巖瀝青/環(huán)氧樹脂復(fù)合改性路面回收料路用性能

王修山， 王銘杰， 徐靖怡， 戚順鑫， 劉淇

(浙江理工大學(xué)建筑工程學(xué)院, 杭州 310018)

瀝青路面再生是指將路面回收舊料(recycled asphalt pavement，RAP)經(jīng)加熱、破碎、篩分后，與再生劑、新瀝青、新集料按照一定的比例重新拌合而成的再生瀝青混合料，在能滿足路用性能的條件下重新鋪筑于路面。通過(guò)瀝青路面再生，可以有效減少資源開采，同時(shí)解決舊料堆積的問題，還能減少能源消耗，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益[1]。目前常用的瀝青路面再生技術(shù)，大致可分為冷再生和熱再生兩大類型，其實(shí)質(zhì)是將老化的瀝青混合料恢復(fù)原有的性能，在保證路用性能符合規(guī)范要求的前提下對(duì)回收舊料進(jìn)行再利用[2-4]。傳統(tǒng)的熱再生技術(shù)難點(diǎn)在于對(duì)施工溫度的控制，溫度過(guò)低不利于路面的攤鋪壓實(shí)，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致RAP發(fā)生再次老化[5]，這種傳統(tǒng)的再生方法在保證再生后品質(zhì)的前提下難以提高舊料利用率，并且在恢復(fù)瀝青原有性能、舊料油團(tuán)顆粒處理、以及舊料再加熱等方面遇到了諸多的困難，在平衡照顧孔隙率防水和高溫穩(wěn)定性方面也頗費(fèi)周折[6]。

環(huán)氧瀝青材料是由環(huán)氧樹脂、固化劑、瀝青形成的一種多組分的高性能復(fù)合材料，當(dāng)環(huán)氧樹脂發(fā)生開環(huán)反應(yīng)后，能與瀝青形成不可溶解、高溫不熔化的固態(tài)空間交聯(lián)體系，因此表現(xiàn)出與普通瀝青、改性瀝青截然不同的路用性能[7-9]。早在20世紀(jì)60年代，美國(guó)人最早開始了環(huán)氧瀝青混凝土的研究，并將其應(yīng)用在了鋼橋面鋪裝領(lǐng)域[10]，典型工程有San Mateo-Hayward Bridge、San Diego-Coronado Bridge等，其使用性能大多表現(xiàn)良好[11-12]。環(huán)氧瀝青由于其優(yōu)越的力學(xué)性質(zhì)，在鋼橋面鋪裝領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，從事瀝青再生的科研人員從中獲得啟發(fā)，發(fā)現(xiàn)環(huán)氧瀝青的特性與路面回收舊料再生的關(guān)鍵問題契合度高，因此可以通過(guò)摻入環(huán)氧樹脂對(duì)瀝青進(jìn)行改性來(lái)作為舊料再生的膠結(jié)料，以達(dá)到更高的舊料利用率[13]。

產(chǎn)自印度尼西亞的布敦巖瀝青(Buton rock asphalt，BRA)作為一種天然瀝青改性劑，其優(yōu)良的性能越來(lái)越受到中外研究者的重視。布敦巖瀝青與基質(zhì)瀝青都屬石油的衍生物，因此摻加到瀝青中不會(huì)發(fā)生離析現(xiàn)象，具有優(yōu)秀的穩(wěn)定性，同時(shí)還有助于改善瀝青的高溫穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性、抗老化性、耐久性等路用性能[14-15]。巖瀝青改性瀝青施工工藝簡(jiǎn)單，成本較低，具有很好的經(jīng)濟(jì)性和使用性[16-17]。

目前中外沒有巖瀝青和環(huán)氧樹脂對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行復(fù)合改性并應(yīng)用在再生領(lǐng)域的研究，因此現(xiàn)采用響應(yīng)面法制備布敦巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性RAP料，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下試驗(yàn)研究不同摻量的布敦巖瀝青和環(huán)氧樹脂對(duì)瀝青路面回收料路用性能影響的規(guī)律，并選出最佳的再生劑摻配比例。研究成果可為巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性RAP料的使用提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

瀝青采用AH-70瀝青，其基本性質(zhì)見表1。使用的巖瀝青為北京路優(yōu)材料技術(shù)有限公司提供的布敦巖瀝青，其性質(zhì)見表2。環(huán)氧樹脂采用E44熱固性環(huán)氧樹脂，性能指標(biāo)見表3。

表1 AH-70瀝青基本性質(zhì)Table 1 Performance of AH-70 asphalt

表2 布敦巖瀝青基本性質(zhì)Table 2 Performance of BRA

表3 E44環(huán)氧樹脂基本性質(zhì)Table 3 Performance of E44 epoxy resin

1.2 RAP

采用的路面回收料來(lái)自金華地區(qū)銑刨回收的舊料。使用離心分離法對(duì)其進(jìn)行抽提，確定平均瀝青含量為4.80%?；厥樟辖?jīng)破碎后按8.0 mm篩分成粗集料、細(xì)集料兩檔，按粗∶細(xì)=70∶30得到用于復(fù)合改性再生瀝青混合料的級(jí)配A，級(jí)配A在13.2、9.50、4.75與2.36 mm篩孔處通過(guò)率接近AC13級(jí)配的中值，但是細(xì)集料的含量相對(duì)偏少。級(jí)配通過(guò)率見表4。

1.3 再生混合料的制備

經(jīng)室內(nèi)試驗(yàn)研究決定，首先將BRA與基質(zhì)瀝青共混制備成BRA改性瀝青，然后將環(huán)氧樹脂與固化劑加入BRA改性瀝青中形成BRA與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性瀝青。具體的制備過(guò)程如下。

(1)將基質(zhì)瀝青加熱至150 ℃并保溫2 h后，加入預(yù)先稱量好并已加熱至120 ℃的BRA，邊加入BRA邊以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，待BRA添加完畢后，繼續(xù)以當(dāng)前轉(zhuǎn)速攪拌10 min。

(2)將固化劑與E-44環(huán)氧樹脂在60 ℃下按照33∶100的質(zhì)量進(jìn)行混合，混合后立即加入攪拌完成的BRA改性瀝青中，將溫度控制在160 ℃以1 500 r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌10 min，完成復(fù)合改性瀝青膠漿的制備。

同時(shí)將預(yù)先準(zhǔn)備好的RAP料在120 ℃下保溫2 h，拌合溫度設(shè)定為110 ℃。拌合時(shí)先將稱量好的RAP料干拌90 s，使其分散均勻，然后加入制備好的復(fù)合改性瀝青，拌合90 s。總拌合時(shí)間3 min。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 高溫穩(wěn)定性

根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)采用車轍試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)混合料的高溫穩(wěn)定性能。試驗(yàn)步驟如下。

表4 級(jí)配通過(guò)百分率Table 4 Gradation pass rate

(1)采用輪碾法制作300 mm×300 mm×50 mm的瀝青混合料試件，并在120 ℃烘箱內(nèi)固化養(yǎng)護(hù)16 h，每組平行試樣4個(gè)。

(2)固化完成后于室溫下放置24 h，放入提前加熱到60 ℃的車轍試驗(yàn)機(jī)內(nèi)保溫6 h。

(3)保溫完成后進(jìn)行車轍試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)再生瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性能。

1.4.2 低溫穩(wěn)定性

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)采用低溫彎曲試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)混合料的低溫抗裂性能。試驗(yàn)步驟如下。

(1)將通過(guò)輪碾法制成的瀝青混合料試件切割成250 mm×30 mm×35 mm的柱形小梁，并和夾具一同放入-10 ℃的環(huán)境下保溫6 h。

(2)保溫結(jié)束后，取出試件和夾具，將夾具固定在支座上并放入試件，安裝位移計(jì)。

(3)進(jìn)行低溫彎曲試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)再生瀝青混合料的低溫穩(wěn)定性。

1.4.3 水穩(wěn)定性

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)進(jìn)行浸水馬歇爾試驗(yàn)。進(jìn)行浸水馬歇爾試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)將試件分為兩組，每組4個(gè)試件，分別保溫30 min和48 h，然后分別測(cè)試試件30 min穩(wěn)定度MS1、48 h穩(wěn)定度MS2，并以此計(jì)算殘留穩(wěn)定度。

1.4.4 抗疲勞性

按照《道路用高模量抗疲勞瀝青混合料》(GB/T36143—2018)的技術(shù)要求，采用四點(diǎn)彎曲梁試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)再生瀝青混合料的疲勞性能。試件的尺寸為380 mm×50 mm×60 mm，采用控制應(yīng)變加載模式，應(yīng)變控制500 με，實(shí)驗(yàn)溫度15 ℃，加載頻率10 Hz。選取第50個(gè)加載循環(huán)時(shí)的勁度模量作為初始勁度模量，當(dāng)勁度模量降至初始勁度模量的40%或加載次數(shù)超過(guò)106時(shí)試驗(yàn)結(jié)束，結(jié)束試驗(yàn)并記錄加載次數(shù)。

2 響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

2.1 Box-Behnken法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

響應(yīng)面法(response surface methodology)是利用合理的試驗(yàn)方法并通過(guò)試驗(yàn)得到數(shù)據(jù)，采用多元回歸方程來(lái)擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，并通過(guò)對(duì)回歸方程的分析尋求最優(yōu)工藝配比，解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法，它包括了試驗(yàn)設(shè)計(jì)、建模、檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷暮线m性、尋求最佳組合條件等眾多試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)，該方法試驗(yàn)次數(shù)少、成本低、精度高，在試驗(yàn)和生產(chǎn)中成為解決多變量、多因素問題的一種有效試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法[18-19]。

Box-Behnken法是響應(yīng)面法中常用的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，該方法將試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到預(yù)測(cè)模型。該預(yù)測(cè)模型是連續(xù)的，且通常為曲面。與傳統(tǒng)的正交試驗(yàn)法相比，響應(yīng)面法在試驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化的過(guò)程中，可以對(duì)各個(gè)水平試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行連續(xù)的分析，而正交試驗(yàn)法只能對(duì)每個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行分析[20-21]。

Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用二因素(X1，X2)、三水平(-1,0，+1)來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)因素水平及其編碼水平見表5。

表5 試驗(yàn)因素水平及其編碼水平Table 5 Test factor level and its coding level

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)使用Design-Expert軟件設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，共進(jìn)行17組試驗(yàn)，以巖瀝青(X1)、環(huán)氧樹脂(X2)為自變量，動(dòng)穩(wěn)定度(Y1)、抗彎拉強(qiáng)度(Y2)、彎曲應(yīng)變(Y3)、勁度模量(Y4)、殘留穩(wěn)定度(Y5)、加載次數(shù)(Y6)為響應(yīng)值。每組4個(gè)平行試樣，具體試驗(yàn)安排以及每組試驗(yàn)結(jié)果見表6。

2.3 方差分析

通過(guò)Design-Export軟件對(duì)表5的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析擬合，得到的兩個(gè)因素與各響應(yīng)值之間的二次回歸方程式如下。

[15] Boleslaw A. Boczek, “International Protection of the Baltic Sea Environment Against Pollution: A study in Marine Regionalism,” The American Journal of International Law, Vol. 72, No. 4 (October 1978), pp. 782-814.

Y1=3 366.53+192.75X1+171.37X2-

(1)

Y2=12.46-0.053X1-0.076X2-0.37X1X2-

(2)

Y3=4 086.02-30.14X1+90.74X2+

(3)

Y4=3 038.89+45.50X1-101.00X2-

(4)

Y5=87.38+1.30X1-0.30X2+0.89X1X2-

(5)

Y6=781 400-19 588.63X1+13 781.25X2-

11 740.50X1X2

(6)

對(duì)以上6個(gè)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行方差分析，分析結(jié)果見表7。

表6 Box-Behnken試驗(yàn)安排與結(jié)果Table 6 Box-Behnken test arrangement and results

表7 方差分析Table 7 Variance analysis

3 響應(yīng)曲面分析與最優(yōu)摻量確定

3.1 巖瀝青與環(huán)氧樹脂對(duì)再生瀝青混合料高溫性能的影響

通過(guò)60 ℃車轍試驗(yàn)評(píng)價(jià)巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性再生瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性，結(jié)果見圖1。

高溫車轍試驗(yàn)結(jié)果表明：隨著巖瀝青和環(huán)氧樹脂摻量的增加，復(fù)合改性再生瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度增大，同時(shí)導(dǎo)致車轍變形量減小。從圖1中還能看出，當(dāng)巖瀝青摻量為9.2%、環(huán)氧樹脂摻量為33.2%時(shí)，復(fù)合改性再生瀝青混合料的車轍試驗(yàn)動(dòng)穩(wěn)定度將達(dá)到最大值3 448次，車轍變形量最小。由于環(huán)氧樹脂、固化劑和基質(zhì)瀝青之間產(chǎn)生的交聯(lián)固化反應(yīng)能使再生混合料成為不可逆的固體材料，因此具有良好的抗車轍能力[14]，加入巖瀝青可以進(jìn)一步地提高再生混合料的高溫穩(wěn)定性，這是由于巖瀝青顆粒能與瀝青形成互相交錯(cuò)的雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)導(dǎo)致巖瀝青改性瀝青混合料具有良好的熱穩(wěn)定性能[22]。

3.2 巖瀝青與環(huán)氧樹脂對(duì)再生瀝青混合料低溫性能的影響

通過(guò)低溫彎曲試驗(yàn)評(píng)價(jià)巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性再生瀝青混合料的低溫穩(wěn)定性，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

低溫彎曲試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)環(huán)氧樹脂摻量不變時(shí)，隨著巖瀝青摻量的增大，復(fù)合改性再生瀝青混合料的抗彎拉強(qiáng)度增大，彎曲應(yīng)變減小，勁度模量增大，由此可見當(dāng)巖瀝青的摻量增加時(shí)，會(huì)降低復(fù)合改性再生瀝青混合料的柔性，導(dǎo)致其釋放應(yīng)力的能力變差[23]；當(dāng)巖瀝青摻量不變時(shí)，隨著環(huán)氧樹脂摻量的增加，抗彎拉強(qiáng)度和彎曲應(yīng)變均增大，復(fù)合改性再生瀝青混合料的勁度模量降低。這是由于環(huán)氧樹脂與瀝青形成交聯(lián)互穿的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而起到柔性骨架的作用，對(duì)改性瀝青混合料起到了增韌的作用，使混合料在低溫下仍能保持柔韌性，提高彎曲應(yīng)變[24]。通過(guò)加入巖瀝青增強(qiáng)了再生瀝青混合料的抗破壞強(qiáng)度，加入環(huán)氧樹脂改性瀝青提高了再生瀝青混合料的柔性，釋放荷載的能力，從而提高再生瀝青混合料的低溫性能[25-26]。

圖1 高溫車轍試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 High temperature rutting test results

圖2 低溫彎曲試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Low temperature bending test results

3.3 巖瀝青與環(huán)氧樹脂對(duì)再生瀝青混合料水穩(wěn)定性的影響

通過(guò)浸水馬歇爾試驗(yàn)評(píng)價(jià)巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性再生瀝青混合料的水穩(wěn)定性，結(jié)果見圖3。

從圖3中可以看出，摻入不同比例的巖瀝青與環(huán)氧樹脂后，再生瀝青混合料的殘留穩(wěn)定度均滿足規(guī)范規(guī)定的要求，隨著巖瀝青與環(huán)氧樹脂摻量的增加，殘留穩(wěn)定度提高，當(dāng)摻量為 8.9%BRA+30.5%環(huán)氧樹脂時(shí)，瀝青混合料殘留穩(wěn)定度最高，其殘留穩(wěn)定度為87.7%；殘留穩(wěn)定度最低的摻量為6%BRA+40%環(huán)氧樹脂。這是由于巖瀝青中含有大量的碳酸鈣，并且氮元素以官能團(tuán)的形式在巖瀝青內(nèi)存在，使巖瀝青具有很強(qiáng)的浸潤(rùn)性和對(duì)自由氧化基的高抵抗性，在摻入瀝青后可以提高與集料之間的黏附性、抗剝落能力，從而能提高復(fù)合改性再生瀝青混合料的水穩(wěn)定性[27-28]。

圖3 浸水馬歇爾試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Marshall test results

3.4 巖瀝青與環(huán)氧樹脂對(duì)再生瀝青混合料抗疲勞性能的影響

通過(guò)四點(diǎn)彎曲梁試驗(yàn)評(píng)價(jià)巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性再生瀝青混合料的抗疲勞性，結(jié)果見圖4。

根據(jù)圖4試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出當(dāng)摻入不同比例的巖瀝青與環(huán)氧樹脂時(shí)，改性瀝青混合料四點(diǎn)彎曲抗疲勞試驗(yàn)均滿足規(guī)范規(guī)定的要求，以8.5%BRA+30%環(huán)氧樹脂摻量下的再生瀝青混合料抗疲勞性能最佳。

圖4 抗疲勞試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Four-point bending beam test results

3.5 最優(yōu)摻量確定

最優(yōu)摻量是當(dāng)動(dòng)穩(wěn)定度、抗彎拉強(qiáng)度、彎曲應(yīng)變、殘留穩(wěn)定度、加載次數(shù)同時(shí)達(dá)到最高值的基礎(chǔ)上，勁度模量盡可能地小。采用Design-Export 軟件中的Numerical功能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)。為了驗(yàn)證響應(yīng)面法最優(yōu)摻量分析結(jié)果，以最優(yōu)結(jié)果中的X1=8.2%、X2=37.4%為試驗(yàn)條件，對(duì)經(jīng)過(guò)軟件預(yù)測(cè)得到的最優(yōu)摻量進(jìn)行動(dòng)穩(wěn)定度、抗彎拉強(qiáng)度、彎曲應(yīng)變、勁度模量、殘留穩(wěn)定度、加載次數(shù)的驗(yàn)證試驗(yàn)，每組取3次平行試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為最終的測(cè)試值，試驗(yàn)結(jié)果見表8。

表8 最優(yōu)摻量試驗(yàn)預(yù)測(cè)結(jié)果及實(shí)測(cè)結(jié)果Table 8 Box-Behnken test arrangement and results

從表8可以看出，動(dòng)穩(wěn)定度、抗彎拉強(qiáng)度、彎曲應(yīng)變、勁度模量、殘留穩(wěn)定度、加載次數(shù)的預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值絕對(duì)誤差分別為0.87%、1.56%、1.2%、1.21%、2.3%、2.8%，模型的預(yù)測(cè)精度均大于97%,說(shuō)明了基于Design-Export 軟件設(shè)計(jì)的響應(yīng)面法能有效表達(dá)各因素對(duì)再生瀝青混合料路用性能的影響，較高的預(yù)測(cè)精度也說(shuō)明了對(duì)回歸方程進(jìn)行優(yōu)化處理，所得到的最優(yōu)摻量是可信、可靠的。

4 結(jié)論

通過(guò)車轍試驗(yàn)、低溫彎曲試驗(yàn)、浸水馬歇爾實(shí)驗(yàn)以及四點(diǎn)彎曲梁試驗(yàn)對(duì)巖瀝青與環(huán)氧樹脂復(fù)合改性再生瀝青混合料的路用性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，試驗(yàn)結(jié)果表明巖瀝青與環(huán)氧樹脂有助于提高再生瀝青混合料的路用性能。主要結(jié)論如下。

(1)評(píng)價(jià)了巖瀝青與環(huán)氧樹脂共同作用下對(duì)瀝青路面回收料的路用性能的影響，隨著巖瀝青與環(huán)氧樹脂摻量的變化，再生混合料的高溫性能、低溫性能、水穩(wěn)定性能和抗疲勞性能均能滿足規(guī)范要求。推薦了適合用于復(fù)合改性再生瀝青混合料的巖瀝青摻量為8.2%，環(huán)氧樹脂的摻量為37.4%。

(2)通過(guò)環(huán)氧樹脂的交聯(lián)固化反應(yīng)使再生瀝青混合料成為不可逆的固體材料，可以有效降低對(duì)路面回收料的級(jí)配要求，再通過(guò)摻入布敦巖瀝青與瀝青形成雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提升混合料的高溫性能和水穩(wěn)定性。巖瀝青的摻入會(huì)導(dǎo)致再生瀝青混合料的柔性降低，從而影響低溫下釋放內(nèi)部應(yīng)力的能力；環(huán)氧樹脂可以提高混合料柔性，從而提高混合料的低能性能。

(3)通過(guò)添加布敦巖瀝青與環(huán)氧樹脂對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行復(fù)合改性后再與路面回收料進(jìn)行拌合，可以使再生瀝青混合料具有良好的抗疲勞性能，通過(guò)四點(diǎn)彎曲梁試驗(yàn)證實(shí)，布敦巖瀝青與環(huán)氧樹脂能有效地提高再生瀝青混合料的使用壽命，在環(huán)保、經(jīng)濟(jì)等方面有顯著價(jià)值，應(yīng)用前景廣闊。