蔣經(jīng)緯 ，劉振峰 ，周國發(fā)?

（1.南昌大學(xué)資源環(huán)境與化工學(xué)院，南昌 330031；2.宜春萬申制藥機(jī)械有限公司，江西 宜春 336000）

0 前言

雙螺桿混合機(jī)廣泛應(yīng)用于聚合物加工、制藥、化工等行業(yè)，高分子復(fù)合材料的填料與基體材料粉體混合的均勻性和工藝可重現(xiàn)性是確保材料整體性能穩(wěn)定的技術(shù)前提［1］，所以混合機(jī)的混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性是評價混合性能的技術(shù)關(guān)鍵。如何在線控制混合均勻性與工藝可重現(xiàn)性，詮釋其調(diào)控機(jī)制是亟待解決的共性技術(shù)問題。按照FDA最新標(biāo)準(zhǔn)，粉體混合的均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不能超過5%。但是目前國內(nèi)外對于粉體混合的研究多聚焦于物性差異不大，最大組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量超過20%的粉體混合。目前物性差異明顯的超低組分含量的粉體混合，如何實現(xiàn)混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過5%的技術(shù)要求，至今仍是一個亟待解決的技術(shù)瓶頸問題，倍受學(xué)者關(guān)注。

國外對于連續(xù)化粉體混合研究較為廣泛，Gao等［2?4］構(gòu)建了連續(xù)化粉體混合的模擬方法，Maarten Jas?pers［5］研究了組分含量對間歇攪拌和連續(xù)雙螺桿粉體混合均勻性影響，研究表明連續(xù)雙螺桿粉體混合工藝性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的間歇攪拌混合工藝。Martin Gyürkés等［6?9］開展了連續(xù)雙螺桿粉體混合特性的研究。Todd A Kingston等［10?11］開展了混合過程優(yōu)化設(shè)計及定量化研究。孫其誠等［12?13］進(jìn)行了粉體混合過程的離散元模擬研究，但國內(nèi)關(guān)于連續(xù)雙螺桿粉體混合關(guān)鍵工藝和裝備的研究較為缺乏，為此我國開展連續(xù)雙螺桿粉體混合關(guān)鍵工藝和裝備的研究顯得尤為迫切?；谶@一背景，本文重點研究了物性差異大的超細(xì)超低組分含量粉體混合特性，構(gòu)建了螺桿轉(zhuǎn)速與混合相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制模型，為物性差異大的超低組分含量內(nèi)聚粉體的混合均勻性可控制造奠定理論基礎(chǔ)。

1 控制理論模型

雙螺桿粉體混合運動可通過如下運動方程描述：

式中mi——粉體質(zhì)點質(zhì)量，kg

t——時間，s

χi——質(zhì)點位移

fi——質(zhì)點合力，N

g——重力加速度

Ii——質(zhì)點慣性矩

ωi——質(zhì)點角速度

Ti——質(zhì)點總轉(zhuǎn)矩

基于Hertz理論的粉體法向接觸力是法向重疊量δn函數(shù)，其計算公式為：

并且通過在接觸表面施加一個力矩來表示滾動摩擦：

式中E*——顆粒的等效彈性模量

R*——顆粒等效半徑

δn——法向重疊量

μi——滾動摩擦因數(shù)

Fn——法向力

Ri——接觸點到質(zhì)心的距離

ωi——物體在接觸點處角速度矢量

2 模擬條件

圖1是本文研制的反向旋轉(zhuǎn)雙螺桿連續(xù)混合機(jī)三維模型，粉體喂料采用“人”字形頂部喂料。使得不同材料在混合開始時，即可同時進(jìn)入兩側(cè)螺桿，從而進(jìn)一步提升混合效率、降低混合相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。表1為反向旋轉(zhuǎn)雙螺桿連續(xù)混合機(jī)結(jié)構(gòu)尺寸。采用粗細(xì)兩種粉體混合，表2為粉體物性參數(shù)表。

圖1 連續(xù)化雙螺桿混合機(jī)三維模型Fig.1 3D model of continuous twin screw mixer

表1 模型尺寸Tab.1 Model dimensions

表2 粉體物性參數(shù)Tab.2 Physical parameters of powder

3 過程參數(shù)與粉體團(tuán)聚特性對混合均勻性的影響

3.1 配方組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量對混合均勻性的影響

配方組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)是影響粉體混合均勻性的關(guān)鍵參數(shù)，為此，研究反向旋轉(zhuǎn)雙螺桿連續(xù)混合工藝的配方組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)與粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD的關(guān)聯(lián)演化規(guī)律及其影響機(jī)理，是調(diào)控粉體混合一致性的技術(shù)前提。本文通過改變混合粉體進(jìn)口配方B組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，模擬研究配方B組分含量對粉體混合均勻性的影響。圖2為配方B組分含量對三維空間粗細(xì)粉體分布均勻性影響的模擬結(jié)果。為了獲得配方組分含量與粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD關(guān)聯(lián)演化規(guī)律曲線，在反向旋轉(zhuǎn)雙螺桿連續(xù)混合機(jī)出口附近的混合空間構(gòu)建了粉體顆粒數(shù)統(tǒng)計的微小計量控制體，通過統(tǒng)計混合空間多點取樣點的A與B粉體顆粒數(shù)量值，計算獲得B組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其計算公式為：

圖2 組分分布、均勻性與配方組分含量的關(guān)系Fig.2 Relationship between component distribution，uniformity and formula component content

B組分粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計算公式為：

式中 MAi、MBi——編號為i的微小計量控制體的A粉體和B粉體的質(zhì)量，kg

n——微小計量控制體空間取樣數(shù)量

可依據(jù)統(tǒng)計獲得的混合空間多點取樣點的A與B粉體顆粒數(shù)量值，分別由B組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算公式（5）和其含量混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計算公式（6）分別計算其組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和RSD。圖3為配方B組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)對RSD隨時間演化規(guī)律影響的模擬研究結(jié)果。圖4為混合時間為5 s時，超低含量B粉體的混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與配方B組分含量關(guān)聯(lián)關(guān)系曲線。研究結(jié)果表明：在螺桿轉(zhuǎn)速一定時，其混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與混合時間呈現(xiàn)負(fù)關(guān)聯(lián)協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)關(guān)系，隨著混合時間的增加而減小，粉體混合趨于均勻。而超低組分含量B粉體的混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與配方B組分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）呈現(xiàn)非線性負(fù)關(guān)聯(lián)關(guān)系，隨著配方超低組分含量減小而增加，說明入口粉體喂料配比的超低組分B的含量越低，其混合的均勻性越差，越難以達(dá)到混合均勻性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%的技術(shù)參數(shù)要求。當(dāng)入口粉體喂料粉體配比含量由50%降低至1.25%時，其B組分粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD由4.1%增至6.3%。通過數(shù)據(jù)回歸建模，獲得在螺桿轉(zhuǎn)速為1 600 r/min條件下，超低組分B粉體的混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與入口粉體喂料配比B粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)預(yù)測回歸模型為：

圖3 基于組分含量的RSD與時間的關(guān)系曲線Fig.3 RSD versus time curves based on component content

圖4 RSD與配方B組分含量的關(guān)聯(lián)曲線Fig.4 RSD versus formula B component content curve

其回歸的R2=0.992，表明其擬合預(yù)測性能良好。

3.2 螺桿轉(zhuǎn)速對混合均勻性的影響

上述研究表明，配方超低含量B組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量越低，粉體混合的均勻性越差，越難達(dá)到混合均勻性的技術(shù)指標(biāo)RSD≤5%的要求。為此，在入口粉體配方比存在超低含量組分時，如何調(diào)控粉體混合均勻性和工藝的可重現(xiàn)性是亟待解決的行業(yè)共性關(guān)鍵技術(shù)問題。所謂混合均勻性是指粉體組分含量沿空間分布的均勻性，當(dāng)粉體組分含量沿空間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%時，可以認(rèn)為粉體混合具有均勻性，粉體組分含量沿空間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD越低，其混合均勻性越好。而所謂混合工藝可重現(xiàn)性是指粉體組分含量隨時間分布的均勻性，當(dāng)粉體組分含量隨時間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%時，可以認(rèn)為粉體混合具有工藝可重現(xiàn)性，粉體組分含量隨時間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD越低，其工藝可重現(xiàn)性越好。

現(xiàn)研究通過提高螺桿轉(zhuǎn)速來調(diào)控粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的可行性。固定配方超低組分B粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.25%，通過改變螺桿轉(zhuǎn)速，研究螺桿轉(zhuǎn)速與其混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制模型。圖5為螺桿轉(zhuǎn)速對粉體組分三維空間分布形貌的影響。圖6為螺桿轉(zhuǎn)速對超低組分B粉體RSD演化規(guī)律的影響。圖7為超低組分B粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與螺桿轉(zhuǎn)速的關(guān)聯(lián)曲線。研究結(jié)果表明：超低組分B粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與螺桿轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)負(fù)關(guān)聯(lián)關(guān)系，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加而減小，表明其粉體混合越趨于均勻，因而提高螺桿轉(zhuǎn)速有利于強(qiáng)化粉體混合均勻性。同時研究還表明：隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加，超細(xì)超低含量B粉體的混合均勻性RSD隨時間演化的波動幅度會逐漸減小，并趨于恒定，混合工藝的可重現(xiàn)性越好。由此可見，提高螺桿轉(zhuǎn)速有利于強(qiáng)化超細(xì)超低含量B粉體的混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性。當(dāng)轉(zhuǎn)速提高至1 600 r/min時，超細(xì)超低含量B粉體混合均勻性RSD趨于恒定，幾乎不隨時間而變化，滿足混合工藝的可重現(xiàn)性RSD≤5%的技術(shù)要求。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速由1 200 r/min增加至1 600 r/min時，超細(xì)超低含量B粉體混合均勻性在10 s時，RSD由32.7%降至4.9%，降幅高達(dá)85%，大幅強(qiáng)化了粉體混合的均勻性和工藝可重現(xiàn)性。通過對圖7中的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸建模，可構(gòu)建超細(xì)超低含量B粉體的均勻性RSD與雙螺桿轉(zhuǎn)速之間的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制回歸模型為：

圖5 組分分布、均勻性與螺桿轉(zhuǎn)速的關(guān)系Fig5 Relationship between component distribution，uniformity and screw speed

圖6 基于螺桿轉(zhuǎn)速影響的RSD與時間關(guān)系曲線Fig.6 RSD versus time curves based on the influence of screen speed

圖7 RSD與螺桿轉(zhuǎn)速的關(guān)系曲線Fig.7 RSD versus screen speed curve

式中 N——螺桿轉(zhuǎn)速

研究表明：超細(xì)超低含量B的均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與雙螺桿轉(zhuǎn)速之間呈現(xiàn)線性負(fù)關(guān)聯(lián)的協(xié)同耦合演化規(guī)律。圖8為超細(xì)超低含量B組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)與混合運行時間的演化曲線。在轉(zhuǎn)速為1 600 r/min條件下，粉體組分含量隨混合運行時間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.6%，滿足混合工藝的可重現(xiàn)性的RSD≤5%技術(shù)指標(biāo)要求，意味著本機(jī)具有良好的混合工藝的可重現(xiàn)性。由此可見，可以通過轉(zhuǎn)速傳感器和變頻驅(qū)動電機(jī)，依據(jù)粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與雙螺桿轉(zhuǎn)速之間的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制回歸模型（8），構(gòu)建粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的在線實時模型預(yù)測控制，實現(xiàn)粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的在線實時調(diào)控。

圖8 B組分含量與時間的關(guān)聯(lián)曲線Fig.8 B component content versus time curve

3.3 粉體內(nèi)聚特性對混合均勻性的影響

粉體越細(xì)、濕度越大，粉體內(nèi)聚特性越強(qiáng)，則其混合的均勻性和工藝可重現(xiàn)性越差，粉體內(nèi)聚特性是影響混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的關(guān)鍵調(diào)控參數(shù)，為此研究粉體內(nèi)聚特性對混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的影響顯得尤為重要。粉體內(nèi)聚特性可通過粉體能量密度來表征，通過改變粉體能量密度，研究粉體內(nèi)聚特性對混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的影響。表3為內(nèi)聚粉體物性參數(shù)表，混合的過程條件：入口粉體配方比為C粉體和D粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為50%，螺桿轉(zhuǎn)速為1 200 r/min。粉體與粉體的內(nèi)聚能量密度在5 000～45 000之間變化，變化間隔為5 000。

表3 內(nèi)聚粉體物性參數(shù)Tab.3 Physical parameters of cohesive powder

圖9為能量密度對粉體組分三維空間分布的影響。圖10為能量密度對粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD演化規(guī)律的影響。圖11為粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與能量密度的關(guān)聯(lián)曲線。研究結(jié)果表明：粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD隨著粉體內(nèi)聚特性的能量密度的增加而緩慢逐漸增大，當(dāng)能量密度增至超過30 000 J/m3時，粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD突然快速增加，粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與粉體能量密度呈現(xiàn)自然常數(shù)e為底的指數(shù)函數(shù)的正關(guān)聯(lián)關(guān)系。當(dāng)粉體無內(nèi)聚特性，且在轉(zhuǎn)速為1 200 r/min條件下混合時，其粉體組分含量沿空間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3%，當(dāng)粉體內(nèi)聚特性的能量密度由0 J/m3增至30 000 J/m3時，其粉體組分含量沿空間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD由3%增至5%，均滿足粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%的技術(shù)參數(shù)要求，粉體混合均勻。但當(dāng)粉體內(nèi)聚特性的能量密度由30 000 J/m3再增至45 000 J/m3時，其粉體組分含量沿空間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD由5%快速突增至56.8%，粉體混合難以滿足混合均勻性RSD≤5%的技術(shù)參數(shù)要求。如圖12所示，粉體能量密度為5 000 J/m3，且螺桿轉(zhuǎn)速為1 200 r/min條件下，內(nèi)聚粉體組分含量隨混合運行時間分布的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.89%，滿足混合工藝的可重現(xiàn)性的RSD≤5%技術(shù)指標(biāo)要求，意味著本機(jī)即使在粉體存在內(nèi)聚特性條件下，仍具有良好的混合工藝的可重現(xiàn)性。

圖9 組分分布、均勻性與能量密度的關(guān)系Fig.9 Relationship between component distribution，uniformity and energy density

圖10 基于能量密度影響的RSD與時間關(guān)系曲線Fig.10 RSD versus time curve based on the influence of energy density

圖11 均勻性RSD與能量密度的關(guān)聯(lián)曲線Fig.11 Correlation curves between uniformity RSD and energy density

圖12 內(nèi)聚粉體組分含量與時間的關(guān)聯(lián)曲線Fig.12 Correlation curve between cohesive powder component content and time

綜上分析，當(dāng)粉體內(nèi)聚特性的能量密度低于30 000 J/m3時，粉體內(nèi)聚特性對粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD影響輕微，隨著粉體內(nèi)聚特性的增加，其粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD緩慢小幅增加，其仍滿足粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5%的技術(shù)參數(shù)要求。但粉體內(nèi)聚特性的能量密度超過30 000 J/m3時，內(nèi)聚粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性就難以保證。

通過對圖11中的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸建模，可構(gòu)建內(nèi)聚粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與能量密度之間的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)預(yù)測回歸模型如式（9）所示，其回歸的R2=0.992，表明其擬合預(yù)測性能良好。

式中ρe——粉體內(nèi)聚能量密度

4 結(jié)論

（1）混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與入口粉體配方比的組分含量呈現(xiàn)負(fù)關(guān)聯(lián)關(guān)系，隨著入口粉體配方比的組分含量降低，其混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性趨于變差，入口粉體配方比的組分含量低于5%，其混合均勻性和混合工藝可重現(xiàn)性的控制成為亟待解決的技術(shù)難題；

（2）混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與反向旋轉(zhuǎn)雙螺桿連續(xù)混合機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)負(fù)關(guān)聯(lián)關(guān)系，提高螺桿轉(zhuǎn)速可以強(qiáng)化粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速提高至1 600 r/min時，可使超細(xì)超低含量內(nèi)聚粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD滿足低于5%的技術(shù)指標(biāo)要求；

（3）研究構(gòu)建粉體混合均勻性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD與雙螺桿轉(zhuǎn)速的協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制回歸模型，以此提出了通過轉(zhuǎn)速傳感器、變頻驅(qū)動電機(jī)和協(xié)同耦合關(guān)聯(lián)控制回歸模型，構(gòu)建粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的在線實時模型預(yù)測控制，以實現(xiàn)超細(xì)超低含量內(nèi)聚粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性在線實時調(diào)控；

（4）混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的RSD與粉體內(nèi)聚特性的能量密度呈現(xiàn)正關(guān)聯(lián)關(guān)系，當(dāng)能量密度低于30 000 J/m3時，粉體內(nèi)聚特性對混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD影響輕微，但其能量密度超過30 000 J/m3，其影響劇增，內(nèi)聚粉體混合均勻性和工藝可重現(xiàn)性就難以保證。