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      稀釋劑的選擇對環(huán)氧樹脂性能的影響探究*

      2022-06-29 03:26:00甘夢雨鄭泓霖
      廣州化工 2022年11期
      關(guān)鍵詞:甘油醚稀釋劑丁基

      肖 一,甘夢雨,鄭泓霖,楊 勇

      (廈門理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,福建 廈門 361021)

      環(huán)氧樹脂由于粘結(jié)性能優(yōu)良、電絕緣性能好、固化后收縮率低、熱穩(wěn)定性高等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域[1]。但是由于環(huán)氧樹脂黏度高、溶體流動性差,施工時不利于充滿整個腔體,無法滿足封裝工藝要求,通常采用加入稀釋劑的方法來降低環(huán)氧樹脂黏度[2]。稀釋劑分為非活性稀釋劑與活性稀釋劑,相對于非活性稀釋劑,活性稀釋劑不僅可以降低環(huán)氧樹脂的黏度,而且由于具有環(huán)氧基團(tuán),可以直接參與環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng),成為交聯(lián)網(wǎng)狀體系的一部分,從而減少固化收縮率,確保了環(huán)氧樹脂固化物的穩(wěn)定性和長效性[3]。

      因此,選擇合適的稀釋劑及添加量,實(shí)現(xiàn)黏度與其他性能的最優(yōu)平衡,是研究高流動性環(huán)氧樹脂的關(guān)鍵。本文選擇了雙酚A型環(huán)氧樹脂(E-51)、4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)體系,研究了活性稀釋劑丁基縮水甘油醚(BGE)、C12-C14烷基縮水甘油醚(AGE)的添加量對環(huán)氧樹脂黏度、潮濕環(huán)境下的尺寸穩(wěn)定性、耐熱性等性能的影響。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      NDJ-8S數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),上海方瑞儀器有限公司;DHG-9141A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司;TG209F3熱重分析儀,德國Netzsch儀器公司。

      環(huán)氧樹脂(E-51);4,4-二氨基二苯甲烷;丁基縮水甘油醚(BGE);C12-C14烷基縮水甘油醚(AGE);丙酮;以上試劑均為分析純,均采購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;所有用水均為二次蒸餾水。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      將4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)置于100 ℃鼓風(fēng)烘箱中預(yù)熱20 min,稱取環(huán)氧樹脂E-51,按比例添加縮水甘油醚,置于80 ℃水浴中加熱攪拌均勻,將預(yù)熱好的DDM按比例加入環(huán)氧樹脂混合液中快速攪拌,注入預(yù)熱好的模具中,放入100 ℃鼓風(fēng)烘箱中恒溫固化1 h,再升溫至120 ℃固化2 h,再放入150 ℃鼓風(fēng)烘箱中固化2 h,待試樣自然冷卻,常溫固化3天后,測試性能。

      1.3 測試表征

      黏度測試:將混合有甘油醚的環(huán)氧樹脂溶液在80 ℃使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定;固化時間測試:選擇在100 ℃觀察環(huán)氧樹脂初始固化時間;熱重分析:使用熱重分析儀,設(shè)定:氮?dú)夥諊?,起始溫?5 ℃,最終溫度600 ℃,升溫速率為10 K/min;吸水性測試:將試樣在去離子水中浸泡24 h,稱量浸泡前后質(zhì)量,計(jì)算吸水率:

      (1)

      式中:W為吸水率;G為浸泡前樣品體積;B為浸泡后樣品體積。

      2 結(jié)果與討論

      依次選用丁基縮水甘油醚(BGE)、C12-C14烷基縮水甘油醚(AGE)作為稀釋劑,添加濃度依次設(shè)定為0%、5%、10%、15%、20%。在80 ℃測定旋轉(zhuǎn)黏度。

      圖1 環(huán)氧樹脂黏度與稀釋劑種類及添加量的關(guān)系Fig.1 The relationship between the viscosity of epoxy resin and the type and amount of diluent

      如圖1所示,兩種稀釋劑均可以降低環(huán)氧樹脂的黏度,并且隨著稀釋劑添加量的增多,環(huán)氧樹脂的黏度降低愈加顯著[4]。相對于C12-C14烷基縮水甘油醚,由于丁基縮水甘油醚碳鏈短,易于流動,自身黏度低,且屬于單環(huán)氧基團(tuán)稀釋劑,因此丁基縮水甘油醚對環(huán)氧樹脂黏度降低的效果更明顯。添加20%的C12-C14烷基縮水甘油醚可以使環(huán)氧樹脂體系黏度降低72.92%。當(dāng)添加20%的丁基縮水甘油醚時,體系黏度由131.28 MPa·s下降到32.72 MPa·s,降低幅度達(dá)到75.08%。

      實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),無論有無稀釋劑添加,各樣品均在升溫到100 ℃時開始固化。圖2是環(huán)氧樹脂初始固化時間與稀釋劑種類及添加量之間的關(guān)系圖,隨著稀釋劑用量的增加,環(huán)氧樹脂體系固化時間逐漸延長[5]。相對于添加AGE,環(huán)氧樹脂中添加BGE的固化時間均略有增加,添加稀釋劑濃度為0%時,環(huán)氧樹脂的初始固化時間為10 min,添加20%丁基縮水甘油醚時固化時間最長為35 min。添加20%C12-C14烷基縮水甘油醚時固化時間為30 min。

      圖2 環(huán)氧樹脂固化時間與稀釋劑種類及添加量的關(guān)系Fig.2 The relationship between the curing time of epoxy resin and the type and amount of diluent

      由于稀釋劑本身的黏度低,稀釋劑的添加,相當(dāng)于稀釋了環(huán)氧樹脂和固化劑的有效濃度,減緩了交聯(lián)固化效率,所以延長了環(huán)氧樹脂初始固化時間。

      圖3是添加丁基甘油醚做稀釋劑的環(huán)氧樹脂熱重分析圖,我們將樣品質(zhì)量損失10%時的溫度定義為環(huán)氧樹脂的分解溫度[6],結(jié)合表1,我們可以發(fā)現(xiàn)稀釋劑丁基縮水甘油醚的添加可以提高環(huán)氧樹脂的分解溫度,并且隨著添加量的增加呈現(xiàn)了先增后降趨勢,添加15%的丁基縮水甘油醚時,環(huán)氧樹脂分解溫度最高為331.6 ℃,相較于未添加稀釋劑的環(huán)氧樹脂,分解溫度提高了18.9%。

      圖3 丁基縮水甘油醚稀釋環(huán)氧樹脂熱重分析圖Fig.3 Thermogravimetric analysis of butyl glycidyl ether diluted epoxy resin

      從表1中我們發(fā)現(xiàn), 樣品質(zhì)量損失50%時的溫度定義為環(huán)氧樹脂的半衰溫度,稀釋劑的添加對環(huán)氧樹脂的半衰溫度影響不大。添加15%的丁基縮水甘油醚,環(huán)氧樹脂半衰溫度有所提高。

      表1 環(huán)氧樹脂熱穩(wěn)定性與稀釋劑種類及添加量的關(guān)系Table 1 The relationship between thermal stability of epoxy resin and type and amount of diluent

      圖4 烷基縮水甘油醚稀釋環(huán)氧樹脂熱重分析圖Fig.4 Thermogravimetric analysis of alkyl glycidyl ether diluted epoxy resin

      圖4是添加C12-C14烷基縮水甘油醚做稀釋劑的環(huán)氧樹脂熱重分析圖,結(jié)合表1,我們發(fā)現(xiàn)稀釋劑AGE的添加可以顯著提高環(huán)氧樹脂的分解溫度,并且隨著添加量的增加呈現(xiàn)了先增后降趨勢,添加10%的AGE時,環(huán)氧樹脂分解溫度最高為336.8 ℃,相較于未添加稀釋劑的環(huán)氧樹脂,初始分解溫度提高57.8 ℃,提高了20.7%。從表1中我們發(fā)現(xiàn),AGE的少量添加對環(huán)氧樹脂的半衰溫度影響不大,添加20%的AGE會使環(huán)氧樹脂的半衰溫度明顯降低。

      由圖5可以看出,稀釋劑的添加對樣品的吸水率有明顯改變[7]。這是由于縮水甘油醚中含有的活性氧易與水結(jié)合導(dǎo)致的。稀釋劑添加量為0%時,樣品的吸水率為5.4%,隨著稀釋劑添加量的增大,樣品吸水率呈現(xiàn)先增后降趨勢,添加5%稀釋劑時,樣品的吸水率最高,而后樣品的吸水率明顯下降。添加稀釋劑BGE與AGE,樣品的吸水率呈現(xiàn)相同趨勢,且烷基縮水甘油醚吸水率略低于丁基縮水甘油醚。

      圖5 環(huán)氧樹脂吸水率與稀釋劑種類及添加量的關(guān)系Fig.5 The relationship between water absorption of epoxy resin and the type and amount of diluent

      由于C12-C14烷基縮水甘油醚的憎水碳鏈大于丁基縮水甘油醚,所以AGE環(huán)氧樹脂的吸水率弱于BGE環(huán)氧樹脂。添加5%的AGE,會使樣品吸水率由5.4%提高到7.8%,添加量增加到20%時,樣品吸水率為6.0%。

      3 結(jié) 論

      活性稀釋劑能有效提高環(huán)氧樹脂的流動性,并且隨著稀釋劑添加量增大,體系黏度也逐漸下降。添加20%丁基縮水甘油醚時,可以使環(huán)氧樹脂的旋轉(zhuǎn)黏度降低75.08%。降黏效果略優(yōu)于C12-C14烷基縮水甘油醚的72.92%。稀釋劑會使環(huán)氧樹脂的固化時間稍有延長,并且提高了樣品吸水率,但影響程度有限,不影響使用。同時稀釋劑可以在很大程度上提高環(huán)氧樹脂的初始分解溫度,添加15%的丁基縮水甘油醚,可以使環(huán)氧樹脂的初始分解溫度提高18.9%,添加10%的C12-C14烷基縮水甘油醚,可以將環(huán)氧樹脂的初始分解溫度提高20.7%?;钚韵♂寗┑奶砑硬粌H降低了環(huán)氧樹脂溶體的黏度,而且提升了環(huán)氧樹脂制品的耐熱性。

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