曹鷥羽 胡梓薦 陳冠明 柳依一

摘要：本課題通過熱壓燒結(jié)法在燒結(jié)溫度為1400℃，保溫時長為60min的條件下制備了石墨烯Ti3SiC2陶瓷，本次設(shè)計所涉及到的實驗使用了控制變量的方法，其中以加入的石墨烯的質(zhì)量作為變量。制備之后對樣品進(jìn)行XRD和SEM分析、抗熱震分析、硬度分析、金相分析。分析可知，石墨烯的加入使石墨烯Ti3SiC2陶瓷復(fù)合材料效果更優(yōu)。

關(guān)鍵詞：Ti3SiC2;石墨烯;復(fù)合材料

列車的高速化、電氣化是當(dāng)今社會軌道交通發(fā)展的必然趨勢，受電弓滑板作為列車受電弓的關(guān)鍵部件材料，其使用性能需要不斷的優(yōu)化和探索。本文以加入的石墨烯的質(zhì)量作為變量，制備受電弓滑板樣品，并對樣品進(jìn)行大量的實驗分析，從而已望獲得比以往Ti3SiC2系陶瓷材料更好的強(qiáng)度、導(dǎo)電性、耐沖擊性、可加工性的石墨烯/Ti3SiC2 系復(fù)合材料。

1.實驗

1.1材料與試劑

加石墨烯作為強(qiáng)化相，基體材料為Ti3SiC2陶瓷，制備石墨烯/ Ti3SiC2復(fù)合陶瓷材料具體配料方法：TiC：Ti：Si=2：1：1，石墨烯的質(zhì)量作為變量，具體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.025%、0.05%、0.075%、0.1%、0.125%、0.15%、0.175%、0.2%）。

具體配料方案為TiC：Ti：Si=59.88×2：47.87：26.98=119.76：47.87：26.98;受模具尺寸的限制，每次裝料時的質(zhì)量大約為30g左右，所以每次混料時混60g左右的料就可以燒結(jié)使用。

1.2實驗步驟

⑴將配置好的實驗原料與氧化鋯磨球按球料比7：1裝入混料機(jī)球磨瓶中進(jìn)行球磨，參數(shù)設(shè)定30r/min，混料時間為72小時，每12小時暫停球磨，釋放熱量，防止原料在瓶中發(fā)生反應(yīng)，混料操作結(jié)束后取出料中的氧化鋯磨球，將原料密封好，裝入真空包裝機(jī)中抽真空保存，并記錄、編號。

⑵將球磨后粉體的取30g備用，為防止模具被損壞，在粉體裝模前需要對模具進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理準(zhǔn)備結(jié)束后，將30g粉體裝入模具中，并將模具放到真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。

2.結(jié)果與討論

2.1石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對生成物物相的影響

將試樣切割成3mm×3mm×20mm的長方體，為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，將試樣的上表面用砂紙打磨拋光后進(jìn)行X射線衍射分析，掃描角度從10-90，掃描速度為每分鐘10，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)石墨烯的XRD衍射圖譜如圖所示。

如圖是燒結(jié)溫度為1400℃、保溫時間為50min、真空熱壓燒結(jié)制備的以石墨烯作為強(qiáng)化相的Ti3SiC22復(fù)合陶瓷材料XRD衍射圖譜。對比圖中十條曲線發(fā)現(xiàn)，十種配比的石墨烯/ Ti3SiC2復(fù)合陶瓷材料的物相基本相同，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對比發(fā)現(xiàn)，主要物相為Ti3SiC2和TiC，沒有發(fā)現(xiàn)石墨烯的成分C的的衍射峰，與未加入石墨烯作為強(qiáng)化相的空白對照組試樣中的物相相同。

2.2石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對生成物顯微結(jié)構(gòu)的影響

將切割好的試樣用砂紙打磨拋光后用氫氟酸進(jìn)行腐蝕，進(jìn)行SEM觀察可得：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%時陶瓷晶粒的平均尺寸大小為15-20μm，形狀近似球形，而隨著石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，晶粒的尺寸逐漸減小，當(dāng)石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%時陶瓷晶粒的平均尺寸為3-7μm，棒狀晶粒較多。

2.3石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對生成物抗熱震性的影響

抗熱震性是由于急熱而產(chǎn)生沖擊內(nèi)應(yīng)力，或者說試樣的表面和內(nèi)部不同區(qū)域之間的溫度差而產(chǎn)生的熱應(yīng)力。實驗結(jié)果表明在工作環(huán)境溫度500℃，所有試樣的循環(huán)次數(shù)均超過百次，說明石墨烯/ Ti3SiC2復(fù)合陶瓷材料在500℃時具有良好的抗熱震性。而后將熱振溫度提高，每隔100℃進(jìn)行一次檢測，溫度在升至900℃的過程中均未出現(xiàn)裂紋，具體的結(jié)果如下圖2所示。

從圖2中可以看出第二組和第七組的抗熱震性最好與空白對照組相比，加入石墨烯后的實驗組抗熱震性能有明顯的提高。最高的可達(dá)81次，最低的有15次。而熱學(xué)性能也影響陶瓷的抗熱震性能，石墨烯本身具有高熱導(dǎo)率，有研究表明石墨烯熱膨脹系數(shù)接近負(fù)值，適量的石墨烯的加入可以降低降低Ti3SiC2陶瓷的熱膨脹系數(shù)，故可提高陶瓷的抗熱震性能。

2.4石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對生成物導(dǎo)電性的影響

本實驗的最終目的陶瓷基復(fù)合受電弓滑板材料。本實驗采用的Ti3SiC2，具有優(yōu)良導(dǎo)電性，而石墨烯組成的元素成分為C，同樣具有優(yōu)良的導(dǎo)電性。但是加入強(qiáng)化相后，可能會由于，孔洞、間隙、晶界、晶粒、第二相粒子等因素的影響，影響材料的導(dǎo)電性。因此材料致密度越高，界面結(jié)合越好，第二相粒子越少則材料導(dǎo)電性越好。

由結(jié)果可以看出未加強(qiáng)化相的空白組，電阻率最小，加入石墨烯為強(qiáng)化相后，所有實驗組的電阻率升高。

3.結(jié)論

（1）XRD物相分析結(jié)果表明，當(dāng)石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%和0.2%的實驗組中Ti3SiC2的含量高于其他實驗組。

（2）SEM顯微結(jié)構(gòu)分析表明，量分?jǐn)?shù)為0.025%時陶瓷晶粒的平均尺寸大小為15-20μm，石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%時陶瓷晶粒的平均尺寸為3-7μm，且隨著石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試樣的致密度下降。

（3）抗熱震性測試結(jié)果表明，當(dāng)石墨烯作為強(qiáng)化相加入時石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%和0.175%時試樣的抗熱震性最好。

（4）導(dǎo)電性測試結(jié)果表明，當(dāng)石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.075%時電阻率最小。

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作者簡介：

曹鷥羽（1999-），女，遼寧沈陽人，沈陽理工大學(xué)本科在讀，無機(jī)非金屬方向。