巖石礦物分析測試中的質(zhì)量控制要點探討

龔 亮，張明煒，宋甜甜

（河南省巖石礦物測試中心，河南 鄭州 450000）

1 巖石礦物種類分析

巖石礦物的成分及形成具有天然性，形成了一定的物理化學(xué)特性，又在地質(zhì)作用下形成了不同種類的復(fù)合體。所以，在巖石礦物的分析測試過程中，會涉及多種多樣的巖石礦物種類，目前已知的超過3 000種，如含氧礦物、硫化礦物等，都是人們生產(chǎn)、生活中較為常見的物質(zhì)。在相關(guān)測試技術(shù)不斷提升以及儀器設(shè)備不斷升級的推動下，巖石礦物的結(jié)構(gòu)、成分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性得到大幅度提升，也進(jìn)一步推動了地礦工作水平與工作效益的提升。但是在實際分析測試過程中，涉及諸多環(huán)節(jié)的操作，不可避免地存在許多因素對測試工作結(jié)果的準(zhǔn)確性造成較大影響，因此，加強(qiáng)對巖石礦物分析測試的質(zhì)量控制很有必要[1-2]。

2 巖石礦物分析測試的重要作用

2.1 為巖石礦物資源的開采與利用提供指導(dǎo)

當(dāng)前，社會各界對礦物的需求量逐步增加，要想高效開展巖石礦物的檢查與分析工作，需要對其中各類元素進(jìn)行全面了解，更好地指導(dǎo)后續(xù)巖石礦物資源的開采與利用。特別是部分貴重、稀有的元素，往往在巖石礦物內(nèi)的含量極少，需要工作人員能夠開展準(zhǔn)確、高效的測試工作，掌握各類元素的實際含量，對礦產(chǎn)的開采價值進(jìn)行有效判斷。此外，經(jīng)過地質(zhì)變化形成的巖石礦物易受到化學(xué)以及物理因素的影響，還有許多礦物元素未能開發(fā)出來，大大影響了巖石礦物的經(jīng)濟(jì)價值。通過巖石礦物化學(xué)分析可以將礦物質(zhì)元素及其占比檢測出來，為后期巖石礦物資源的開采提供可靠的數(shù)據(jù)指導(dǎo)[3-4]。

2.2 為工程建設(shè)提供可靠的地質(zhì)數(shù)據(jù)

因為在工程建設(shè)過程中會使用到許多巖石礦物，而各個地區(qū)的巖石礦物地質(zhì)數(shù)據(jù)存在差別，導(dǎo)致建設(shè)質(zhì)量也有所不同。運(yùn)用巖石礦物分析測試技術(shù)可以對具體的巖石礦物地質(zhì)情況進(jìn)行測量，為建設(shè)人員實施作業(yè)時降低安全事故發(fā)生概率、提升整體工程質(zhì)量提供可靠的數(shù)據(jù)參考。

3 巖石礦物分析測試流程

第一，加工巖石礦物樣品。確定巖石礦物具體檢查區(qū)域后，要求采集具有代表意義的樣石，并切實按照測試要求實施加工處理，保障實際檢查結(jié)果的精準(zhǔn)性。第二，正確選擇測試方法。工作人員需要結(jié)合具體巖石的特征以及工程需求確定最佳測試標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范，保證需求得到滿足的同時，還能提升測試效益。第三，合理確定巖石礦物的測試方案。在確定技術(shù)的基礎(chǔ)上，要求工作人員能夠關(guān)注巖石礦物內(nèi)含有的各類元素、分離方法的配合情況、測試方式的局限性等，科學(xué)編制測試方案。第四，嚴(yán)格分析巖石礦物測量數(shù)據(jù)[5]。測試所得數(shù)據(jù)還需要工作人員開展處理、校核以及更正等工作，確保數(shù)據(jù)的真實與可靠。在此過程中，應(yīng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范判定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)錯誤，應(yīng)在保留初始數(shù)據(jù)的前提下做好矯正與更改工作，同時對發(fā)生變動的數(shù)據(jù)采取書面報備。

4 巖石礦物分析測試質(zhì)量控制要點

4.1 樣品管理的質(zhì)量控制

做好樣品管理，確保樣品原貌原質(zhì)，是確保分析測試結(jié)果準(zhǔn)確性的重要前提。在收到巖石礦物樣品后，需按照要求做好對樣品數(shù)量、質(zhì)量、性質(zhì)、包裝等的檢驗，逐項登記后標(biāo)記編號管理，并采用試驗室樣品標(biāo)識系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)識，使樣品在整個測試過程中可以被準(zhǔn)確地識別，避免與其他樣品混淆而導(dǎo)致測試結(jié)果失真。同時，在試驗室中應(yīng)設(shè)置相應(yīng)儲存程序、設(shè)施，預(yù)防樣品在待檢、測試過程中出現(xiàn)退化、變質(zhì)、丟失或損壞等現(xiàn)象。

在試驗樣品制備過程中，需結(jié)合對樣品性質(zhì)、測試要求等的綜合分析，選擇合適的制備標(biāo)準(zhǔn)與方法。天然巖石礦物具備不均勻性質(zhì)，因此，樣品制備與樣品加工必不可少，也是分析測試工作的首要環(huán)節(jié)，對分析質(zhì)量有至關(guān)重要的影響。在樣品加工過程中，需要遵循經(jīng)濟(jì)性、有效性原則，對地質(zhì)樣品進(jìn)行破碎、篩選、縮分，使其成為具有代表性、均勻性的分析樣品。在樣品加工過程中，必須滿足4個方面的要求：一是加工得到的試樣在物質(zhì)組分、含量等代表性上要與原始樣品保持一致，即加工過程中不能出現(xiàn)損失、污染以及成分含量變化，應(yīng)采取有效措施將變化量控制在最小范圍。二是加工得到的試樣應(yīng)具備較好的均勻性，也就是在取樣量一定的情況下確保試樣待測組分均勻性能夠滿足分析工作要求。三是加工得到的試樣在粒度上能夠達(dá)到測試要求，為后續(xù)進(jìn)行分析、分解、測定工作提供便利。四是結(jié)合礦物分析要求選擇合適的樣品加工方法，提高樣品加工質(zhì)量[6]。

4.2 科學(xué)確定礦物質(zhì)樣

首先，在采集礦物的過程中，需要確保實際選擇的樣品具有代表意義，若不能囊括全部礦物，也務(wù)必囊括大部分礦物。同時，務(wù)必要在整體巖石礦物所處區(qū)域進(jìn)行礦物采集，切不可將小部分區(qū)域的礦石或礦物當(dāng)作整體礦區(qū)的試樣標(biāo)準(zhǔn)，確保數(shù)據(jù)的系統(tǒng)性與合理性。其次，巖石礦物的開采工作不單要為地方礦區(qū)的研究工作提供便利，還需要方便評估其他工業(yè)價值，所以一定要確保巖石礦物的質(zhì)量，防止對礦區(qū)整體的檢驗工作產(chǎn)生影響。提取完畢后，要求工作人員能夠根據(jù)規(guī)定制備礦物樣品，要確定礦物樣品的質(zhì)量，并且要明確其性質(zhì)類型、含量等情況，以便掌握礦物質(zhì)的含量。因為在樣品制備過程中，樣品的質(zhì)量非常關(guān)鍵，所以工作人員應(yīng)遵循測試方法多樣性以及減小樣品質(zhì)量的原則。最后，在制備樣品的過程中，可以盡量多次粉碎樣品使用，這種方式的實用性較高，同時具有良好的性價比。

4.3 測試方法的選擇控制

選擇科學(xué)合理的測試方法能夠為測試工作提供有效的技術(shù)依據(jù)以及嚴(yán)謹(jǐn)?shù)某绦蛑笇?dǎo)，同時也是測試質(zhì)量較高的重要保障。不同類型的樣品有不同的測試方法，即使是同樣的樣品，采用不同的測試方法也會得到不同質(zhì)量的測試結(jié)果。這就要求在巖石礦物分析測試過程中必須結(jié)合對檢出限、精密度、測量范圍等重要技術(shù)參數(shù)的分析，選擇合適的測試方法。除了需要考慮技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范的適應(yīng)性，還需兼顧分析測試的經(jīng)濟(jì)性與準(zhǔn)確性，確保能夠滿足巖石礦物的分析測試要求。測試方法的選擇需滿足以下要求：一是要滿足巖石礦物分析的各項要求；二是在相關(guān)規(guī)定、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)；三是對被檢樣品有較好的適用性；四是測試方法的使用在檢出限、準(zhǔn)確性、精密度、測量范圍、誤差范圍等方面都能夠很好地符合相關(guān)規(guī)定要求；五是能夠適應(yīng)人員操作，對試驗設(shè)備、環(huán)境等的適應(yīng)性較好；六是具備較好的操作安全性、經(jīng)濟(jì)性與時效性。

測試方法首選標(biāo)準(zhǔn)方法，其次是經(jīng)過多方、多環(huán)節(jié)確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。非標(biāo)準(zhǔn)方法的使用必須經(jīng)過送檢方的同意。對于測試方法中的偏離情況，其允許值必須經(jīng)過技術(shù)授權(quán)與送檢方同意，尤其是對于新制定的測試方法，改動、超限的非標(biāo)準(zhǔn)方法，只有符合相關(guān)技術(shù)規(guī)范以及送檢要求，才能應(yīng)用于實際測試。

4.4 測試過程質(zhì)量控制

在測試過程中，實驗室應(yīng)結(jié)合具體工作特點，針對巖石礦物分析測試要求制定有效的質(zhì)控程序，較為常用的質(zhì)量控制技術(shù)方法及其內(nèi)容主要包括以下方面：結(jié)合測試對象分析選擇適應(yīng)性較好的測試方法，采用對照標(biāo)準(zhǔn)物的方法進(jìn)行樣品測試的內(nèi)部質(zhì)量控制，加強(qiáng)測試對比與能力驗證；采用同人不同方法或者同方法不同人的方式進(jìn)行測試的重復(fù)驗證，對留存樣品進(jìn)行再測試，采用繪制質(zhì)量控制圖表的方式進(jìn)行質(zhì)量分析與過程控制，對不同結(jié)果之間的相關(guān)性進(jìn)行檢查，采用其他符合規(guī)定的有效技術(shù)進(jìn)行核查。

在采用標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行測試監(jiān)控的過程中，需嚴(yán)格按照以下要求做好質(zhì)量控制：一是嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書及相關(guān)規(guī)定的說明，對標(biāo)準(zhǔn)物的最小取樣量、有效期等進(jìn)行嚴(yán)格控制；二是盡可能確保待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成一致，以消除待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)物之間差異較大產(chǎn)生的測量誤差；三是選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需與待測樣品具備相近的濃度，濃度差應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)；四是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值及其準(zhǔn)確度需同時滿足監(jiān)控需要與較低成本的原則。

在質(zhì)量控制中，準(zhǔn)確度、精密度、測試方法檢出限都是較為重要的控制指標(biāo)，其中，準(zhǔn)確度包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單次單項測試結(jié)果、單個試樣加標(biāo)回收率等，都必須確保不超出規(guī)定允許值。在精密度控制方面，除了需要按照送檢要求與相關(guān)規(guī)定選擇標(biāo)準(zhǔn)方法，還應(yīng)將再現(xiàn)性限、重復(fù)性限作為控制、統(tǒng)計、經(jīng)驗制定的控制指標(biāo)。試驗對比結(jié)果控制則需以使用方法的再現(xiàn)性限為指標(biāo)，進(jìn)行多級質(zhì)量審查控制。

4.5 分析數(shù)據(jù)質(zhì)量控制

在對巖石礦物的分析測試過程中，數(shù)據(jù)分析是較為重要的環(huán)節(jié)，直接影響分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。這一過程包括對數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、處理、判定、轉(zhuǎn)移、核查、更正等環(huán)節(jié)。在數(shù)據(jù)采集過程中，手工采集與自動采集都需要加強(qiáng)有效性驗證與控制。在數(shù)據(jù)處理過程中，需確認(rèn)使用的數(shù)表、常數(shù)、公式、圖表等內(nèi)容的有效性，再進(jìn)行相關(guān)計算；對數(shù)據(jù)的判定主要是按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與方法對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、有效性進(jìn)行判斷；數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移則要確保在轉(zhuǎn)移過程中避免數(shù)據(jù)被修改、變更，做好原始數(shù)據(jù)憑證的管理備查；數(shù)據(jù)核查主要是做好對數(shù)據(jù)的計算、轉(zhuǎn)換、校核工作；在數(shù)據(jù)更正過程中，需詳細(xì)標(biāo)明更正的原因并發(fā)出書面申請，嚴(yán)格分析數(shù)據(jù)質(zhì)量控制流程。

4.6 嚴(yán)格把控儀器設(shè)備質(zhì)量

在巖石礦物測試過程中，不僅會受到人為因素的影響，儀器設(shè)備也會對其產(chǎn)生干擾。在具體操作環(huán)節(jié)，要求填寫設(shè)備使用記錄并呈現(xiàn)所有數(shù)據(jù)信息，因此，儀器設(shè)備質(zhì)量及其運(yùn)行狀態(tài)直接關(guān)系到結(jié)果的準(zhǔn)確性。通常在正式試驗前，需要工作人員做好相關(guān)設(shè)備的檢驗工作，確保其運(yùn)行狀態(tài)良好。試驗結(jié)束后，還需要落實設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)工作，就算設(shè)備未投入使用，也應(yīng)定期養(yǎng)護(hù)，保證其性能穩(wěn)定。此外，工作人員需要熟練操作儀器設(shè)備，定期組織其參與相關(guān)操作培訓(xùn)工作，做好設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)以及故障維修的記錄工作。

4.7 有效控制試驗環(huán)境

試驗環(huán)境情況會在一定程度上影響最終結(jié)果，將試驗方案、材料、人員與設(shè)備等準(zhǔn)備工作落實好后，就要做好試驗環(huán)境的管理與控制工作，如試驗室內(nèi)的空氣質(zhì)量、通風(fēng)、光線、溫度以及濕度等。因此，在試驗前，工作人員需要做好室內(nèi)環(huán)境指標(biāo)的檢測與管理，一旦發(fā)現(xiàn)和試驗要求不相符的現(xiàn)象，就要馬上解決。同時，需要正確擺放試驗器材。由于部分設(shè)備有比較嚴(yán)格的光線要求，需要對其進(jìn)行標(biāo)識，以便工作人員能夠根據(jù)標(biāo)識了解自己的活動范圍。此外，腐蝕性物品、有刺激性氣味的食品等對試驗環(huán)境產(chǎn)生影響的物品一律不得帶入，確保試驗不受干擾、試驗結(jié)果準(zhǔn)確。

4.8 分析資源質(zhì)量控制

加強(qiáng)對巖石礦物分析過程中的相關(guān)資源保障，是確保分析測試質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，內(nèi)容主要包括4個方面：一是對人員的控制，在測試人員的配置上需確保能夠充分滿足測試工作的能力、技術(shù)要求，試驗人員必須全面熟悉測試的方法、程序、要求，掌握操作與計算技能，嚴(yán)格落實質(zhì)量控制措施；二是對儀器設(shè)備的控制，要由具備操作能力、操作資質(zhì)的人員嚴(yán)格按照測試規(guī)范與參數(shù)要求進(jìn)行操作，控制操作誤差；三是對量值溯源的控制，包括對儀器識別使用前的定期校準(zhǔn)以及加強(qiáng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源檢查與管理，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性；四是對測試環(huán)境的控制，結(jié)合測試標(biāo)準(zhǔn)要求對儀器設(shè)備使用條件、樣品環(huán)境要求等進(jìn)行相關(guān)制度、流程的制定，嚴(yán)格控制影響測試的誤差因素，加強(qiáng)應(yīng)急管理，確保試驗安全，加強(qiáng)試驗分區(qū)標(biāo)識，避免出現(xiàn)交叉污染影響測試分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5 結(jié)語

在地質(zhì)工作過程中，巖石礦物分析占據(jù)較為重要的地位，巖石礦物分析的科學(xué)性、真實性、精確性在較大程度上影響著地礦工作的順利進(jìn)行。相關(guān)單位必須重視和加強(qiáng)落實巖石礦物分析測試工作的質(zhì)量控制，有效消除和減少測試結(jié)果誤差，為地礦工作的高效開展提供數(shù)據(jù)保障，提高地礦工作的經(jīng)濟(jì)效益。