為：

(6)

實驗室間方差計算方法為:

(7)

總平均值m與方差回歸計算有三種方式：sr=bm、sr=a+bm和lgsr=c+dlgm。本文只分析后兩個回歸方法。方程回歸計算時主要使用了殘差的加權平方和最小的估計值兩種方法。直線方程s=a+bm中的a、b計算方法以及直線方程lgs=c+dlgm中的c、d計算方法為：

(8)

式中：wj=1/(sNj)2，sNj表示第N步驟水平j的預測的重復性標準差。

直線方程s=a+bm和lgs=c+dlgm方程的取舍運用如下公式計算：

(9)

式中：rNj表示回歸方程所計算的數(shù)值。

2 軟件設計

2.1 總體設計

協(xié)同試驗數(shù)據(jù)處理軟件開發(fā)模式選擇C/S(Client/Server)，軟件采用C#語言編寫[15]。協(xié)同試驗數(shù)據(jù)處理中需要使用曼德爾檢驗數(shù)據(jù)、科克倫檢驗數(shù)據(jù)、格拉布斯檢驗數(shù)據(jù)等。為此系統(tǒng)選擇開源數(shù)據(jù)庫SQLite，其具有兼容性強、查詢效率高、可移植性強等優(yōu)點[16]。

2.2 功能設計

2.2.1數(shù)據(jù)處理設計

協(xié)同試驗數(shù)據(jù)處理軟件中數(shù)據(jù)處理包括單元平均值、單元方差、曼德爾檢驗、科克倫檢驗、格拉布斯離群值檢驗、平均值與方差關系回歸。如圖1為數(shù)據(jù)處理流程圖。

圖1 數(shù)據(jù)處理流程

(1) 數(shù)據(jù)格式定義。數(shù)據(jù)處理過程中需要對數(shù)據(jù)格式進行相應的規(guī)范。采用二維數(shù)組用于存儲原始數(shù)據(jù)，第一列數(shù)據(jù)用于存放實驗室編號，第二列開始存放測試數(shù)據(jù)。圖2為數(shù)據(jù)格式。

(a) 原始數(shù)據(jù) (b) 處理后數(shù)據(jù)圖2 數(shù)據(jù)格式

從圖2可知在原始數(shù)據(jù)中第一列輸入實驗室序號，比如實驗室1中水平測量次數(shù)最多為3，需要在第一列中輸入3個數(shù)據(jù)，對于缺失數(shù)據(jù)、異常數(shù)據(jù)本系統(tǒng)自動將該數(shù)據(jù)設置為-120。這解決了標準GB/T6379.2- 2004中指出的數(shù)據(jù)缺失所造成數(shù)據(jù)不規(guī)則情況，第一列中可獲取實驗室數(shù)量以及每個實驗室測試數(shù)據(jù)最大有效個數(shù)。第一行中從第二列起為測試數(shù)據(jù)，用戶在輸入第一行測試數(shù)據(jù)時需要按照測試有效位數(shù)進行輸入，系統(tǒng)根據(jù)用戶輸入的數(shù)據(jù)自動獲取水平數(shù)量、每列水平有效位數(shù)。原始數(shù)據(jù)導入后需進行單元平均值、方差(當每個實驗室每個水平測試數(shù)量為2時可用極差代替方差)計算可得到圖2中的處理后數(shù)據(jù)格式。

(2) 曼德爾、科克倫、格拉布斯檢驗數(shù)據(jù)處理。曼德爾數(shù)據(jù)處理中包含曼德爾h、k檢驗計算。根據(jù)曼德爾檢驗計算公式可計算出每個實驗室每個水平曼德爾h、k數(shù)據(jù)。曼德爾數(shù)據(jù)異常需要查詢曼德爾h、k檢驗表，從構(gòu)建的曼德爾數(shù)據(jù)表中自動查詢獲取數(shù)據(jù)。曼德爾h、k檢驗數(shù)據(jù)查詢代碼如下：

//進行曼德爾檢驗數(shù)據(jù)查詢

public void getmande_data(int intp, int intn)

{

string str1="select*from man_hk1 where P="+intp+" and n="+intn;

string str5="select*from man_hk5 where P="+intp+"and n="+intn;

man_h_1=Convert.ToDouble(getdatatable(str1).Rows[0][1].ToString());

man_h_5=Convert.ToDouble(getdatatable(str5).Rows[0][1].ToString());

man_k_1=Convert.ToDouble(getdatatable(str1).Rows[0][3].ToString());

man_k_5=Convert.ToDouble(getdatatable(str5).Rows[0][3].ToString());

}

獲取曼德爾h、k檢驗數(shù)據(jù)后，系統(tǒng)按照如下規(guī)則對異常數(shù)據(jù)進行判斷：當檢驗數(shù)據(jù)大于man_h_1、man_k_1時檢驗數(shù)據(jù)顯示紅色，該數(shù)值稱為離群值；當檢驗數(shù)據(jù)大于或等于man_h_5、man_k_5小于man_h_1、man_k_1時檢驗數(shù)據(jù)顯示藍色，該數(shù)值稱為歧離值。用戶在界面中對離群值、歧離值進行刪除或保留操作。

運用科克倫、格拉布斯檢驗方法進行數(shù)據(jù)檢驗時，如果存在離群值將數(shù)據(jù)刪除后需要再次運用同樣的方法進行數(shù)據(jù)檢驗，直到數(shù)據(jù)不再出現(xiàn)離群值?？瓶藗悺⒏窭妓箖煞N檢驗方法的設計過程和曼德爾檢驗類似，在此不再贅述。

(3) 平均值與方差回歸數(shù)據(jù)處理。標準GB/T6379.2- 2004針對sr=a+bm擬合采用加權迭代算法進行a、b計算，本系統(tǒng)提供迭代回歸算法計算過程，此外還提供最小二乘法進行曲線擬合。

2.2.2其他功能設計

其他功能模塊主要包括文件管理、報告管理、有效位數(shù)管理、登錄管理、圖形管理以及檢驗數(shù)據(jù)管理。文件管理中包括文件導入、文件保存子功能；報告模塊管理中包括報告格式設置、報告內(nèi)容選擇子功能。有效位數(shù)管理中包括自動判斷、人工設置子功能。精密度試驗中對有效位數(shù)要求嚴格，標準GB/T6379.2- 2004要求單元平均值以及離散度應比原始數(shù)據(jù)多一位有效位數(shù)；精密度對水平m依賴性較大時，不同水平應有不同的修約程度。為保障數(shù)據(jù)安全，在系統(tǒng)中設置登錄界面。曼德爾檢驗、方程回歸中需要進行圖形繪制方便分析，為此系統(tǒng)使用Chart控件進行圖像繪制。在進行曼德爾的h、k檢驗圖形繪制時系統(tǒng)自動查詢SQlite數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù)進行圖形繪制。檢驗數(shù)據(jù)中包含曼德爾檢驗數(shù)據(jù)、科克倫檢驗數(shù)據(jù)、格拉布斯檢驗數(shù)據(jù)，因此需要設計相應的數(shù)據(jù)添加、修改、查看、刪除功能。

2.3 SQLite數(shù)據(jù)庫封裝

協(xié)同數(shù)據(jù)處理軟件使用C#開發(fā)，SQLite提供C#開發(fā)動態(tài)鏈接庫System.Data.SQLite.dll。該庫中提供訪問SQLite接口，協(xié)同數(shù)據(jù)處理軟件中涉及標準接口如表1所示。

表1 SQLite標準接口

SQLite提供的加密解密方法是基于Windows API實現(xiàn)的，因此加密后文件僅應用于Windows系統(tǒng)，加密方式為整體文件加密，所用加密算法為RC4[17]。根據(jù)SQLite數(shù)據(jù)庫提供接口進行二次封裝，得到如表2所示的SQLite二次封裝接口。

表2 SQLite二次封裝接口

2.4 數(shù)據(jù)庫設計

傳統(tǒng)計算柯克倫檢驗、格拉布斯檢驗、曼德爾檢驗時根據(jù)p、n、q結(jié)果進行手動輸入，勢必會影響計算效率，為此在開發(fā)系統(tǒng)時增加了數(shù)據(jù)庫。數(shù)據(jù)庫中包含的數(shù)據(jù)表主要有柯克倫檢驗數(shù)據(jù)表、格拉布斯檢驗表、曼德爾檢驗信息表、用戶登錄表以及報表信息表等。

例1：柯克倫檢驗信息表，見表3?？驴藗悪z驗信息表用于存儲柯克倫檢驗信息。

表3 柯克倫檢驗表：Cochran

例2：格拉布斯檢驗信息表，見表4。格拉布斯檢驗信息表用于存儲格拉布斯檢驗信息。

表4 格拉布斯檢驗信息表：Grubbs

3 系統(tǒng)應用

選取攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司檢測中心、四川檢驗檢疫局技術中心等10家實驗室進行ICP-AES測定釩鐵中鋁元素精密度協(xié)同試驗。采用10個實驗室、6水平進行精密度協(xié)同試驗，每個實驗室每個水平測試數(shù)據(jù)個數(shù)為2，將該軟件應用到鋁元素精密度協(xié)同數(shù)據(jù)分析中。數(shù)據(jù)分析員登錄到系統(tǒng)中，在主界面輸入原始數(shù)據(jù)如圖3所示。對原始數(shù)據(jù)進行分析，未見異常數(shù)據(jù)。選擇單元計算，此時系統(tǒng)進行單元平均值、方差計算以及每個實驗室有效試驗個數(shù)計算。

圖3 軟件主界面

接下來進行曼德爾數(shù)據(jù)檢驗。點擊界面上曼德爾檢驗，系統(tǒng)顯示如圖4所示界面。圖4顯示了曼德爾h檢驗圖形、h檢驗結(jié)果、k檢驗圖形、k檢驗結(jié)果。系統(tǒng)根據(jù)實驗室數(shù)量、水平數(shù)自動查詢曼德爾h、k檢驗數(shù)據(jù)，并繪制圖形。在檢驗數(shù)據(jù)表中自動顯示離群值、歧離值，單擊鼠標右鍵可對離群值、歧離值進行刪除、保留操作。曼德爾檢驗后進行科克倫、格拉布斯檢驗，操作方法同曼德爾檢驗。

圖4 曼德爾檢驗界面

完成上述檢驗后選擇結(jié)果，系統(tǒng)將顯示分析結(jié)果，包含總平均值與方差計算、圖形分析、精密度與平均值關系以及迭代圖形管理。圖5為分析結(jié)果界面圖。

圖5 分析結(jié)果界面

從圖5中可見，平均值與方差經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)化后呈線性關系，擬合結(jié)果為：

重復性：lgr=0.694 5，lgm-1.431 0(0.039 3≤m≤4.914)。

再現(xiàn)性：lgR=0.746 8，lgm-0.963 8(0.039 3≤m≤4.914)。

4 結(jié) 語

采用C#語言和SQLite開發(fā)出一套完整的精密度協(xié)同數(shù)據(jù)處理軟件，將柯克倫檢驗、格拉布斯檢驗、曼德爾檢驗數(shù)據(jù)存儲在SQLite數(shù)據(jù)庫中。程序自動根據(jù)輸入數(shù)據(jù)進行檢驗數(shù)據(jù)查詢，提高了檢驗數(shù)據(jù)查詢效率及準確率。

該軟件最初針對電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定釩鐵中8個雜質(zhì)元素方法的精密度試驗數(shù)據(jù)處理而設計。隨著國家標準《GB/T6379.2- 2004測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》不斷推廣及應用，未來該軟件應用領域?qū)⒏訌V泛。