牟曉紅,劉俊保
(1.蘭州石化職業(yè)技術大學石油化學工程學院,甘肅蘭州730060;2.中國石油石油化工研究院蘭州化工研究中心,甘肅蘭州730060)
門尼黏度是橡膠質量控制的重要指標之一,橡膠門尼黏度值的波動,將會影響橡膠加工的質量,準確測定門尼黏度在合成橡膠行業(yè)尤為重要。具有1 種或多種足夠均勻且有確定特性值的物質即標準物質,為了滿足合成橡膠行業(yè)標準物質對門尼黏度計的校準需求,門尼黏度標準物質的正確使用是非常必要的。
按照《一級標準物質技術規(guī)范》(JJF 1006-1994)的規(guī)定[1],實驗室研制GBW(E)130709[2]門尼黏度標準物質。對GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質樣品溫度、濕度、轉速、時間等因素進行考察,以便對其門尼黏度標準物質準確使用。GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質的研制,將普遍用于校準門尼黏度計,在合成橡膠行業(yè)會得到廣泛應用,同時將為合成橡膠行業(yè)生產控制、產品檢驗、產品貿易、質量仲裁提供技術支撐。
標準物質GBW(E)130709d,國家合成橡膠質量檢驗檢測中心研制。
SMV300RT門尼黏度計,日本島津科技公司。
樣品制備依據(jù)GB/T 15340-2008 直接法[3]要求進行,門尼黏度測試按照GB/T 1232.1-2016[4]步驟進行。
根據(jù)門尼黏度測試條件,考察GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在模腔溫度100±1 ℃下的門尼黏度測定結果,GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在不同溫度下的測試結果見表1。
表1 不同溫度下門尼黏度測定結果
表1數(shù)據(jù)表明,模腔溫度對門尼黏度測定值有一定影響,在標準規(guī)定溫度100±0.5 ℃范圍內,測試的門尼黏度受溫度影響不明顯;在100±1 ℃范圍內,溫度變化對門尼黏度結果有一定影響,溫度偏低門尼黏度結果偏大,溫度偏高門尼黏度結果偏低。因此,在門尼黏度測試過程中,標準物質的使用應將其膜腔溫度控制在100±0.3 ℃范圍內。
在轉子上施加8.30±0.02 N·m的力,使轉子以2.00±0.02 r/min 的速度轉動,記錄儀上的讀數(shù)為100±0.5 ℃門尼黏度值。GBW(E)130709d門尼黏度標準物質在100±0.5 ℃下的測試結果見表2。
表2 數(shù)據(jù)表明,對于門尼黏度計,轉速對測試結果影響較為明顯,轉速低門尼黏度結果偏小,轉速高門尼黏度結果偏高。因此,在門尼黏度標準物質的使用過程中,在100±0.5℃下測定門尼黏度時,門尼黏度計轉速控制在2.00±0.01 r/min內。
表2 不同轉速下門尼黏度測定結果/(r·min-1)
在時間變化,其它測試條件不變的條件下,記錄標準物質在3.83~4.17 min 各時間點的門尼黏度值,測試結果見表3。
表3 不同時間下門尼黏度測定結果/min
表3 數(shù)據(jù)表明,對于門尼黏度計,誤差極小范圍內工作時間對門尼黏度的影響不是很明顯,隨著時間的增加,門尼黏度有逐漸降低的趨勢。因此,在使用門尼黏度標準物質測定門尼黏度時,有效時間不超過±5 s。
根據(jù)門尼黏度測試條件,考察GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在不同濕度下的門尼黏度測定結果,GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在不同濕度下的測試結果見表4。
表4 不同濕度下門尼黏度測定結果/%
表4 數(shù)據(jù)表明,濕度對門尼黏度測試有一定的,但影響不是很明顯,隨著濕度的增加,門尼黏度有上升的趨勢。因此,在門尼黏度標準物質測試時,環(huán)境濕度應控制在50%左右。
根據(jù)門尼黏度測試條件,考察GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在不同環(huán)境溫度下的門尼黏度測定結果,GBW(E)130709d 門尼黏度標準物質在不同環(huán)境溫度下的測試結果見表5。
表5 不同濕度下GBW(E)130709d門尼黏度測定結果/℃
表5數(shù)據(jù)表明,環(huán)境溫度對門尼黏度測試有一定的影響,環(huán)境溫度低,門尼黏度測試結果偏高,隨著環(huán)境溫度的適當增加,門尼黏度略有下降。因此,在門尼黏度標準物質的使用過程中,測定門尼黏度時,測定門尼黏度的環(huán)境溫度應該控制在23±2 ℃。
GBW(E)130709d門尼黏度標準物質的標準值為44.3±0.6,標準物質不確定的大小,代表了標準物質的水平,標準物質的不確定度小,標準物質的水平高,標準物質的不確定度大,標準物質的水平則低,標準物質的使用價值低[5]。
因此,在使用標準物質時,應該根據(jù)實際情況合理應用,對于參與門尼黏度計校準的標準物質嚴格按照其不確定度,若測試結果在不確定度范圍內,則說明門尼黏度計校準合格,若測試結果不在不確定度范圍內,則說明門尼黏度計存在缺陷,應該進行維修,直至測試結果在不確定度范圍內,該門尼黏度計校準合格;對于質檢機構,為社會出具檢驗檢測報告的,應該在使用門尼黏度標準物質時,嚴格控制在不確定度范圍內,進行門尼黏度的測試;對于用于生產質量控制的門尼黏度測試,根據(jù)產品標準門尼黏度的技術指標,門尼黏度標準物質的不確定度建議可適當進行調整,調整為44.3±1.2、44.3±1.8,當然若標準物質的測試結果能控制在44.3±0.6范圍內更好。
總之,為了準確測定門尼黏度,門尼黏度計通過有資質的機構校準,符合門尼黏度的技術要求。
通過研究門尼黏度測試影響因素的分析和試驗,對門尼黏度標準物質定值測試條件進行優(yōu)化:門尼黏度計開機達到測定穩(wěn)定3 h,樣品在標準溫度下調節(jié)1 h 以上,方可進行測試;膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內,轉速控制在2.00±0.01 r/min 內,測定有效時間不超過±5 s;測試環(huán)境控制的標準溫、濕度下。門尼黏度測試前后,均用門尼黏度國家2級標準物質進行質量控制,確保門尼黏度計處于最佳狀態(tài)。
在門尼黏度標準物質的使用中,門尼黏度標準物質的測試應該在標準溫度、濕度下至少調節(jié)60 min,膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內,轉速控制在2.00±0.01 r/min內,測定有效時間不超過±5 s。
根據(jù)門尼黏度測試的不同的用途,門尼黏度標準物質的不確定度可適當進行調整。對于校準、提供檢測報告,應該嚴格控制在不確定度范圍內進行測試;對于一般質量控制或生產質量控制的測試,門尼黏度標準物質的不確定度可適當進行調整,調整為44.3±1.2、44.3±1.8,當然若標準物質的測試結果能控制在44.3±0.6范圍內更好。