減小鉬酸鉛重量法鉬含量測定的分析誤差

　　摘 要：試料以硝酸分解，用EDTA絡(luò)合鐵，在乙酸-乙酸銨溶液中，加乙酸鉛，使鉬成鉬酸鉛沉淀，過濾、洗滌后于600℃灼燒，用重量法測定，計算鉬質(zhì)量分數(shù)。
　　關(guān)鍵詞：鉬、鉬酸鉛重量法 減小分析誤差
　　中圖分類號：TQ2文獻標識碼：A文章編號：1672-3791(2012)05(b)-0101-01鉬酸鉛重量法作為鉬含量測定的一種重要方法，其操作繁瑣，耗時長，實驗中若操作稍有不當，極易造成實驗結(jié)果偏差過高。對鉬酸鉛重量法的實驗過程優(yōu)化后，通過反復(fù)調(diào)節(jié)溶液的酸度值，使EDTA與溶液中的雜質(zhì)完全絡(luò)合，最終達到減小鉬含量分析誤差的目的。
　　1 實驗部分
　　1.1?儀器
　　箱式電阻爐SRJX-4-13；電子天平 AB104-S；電子萬用爐。
　　1.2?主要試劑
　　乙酸（密度1.05g/mL）;氨水（密度0.90g/mL）;硝酸（2+3）；鹽酸（1+1）；乙酸銨溶液500g/L（50%）；乙酸鉛溶液40g/L（4%）；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液50g/L（5%）；硝酸銨溶液20g/L（2%）
　　1.3?實驗方法
　　稱取0.2500g試樣，將試樣置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，順序加入15mL濃硝酸，5mL氫氟酸，6mL高氯酸，低溫加熱至試樣溶解，冒高氯酸煙。取下，冷卻后加15mL濃Hcl，加水至100mL，低溫加熱溶解鹽類。然后將溶液轉(zhuǎn)移至500mL玻璃燒杯中。
　　加100mL煮沸的熱水，20mL EDTA溶液（5%），用氨水調(diào)節(jié)溶液呈棕紅色，再以鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)pH值至5。加配制好的緩沖溶液（10mL乙酸+10mL乙酸銨），用水稀釋至250-300mL。加熱，在煮沸狀態(tài)下滴加35mL乙酸鉛溶液（4%），蓋上表面皿，繼續(xù)低溫煮沸10min，在80℃水浴中保溫45min。
　　將燒杯中的上清液轉(zhuǎn)移至盛有慢速濾紙的漏斗中，用熱硝酸銨溶液（2%）洗滌上清液5次，再將燒杯中的沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，洗滌燒杯5次，洗滌漏斗中的沉淀16次。
　　將沉淀連同濾紙至于坩堝中，進行灰化，灰化好后放入600℃馬弗爐內(nèi)灼燒40min～60min，于干燥器中冷卻至室溫，稱量。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1?乙酸鉛的用量
　　不改變實驗的其他條件，選取不同乙酸鉛用量，記錄如表1。
　　2.2?EDTA用量
　　不改變實驗的其他條件，選取不同EDTA用量，記錄如表2。
　　2.3?pH值的調(diào)節(jié)
　　不改變實驗的其他條件，調(diào)節(jié)溶液的pH值。記錄如下(如表3)。
　　2.4?討論
　　通過單因子實驗對不同的乙酸鉛用量、EDTA用量分別作了實驗分析，鉬含量的平均分析誤差為+0.54%，分析誤差仍然偏高。對pH值調(diào)節(jié)進行改善后，鉬含量的平均分析誤差為+0.33%。說明pH值的調(diào)節(jié)對減小鉬含量的分析誤差有較大影響。
　　3 總結(jié)
　　pH值的大小對EDTA與金屬絡(luò)合反應(yīng)的影響比較大，在鉬酸鉛重量法中溶液的酸度一定要控制得當，避免因為EDTA與雜質(zhì)的絡(luò)合不完全導(dǎo)致實驗結(jié)果偏高。洗滌沉淀時，沉淀和濾液最好不同時洗滌，避免沉淀吸附濾液中含有少量的雜質(zhì)，導(dǎo)致實驗結(jié)果偏高。
　　參考文獻
　　[1] 首鋼中心試驗室.鋼鐵原材料化學分析方法[M].1991.
　　[2] GB/T 3649-2008.鉬鐵鉬含量的測定鉬酸鉛重量法[C