趙榮龍，陳俊華，謝曉鑫，朱子賢

（1.昆明滇池水務(wù)環(huán)境監(jiān)測有限公司，昆明 650200；2.云南銅業(yè)股份有限公司西南銅業(yè)分公司，昆明 650102）

在火法煉銅過程中，煙氣制酸工序會(huì)產(chǎn)生許多污酸，其間產(chǎn)生的廢水和廢氣都含有一定的重金屬，若重金屬元素超標(biāo)，會(huì)對環(huán)境和人體造成很大的危害。目前，常見的重金屬檢測方法主要有電化學(xué)法和光譜分析法。某火法煉銅企業(yè)廢水經(jīng)供排水車間處理后，其中依然含有部分重金屬，如銅（Cu）、鉛（Pb）、鋅（Zn）、鎘（Cd）、鎳（Ni）等。下面利用原子吸收光譜法檢測該企業(yè)排放廢水的各重金屬含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

主要儀器為賽默飛ICE3000型原子吸收光譜儀，其試驗(yàn)條件如表1所示。原子吸收光譜儀電源的視在功率為300 VA，輸入電壓為100～240 V，頻率范圍為50～60 Hz。原子吸收光譜儀的特征濃度為：銅0.041 mg/L，鉛0.100 mg/L，鋅0.013 mg/L，鎘0.032 mg/L，鎳0.063 mg/L。其檢出限為：銅0.004 5 mg/L，鉛0.013 mg/L，鋅0.003 3 mg/L，鎘0.002 8 mg/L，鎳0.008 mg/L。

表1 試驗(yàn)條件

主要試劑有：硝酸（優(yōu)級純）、硝酸（1+1）、鹽酸（1+1）；銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度均為1 000 μg/mL）。銅、鉛、鋅、鎘、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備方法為：稱取經(jīng)過稀鹽酸清洗并且干燥后的0.100 0 g滿足光譜分析要求的純金屬，再用50 mL硝酸（1+1）低溫完全溶解，然后將其移入100 mL容量瓶中，用純水稀釋至相應(yīng)刻度，搖勻。

1.2 檢測方法

1.2.1 樣品檢測前處理

吸取適量水樣置于250 mL燒杯中，加入5～10 mL硝酸（優(yōu)級純）于電熱板上，低溫加熱溶解至盡干，取下冷卻，吹洗表皿及杯壁，再加入5 mL硝酸（1+1），加熱煮沸后取下冷卻，移入50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至相應(yīng)刻度，搖勻。另外，取適量硝酸溶液，按照相同步驟制備空白樣品。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制

取適量的銅、鉛、鋅、鎘、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別加入100 mL容量瓶中，使用硝酸或鹽酸進(jìn)行定容，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。其中，銅標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的濃度分別為0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL和5.00 μg/mL，鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的濃度分別為 0.50 μg/mL、0.80 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL和2.00 μg/mL，鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的濃度分別為0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL和2.00 μg/mL，

鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的濃度分別為0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL和2.00 μg/mL，鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的濃度分別為0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL 和 5.00 μg/mL。

1.2.3 樣品檢測

首先調(diào)試好設(shè)備的穩(wěn)壓電源，正常后打開儀器電源和計(jì)算機(jī)，然后選取合適的元素?zé)舨㈩A(yù)熱15～20 min，再打開乙炔氣閥，調(diào)整出口壓力為0.06～0.09 MPa。確認(rèn)滿足點(diǎn)火條件后，點(diǎn)火，再按照小節(jié)1.1試驗(yàn)條件，用純水調(diào)零。首先測定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的吸光度，利用計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定待測試液的吸光度，通過儀器測試直接讀出樣品的金屬濃度，最后通過計(jì)算得出水樣中各元素的準(zhǔn)確濃度。

1.3 計(jì)算

儀器測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否取決于儀器精度，所以分析之前根據(jù)式（1）消除數(shù)據(jù)誤差，保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度與精密度。

式中：為待測試液中被測元素（銅、鉛、鋅、鎘、鎳）的濃度，mg/L；為原子吸收光譜儀測定值，mg/L；為試液分取比。

2 試驗(yàn)討論

2.1 儀器對測定結(jié)果的影響

儀器工作環(huán)境對試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度有一定影響，所以必須確保儀器內(nèi)部和外界環(huán)境穩(wěn)定。儀器要做好防塵、防振、防腐蝕，避免陽光直射，保證光源穩(wěn)定，滿足說明書要求的安裝和使用環(huán)境條件，同時(shí)確保狹縫寬度穩(wěn)定，以減少譜線重疊，所以狹縫寬度應(yīng)穩(wěn)定控制在0.2 nm。嚴(yán)格按要求使用儀器標(biāo)配的空心陰極燈，空心陰極燈每次使用前必須預(yù)熱10～15 min，更換空心陰極燈前必須關(guān)閉電源；保持樣品清亮透明，無懸浮雜質(zhì)和沉淀，有懸浮雜質(zhì)和沉淀的溶液需要過濾；設(shè)備應(yīng)選擇穩(wěn)定地點(diǎn)，避免振動(dòng)，保持水平；合理選擇燃?xì)馀c助燃?xì)獾牧髁亢捅壤?，使出口壓力穩(wěn)定在0.05～0.10 MPa。

2.2 測定結(jié)果分析

該火法煉銅企業(yè)廢水經(jīng)供排水車間處理后，選取10份水樣，嚴(yán)格按照本文檢測方法進(jìn)行銅、鉛、鋅、鎘、鎳的濃度分析，測定結(jié)果如表2所示。

表2 處理后水樣測定結(jié)果

水樣中，銅、鉛、鋅、鎘、鎳的最高濃度分別為0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.03 mg/L、0.05 mg/L，其平均值分別為0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.04 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L。根據(jù)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)，水樣的各重金屬濃度都小于限值要求，合格率為100%。

3 結(jié)論

該火法煉銅企業(yè)廢水經(jīng)供排水車間處理后，本研究利用原子吸收光譜法檢測水樣的銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬含量，可以很好地保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。檢測前必須區(qū)分并保存好樣品，對其進(jìn)行必要的預(yù)處理。試驗(yàn)人員必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行操作，避免各類污染，確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，從而有效控制工業(yè)廢水污染，保護(hù)生態(tài)環(huán)境。