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      改性沸石對亞硝基二乙胺去除性能研究*

      2022-08-02 05:38:32陸健剛傅艷梅
      化學工程師 2022年7期
      關鍵詞:馬弗爐高錳酸鹽沸石

      陸健剛,傅艷梅,吳 玫

      (1.江西水利職業(yè)學院,江西 南昌 330013;2.豫章師范學院,江西 南昌 330103)

      水資源是社會發(fā)展不可或缺的資源,也是人類生存的基礎[1]。據(jù)報道,全球有1/3以上的死亡與飲用不潔凈水有直接或者間接關系[1,2]。我國最初大部分水廠是采用氯化消毒[3],但氯化消毒也會產(chǎn)生三鹵甲烷和鹵乙酸,分別占該消毒方式產(chǎn)生的副產(chǎn)物總量的20%和10%左右[4],這兩種物質均為致畸、致癌和致突變物質。有研究表明,采用氯氨或者O3消毒可大大減少出水中氯化消毒副產(chǎn)物含量,但會產(chǎn)生毒性更大的亞硝胺類物質[5]。

      目前,亞硝基二乙胺去除方法主要有物理法、化學法、生物法以及各類方法的聯(lián)用[6],對NDEA的去除主要包括源頭控制、過程控制和終端控制[7]。目前,研究中終端控制方法對NDEA的去除率較高,而終端控制中用的較多的是吸附法,常用的吸附材料有活性炭[8]、沸石[9]等,以及對各類吸附材料的改性,吸附法主要是利用吸附材料的大比表面積以及孔容吸附NDEA,因其材料經(jīng)濟實惠且吸附效果好而應用較為廣泛。

      本文擬選用沸石為吸附材料,試驗前將沸石置于不同濃度的高錳酸鹽預浸、不同溫度的馬弗爐中煅燒、不同的煅燒時間對材料進行改性,隨后將改性材料用于處理配置好的NDEA溶液,分析得出改性后對NDEA吸附效果最好的改性條件組合,研究結論可為進一步揭示沸石吸附NDEA機理提供理論參考。

      1 實驗部分

      1.1 材料和儀器

      二氯甲烷(CH2Cl2,農(nóng)殘級 寧波市鎮(zhèn)海雷神化工有限公司);甲醇(CH3OH,農(nóng)殘級 廣東中海南聯(lián)能源有限公司);丙酮(C3H6O,農(nóng)殘級 湖北東曹化學科技有限公司);乙醚((C2H5)2O,農(nóng)殘級 濟南創(chuàng)世化工有限公司);人造沸石;一些試驗常規(guī)藥品,均為優(yōu)級純。

      GC9790Ⅱ型氣相色譜儀(浙江福利分析儀器有限公司);XDSY-3000A型旋轉蒸發(fā)儀(上海賢德實驗儀器有限公司);NAI-DCY-12Z型氮吹濃縮儀(上海那艾精密儀器有限公司);SX2-20-10B型馬弗爐(鄭州鑫涵儀器設備有限公司);FlexSEM1000型掃描電鏡(日立Hitachi);BSD-PS1/2/4型比表面積測定儀(貝士德儀器科技(北京)有限公司)。

      1.2 試驗方法

      本實驗擬對沸石進行改性,試驗前先稱取沸石500g,用蒸餾水洗凈后置于80℃烘箱中烘24h,取出后將沸石分為18組(每組20g),試驗分3個水平,取6組烘干的沸石分別配制100mL濃度分別為0.05,0.1,0.2,0.3,0.5和0.8mol·L-1的高錳酸鹽(PM)溶液預浸24h,隨后將預浸后的6組沸石置于500℃的馬弗爐中煅燒5h;另取6組沸石分別置于200、300、400、500、600、800℃的馬弗爐中煅燒3h;再取6組沸石置于溫度為500℃的馬弗爐中分別煅燒1,2,3,4,5,7h,通過上述步驟共制得18組改性沸石。

      稱取上文處理后的18組改性沸石各0.5g,分別用于處理50mL初始濃度為50mg·L-1的NDEA溶液,保持20℃恒溫震蕩24h后測溶液中剩余的NDEA含量。分別在各因素下選出對NDEA去除率較高的3組條件做三因素三水平分析,篩選出最優(yōu)的條件組合,根據(jù)最優(yōu)條件重新制備改性沸石,按上文相同步驟處理NDEA溶液,測定最優(yōu)條件組合下改性沸石對NDEA的去除率。

      1.3 分析方法

      采用氣相色譜法測定NDEA含量,樣品分析嚴格按照相關規(guī)范進行[10],繪制NDEA標準曲線。NDEA的去除率和吸附量計算公式如下[11,12]。

      式中 η:NDEA去除率;C0:初始NDEA含量,mg·L-1;Ce:吸附平衡時NDEA含量,mg·L-1;qe:吸附平衡時NDEA吸附量,mg·g-1;Ct:反應t時刻后溶液中NDEA含量,mg·L-1;V:所用NDEA溶液體積,L;W:所用吸附劑總量,g。

      2 結果與討論

      2.1 不同濃度PM預浸后改性沸石對NDEA去除效果

      圖1為沸石置于不同濃度PM預浸24h后,取6組沸石置于500℃馬弗爐中煅燒5h后,改性沸石對NDEA的去除性能。試驗前先測試了未經(jīng)任何處理的沸石對NDEA的吸附性能,結果表明,原始沸石對NDEA的吸附率為17.57%。

      圖1 不同濃度PM預浸后改性沸石對NDEA去除性能Fig.1 NDEA removal performance by modified zeolite after pre-soaking with different concentrations of PM

      由圖1可知,沸石經(jīng)過改性后對NDEA的吸附性能均高于原始沸石,經(jīng)0.5mol·L-1的PM預浸后對NDEA去除率最高(35.37%),其次為0.3mol·L-1(去除率為32.94%),經(jīng)0.05mol·L-1的PM預浸后改性沸石對NDEA去除率最低(19.4%),綜上所述,對NDEA去除性能較優(yōu)的試驗水平依次為0.5,0.3,0.2mol·L-1。

      2.2 不同溫度焙燒后改性沸石對NDEA去除效果

      圖2為洗凈后的沸石均在濃度為0.5mol·L-1的PM溶液中預浸24h,然后分別置于不同煅燒溫度下煅燒3h后,考察改性沸石對NDEA的去除性能。

      圖2 不同煅燒溫度下改性沸石對NDEA去除性能Fig.2 NDEA removal performance of modified zeolite under different calcination temperatures

      由圖2可知,在800℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附性能最好,吸附率為30.24%;600℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附率為27.64%;500℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附率為24.53%;400℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附率為25.37%;300℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附率為17.08%;200℃煅燒后改性沸石對NDEA吸附率為23.1%。

      綜上所述,對NDEA去除性能較優(yōu)的溫度試驗水平依次800,600,400℃。

      2.3 不同焙燒時間后改性沸石對NDEA去除效果

      圖3為洗凈后的沸石均在濃度為0.5mol·L-1的PM溶液中預浸24h,在溫度為800℃的馬弗爐中分別煅燒1,2,3,4,5,7h后的改性沸石對NDEA的去除性能。

      圖3 不同煅燒時間下改性沸石對NDEA去除性能Fig.3 NDEA removal performance by modified zeolite under different calcination time

      由圖3可知,煅燒2h后制得的改性沸石對NDEA吸附性能最好,吸附率為41.32%;煅燒7h后制得的改性沸石對NDEA吸附率為39.41%;煅燒5h后制得的改性沸石對NDEA吸附率為33.42%;煅燒4h后制得的改性沸石對NDEA吸附率為29.09%;煅燒3h后制得的改性沸石對NDEA吸附率為27.33%;煅燒1h后制得的改性沸石對NDEA吸附率為10.37%。

      綜上所述,對NDEA去除性能較優(yōu)的煅燒時間試驗水平依次2,7,5h。

      2.4 正交分析

      分別在上文試驗水平下選取對NDEA吸附效果較好的3組試驗,對篩選出的因素做三因素三水平正交試驗,試驗水平見表1,正交試驗設計見表2,極差分析結果見表3。

      表1 正交試驗水平Tab.1 Orthogonal test level

      表2 正交試驗Tab.2 Orthogonal test

      表3 極差分析結果Tab.3 Range analysis results

      由表1~3可知,最優(yōu)的改性沸石條件組合為:濃度為0.3mol·L-1的PM溶液預浸,在800℃的馬弗爐中煅燒5h。按試驗步驟根據(jù)最優(yōu)條件重新制備改性沸石并測試對NDEA溶液的去除效果,測得對NDEA的去除率為68.73%。

      3 結論

      (1)經(jīng)高錳酸鹽預浸24h后的改性沸石對NDEA的去除率比未改性沸石提升5%以上。

      (2)對NDEA吸附效果最好的改性沸石制作條件為:0.3mol·L-1高錳酸鹽預浸24h,800℃的馬弗爐中煅燒5h。

      (3)最優(yōu)條件下制得的改性沸石對NDEA的去除率為68.73%,比未改性沸石對NDEA去除率提高18.43%。

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