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      TPU材料的熱壓成型工藝研究

      2022-07-20 04:54:00陳兵勇林春梅
      橡膠工業(yè) 2022年5期
      關(guān)鍵詞:硫化機(jī)試片膜片

      陳兵勇,丁 寧,劉 軍,韓 申,林春梅,李 斌

      (湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所,湖北 襄陽(yáng) 441003)

      熱塑性聚氨酯(TPU)是一種分子主鏈含有較多氨基甲酸酯基團(tuán)(─NHCOO─)的嵌段型高分子材料,其分子鏈基本呈線型,有一定量或少量物理交聯(lián)[1-2],因具有優(yōu)異的耐磨性能、良好的彈性以及環(huán)保性能,在航空航天、汽車制造、醫(yī)療器械等多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用[3]。TPU材料由于流動(dòng)性能差和對(duì)加工成型設(shè)備粘著性強(qiáng)等缺點(diǎn),一直被認(rèn)為是成型困難的熱塑性彈性體[4-5]。對(duì)于一般規(guī)則結(jié)構(gòu)的TPU制品,通常采用注塑成型、吹塑成型和3D打印成型[6-8]生產(chǎn),對(duì)于大型中空曲面薄壁結(jié)構(gòu)及其他復(fù)雜結(jié)構(gòu)的TPU制品,由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,傳統(tǒng)成型方法很難獲得尺寸和結(jié)構(gòu)滿足設(shè)計(jì)要求的制品,可采用蘸塑成型、滾塑成型、熱合成型以及熱壓成型工藝[9-11]生產(chǎn)。本工作簡(jiǎn)要介紹TPU材料的熱壓成型工藝,探討成型工藝對(duì)TPU材料性能的影響,并對(duì)TPU材料成型前后性能變化原因進(jìn)行分析,為后續(xù)研究奠定基礎(chǔ)。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 原材料

      TPU粒料,美國(guó)路博潤(rùn)公司產(chǎn)品,經(jīng)流延加工成型為厚0.70 mm的膜片。

      1.2 主要設(shè)備和儀器

      350 t橡膠平板硫化機(jī),磐石油壓工業(yè)(安徽)有限公司產(chǎn)品;UTM7103Z08型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī),美國(guó)英斯特朗公司產(chǎn)品;CFT-500EX型毛細(xì)管流變儀,日本島津公司產(chǎn)品;ARES型高級(jí)擴(kuò)展流變儀,美國(guó)TA公司產(chǎn)品。

      1.3 熱壓成型工藝

      TPU材料熱壓成型原理是利用TPU材料熱塑性特點(diǎn),將TPU材料填入預(yù)熱模具使其充分軟化并在壓力作用下迅速充滿型腔,然后進(jìn)行冷卻,以獲得與型腔結(jié)構(gòu)相應(yīng)的制品,其工藝流程如圖1所示。

      1.4 試樣制備

      TPU材料試片的成型模具在烘箱或在平板硫化機(jī)上預(yù)熱至140~165 ℃后開啟,填入厚度為0.75 mm的TPU材料膜片(膜片已先在70 ℃烘箱中加熱干燥4 h,確保材料得到充分干燥[12]),合模后加壓至5~7 MPa,模具在加壓狀態(tài)下冷卻至60℃以下開模,制得TPU試片。

      模具冷卻采用如下3種工藝。

      (1)工藝一:快速冷卻,即平板硫化機(jī)加熱板處于常溫狀態(tài),填入TPU材料膜片后采用硫化機(jī)加熱板熱傳導(dǎo)快速降溫,冷卻時(shí)長(zhǎng)約1 h。

      (2)工藝二:風(fēng)冷,即平板硫化機(jī)加熱板處于高溫狀態(tài),填入TPU材料膜片后停止硫化機(jī)加熱,采用大功率風(fēng)扇降溫,冷卻時(shí)長(zhǎng)約4 h。

      (3)工藝三:自然冷卻,即平板硫化機(jī)加熱板處于高溫狀態(tài),填入TPU材料膜片后停止硫化機(jī)加熱,自然降溫,冷卻時(shí)長(zhǎng)約8 h。

      1.5 性能測(cè)試

      邵爾A型硬度按照GB/T 531.1—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗(yàn)方法 第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)》進(jìn)行測(cè)定;拉伸性能按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定;撕裂性能按照GB/T 529—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂強(qiáng)度的測(cè)定(褲形、直角形和新月形試樣)》進(jìn)行測(cè)定;相對(duì)分子質(zhì)量及其分布按照GJB 1965—1994《端羥基聚丁二烯的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布(凝膠色譜法)》進(jìn)行測(cè)定。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 TPU材料熱壓成型溫度

      TPU材料的流變性能反映了其在高溫狀態(tài)下的流動(dòng)特性,是確定其模壓成型工藝參數(shù)的重要依據(jù)[13-15]。采用擴(kuò)展流變儀測(cè)試的TPU材料的流變曲線如圖2所示,其中η*為粘度,G′為彈性模量,G″為粘性模量。

      從圖2可以看出,在測(cè)試溫度為100 ℃以下,TPU材料的粘度基本維持恒定;在測(cè)試溫度為100℃以上,隨著測(cè)試溫度的升高,TPU材料的粘度逐漸下降,TPU材料具有一定的流動(dòng)性;測(cè)試溫度升至160 ℃以上時(shí),TPU材料的彈性模量和粘性模量急劇下降;當(dāng)測(cè)試溫度為167 ℃時(shí),TPU材料的彈性模量與粘性模量達(dá)到平衡,表明TPU材料開始進(jìn)入粘流態(tài)。

      采用毛細(xì)管流變儀測(cè)試的TPU材料的行程-溫度曲線如圖3所示。

      從圖3可以看出,測(cè)試溫度達(dá)到140 ℃后,TPU材料開始軟化,表明軟化點(diǎn)在140 ℃左右。

      TPU材料的熱壓成型溫度應(yīng)選擇在軟化溫度與粘流溫度之間,結(jié)合TPU材料的實(shí)際熱壓成型效果,最終確定TPU材料的熱壓成型溫度范圍為140~165 ℃。

      2.2 熱壓成型對(duì)TPU材料性能的影響

      2.2.1 表觀性能

      在熱壓成型前TPU材料膜片為白色半透明膜片,在熱壓成型后TPU材料試片呈透明微黃色。TPU材料試片的顏色深淺與熱壓成型工藝有關(guān),采用自然冷卻和風(fēng)冷工藝成型的TPU材料試片的顏色明顯深于快速冷卻工藝成型的TPU材料試片,且隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng),TPU材料試片的顏色逐漸加深。

      2.2.2 物理性能

      TPU材料試片經(jīng)模具加熱加壓后需加壓冷卻定型,由于冷卻時(shí)間較長(zhǎng),TPU材料試片長(zhǎng)時(shí)間處于高溫環(huán)境下會(huì)導(dǎo)致早期黃變和性能下降。熱壓成型冷卻工藝對(duì)TPU材料物理性能的影響如表1所示。

      表1 熱壓成型冷卻工藝對(duì)TPU材料物理性能的影響Tab.1 Effect of cooling processes of hot pressing on physical properties of TPU materials

      從表1可以看出,熱壓成型后TPU材料的性能較原TPU材料出現(xiàn)明顯降低,邵爾A型硬度、拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度均下降,降低幅度與冷卻方式有關(guān),其中快速冷卻降低幅度較小,而自然冷卻降低幅度較大,表明TPU材料熱壓成型后出現(xiàn)一定程度的降解。在自然冷卻過程中,由于TPU材料長(zhǎng)時(shí)間處于高溫狀態(tài),導(dǎo)致其在熱氧環(huán)境中出現(xiàn)了氧化降解;而在快速冷卻過程中,因處于高溫狀態(tài)的時(shí)間相對(duì)較短,TPU材料的降解程度也較低。

      2.3 凝膠色譜(GPC)分析

      在熱加工條件下,由于受到熱氧環(huán)境的影響,聚醚型TPU分子容易出現(xiàn)軟段降解和斷裂,特別是聚醚軟段的—C—O—C—鏈段容易熱氧化降解而生成過氧化物或醛,導(dǎo)致TPU的相對(duì)分子質(zhì)量減小,而相對(duì)分子質(zhì)量減小程度可采用GPC數(shù)據(jù)作為評(píng)價(jià)依據(jù)[16-18]。熱壓成型前后TPU材料的GPC測(cè)試結(jié)果如圖4所示。

      從圖4可以看出,與TPU材料相比,熱壓成型后TPU材料出現(xiàn)相對(duì)分子質(zhì)量減小現(xiàn)象,其中采用快速冷卻工藝制得的TPU材料的相對(duì)分子質(zhì)量減小約8%,風(fēng)冷工藝制得的TPU材料的相對(duì)分子質(zhì)量減小約15%。

      GPC分析結(jié)果表明,長(zhǎng)時(shí)間熱壓成型造成TPU材料一定程度的降解,導(dǎo)致成型后TPU材料的早期黃變和物理性能下降,而采用快速冷卻方式降溫,TPU材料處于高溫環(huán)境中的時(shí)間相對(duì)較短,TPU材料的早期黃變和物理性能下降問題可得到較好控制。

      3 結(jié)論

      (1)TPU材料的熱壓成型溫度可根據(jù)其流變曲線確定,應(yīng)在軟化溫度與粘流溫度之間,本研究確定為140~165 ℃。

      (2)熱壓成型導(dǎo)致TPU材料的相對(duì)分子質(zhì)量減小、早期黃變和物理性能下降,而這些現(xiàn)象的出現(xiàn)與TPU材料的熱壓時(shí)間有關(guān),熱壓時(shí)間長(zhǎng)則這些現(xiàn)象明顯。因此,TPU熱壓成型后快速冷卻或/和選擇氮?dú)獗Wo(hù)氛圍。

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