牛 犁，劉夢(mèng)溪，王海北

（1.礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160；2.中國(guó)石油大學(xué)（北京）化學(xué)工程與環(huán)境學(xué)院，北京 102249）

在氣固流化床中，顆粒粒徑、顆粒密度與氣體密度差對(duì)顆粒的流化性能有明顯的影響。早在1973年，GELDART就通過(guò)大量試驗(yàn)研究，根據(jù)顆粒粒徑及氣固密度差的不同把固體顆粒分成A、B、C和D四類，這就是GELDART顆粒分類法。A類顆粒被稱為細(xì)顆粒，粒度范圍為30～100 μm，密度小于1 400 kg/m。A類顆粒的起始鼓泡速度（u）明顯高于起始流化速度（u），并且床層達(dá)到鼓泡點(diǎn)之前膨脹明顯。流化較平穩(wěn)，氣固返混較嚴(yán)重。典型A類顆粒是流化催化裂化（FCC）催化劑。B類顆粒被稱為粗顆粒，粒度范圍為100～600 μm，密度范圍為1 400～4 000 kg/m。B類顆粒的起始鼓泡速度u與起始流化速度u相等，因此表觀氣速只要超過(guò)起始流化速度，床層內(nèi)即出現(xiàn)氣泡相和乳化相。典型B類顆粒是砂粒。C類顆粒被稱為超細(xì)顆粒，粒度一般小于20 μm。C類顆粒粒徑很小，顆粒間的作用力很強(qiáng)，極易導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚，因此流化較困難，易產(chǎn)生溝流。典型C類顆粒是鍋爐飛塵。D類顆粒被稱為過(guò)粗顆粒，粒度一般大于0.6 mm。D類顆粒流化時(shí)易產(chǎn)生極大氣泡或形成節(jié)涌床，操作很不穩(wěn)定。典型D類顆粒是玻璃珠顆粒。

目前，流態(tài)化技術(shù)的試驗(yàn)和理論研究基本是基于單組分顆粒進(jìn)行的，然而在流態(tài)化技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中，常涉及雙組分混合顆粒、多組分混合顆粒及寬篩分分布顆粒的流化問(wèn)題。雙組分混合顆粒體系的最小流化特性是研究多組分混合顆粒及寬篩分分布顆粒最小流化特性的基礎(chǔ)。因此，研究混合顆粒的流化特性對(duì)流化床操作具有極重要的意義。本文將采用降速法對(duì)典型GELDART A類顆粒及AC類混合顆粒、GELDART B類顆粒及BC類混合顆粒的起始流化固含率進(jìn)行試驗(yàn)研究，測(cè)定起始流化點(diǎn)處床內(nèi)兩測(cè)壓點(diǎn)間壓降，得到顆粒的最小流化特性曲線，進(jìn)一步計(jì)算出起始流化固含率。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)裝置及流程

起始流化固含率測(cè)量裝置如圖1所示，裝置內(nèi)徑為80 mm，高度為1 m。試驗(yàn)中，壓縮空氣經(jīng)過(guò)減壓閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、針型閥進(jìn)入測(cè)量裝置內(nèi)。為保證氣體均勻分布，分布器采用金屬燒結(jié)板（厚度10 μm，5層），燒結(jié)板下方堆滿直徑6 mm的氧化鋯珠。測(cè)量裝置頂部設(shè)有濾布，防止顆粒吹入大氣。

圖1 起始流化固含率測(cè)量裝置

1.2 試驗(yàn)介質(zhì)

試驗(yàn)使用的固體顆粒為FCC催化劑、FCC催化劑與硅微粉按不同比例混合的顆粒（簡(jiǎn)稱AC類混合顆粒）、黃沙顆粒、黃沙顆粒與硅微粉按不同比例混合的顆粒（簡(jiǎn)稱BC類混合顆粒）。其中，F(xiàn)CC催化劑為A類顆粒，硅微粉為C類顆粒，黃沙顆粒為B類顆粒。它們的物性參數(shù)如表1所示，混合顆粒的物性參數(shù)如表2所示，粒徑分布如圖2所示。試驗(yàn)中的氣體介質(zhì)為常溫的空氣。

圖2 試驗(yàn)介質(zhì)粒徑分布

表1 單一顆粒物理性質(zhì)

表2 混合顆粒物理性質(zhì)

1.3 分析測(cè)試儀器

試驗(yàn)中測(cè)量流化床內(nèi)壓力信號(hào)的傳感器為CGYL-300B型，其原理如圖3所示。其精度為0.25%，壓力傳感器的輸出信號(hào)為直流電流，之后經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換器（A/D）轉(zhuǎn)換后，再輸入計(jì)算機(jī)中進(jìn)行進(jìn)一步的處理和記錄?？紤]到試驗(yàn)測(cè)量精度，壓力脈動(dòng)的單次測(cè)量時(shí)間為60 s，采樣頻率為100 Hz，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)均重復(fù)測(cè)量5次。

圖3 壓力傳感器原理示意圖

試驗(yàn)使用的硅微粉顆粒粒徑較小，易阻塞壓力傳感器測(cè)壓孔濾網(wǎng)，因此本研究設(shè)計(jì)了特殊的測(cè)壓口，如圖4所示。測(cè)壓口直徑為30 mm，長(zhǎng)度為25 mm，一側(cè)開(kāi)有直徑24 mm的大孔，大孔入口與床層內(nèi)部相連，以增加壓力測(cè)口的氣體流通面積，大孔入口處蒙有300目金屬濾網(wǎng)，以避免顆粒進(jìn)入引壓管。測(cè)壓口另一端開(kāi)有小孔，并粘接直徑6 mm的有機(jī)玻璃管，有機(jī)玻璃管一端與大孔連通，另一端與引壓管相連。

圖4 壓力傳感器接口

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，盡管擴(kuò)大了測(cè)壓口流通面積，在長(zhǎng)時(shí)間操作中，測(cè)壓口仍然容易堵塞，為此，本文進(jìn)一步設(shè)計(jì)了反吹系統(tǒng)，其原理如圖5所示。系統(tǒng)分為電磁閥控制箱、面板和反吹氣體端三個(gè)部分。面板正面固定有三通電磁閥，背面固定有壓力傳感器。通道1和通道2分別接入壓力傳感器正負(fù)兩端。打開(kāi)電磁閥控制箱上的開(kāi)關(guān)進(jìn)入反吹模式，反吹氣體通過(guò)三通電磁閥進(jìn)入壓力傳感器接口，反吹金屬濾網(wǎng)。關(guān)閉電磁閥控制箱上的開(kāi)關(guān)，進(jìn)入測(cè)量模式。裝置內(nèi)氣體通過(guò)壓力傳感器接口引出，進(jìn)入壓力傳感器進(jìn)行測(cè)量。

圖5 細(xì)顆粒流化床壓力脈動(dòng)測(cè)量系統(tǒng)

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 A類顆粒及AC類混合顆粒起始流化固含率

試驗(yàn)采用降速法分別測(cè)量了FCC催化劑、FCC+硅微粉a混合顆粒（硅微粉a占比分別為5%、10%和20%）的壓降曲線。流化床壓降曲線與固定床壓降曲線的交點(diǎn)即為起始流化點(diǎn)，如圖6所示。

圖6 A類顆粒及AC類混合顆粒壓降隨氣流速度變化曲線

測(cè)量起始流化點(diǎn)處床內(nèi)兩測(cè)壓點(diǎn)間壓降，由式（1）得到顆粒的起始流化固含率。

式中：為起始流化固含率；Δ為壓降；為重力加速度；Δ為兩測(cè)點(diǎn)間距。

結(jié)合壓降曲線，根據(jù)式（1）計(jì)算得到的A類顆粒及AC類混合顆粒起始流化固含率如表3所示。從表3可以看出，在FCC催化劑中加入硅微粉后，隨著硅微粉含量的增加，顆粒的起始流化固含率減小，流化性能變好，這與前人的研究結(jié)果相符，即添加一定量流化性能好的顆粒可以改善難流化顆粒的流化性能。

2.2 B類顆粒及BC類混合顆粒起始流化固含率

試驗(yàn)采用降速法分別測(cè)量了黃沙顆粒、黃沙+硅微粉b混合顆粒（硅微粉b占比分別為5%和10%）的壓降曲線。流化床壓降曲線與固定床壓降曲線的交點(diǎn)即為起始流化點(diǎn)，如圖7所示。黃沙顆粒流化床中顆粒達(dá)到起始流化點(diǎn)時(shí)，對(duì)應(yīng)氣體流量約為60 L/min，隨著床層內(nèi)硅微粉含量的增加，達(dá)到起始流化狀態(tài)所需氣體流量逐漸減小，即顆粒起始流化速度減小。這是因?yàn)閷?duì)于較粗顆粒，如GELDART顆粒分類法中B類顆粒和D類顆粒，加入一定量（通常質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15%）的C類顆粒能顯著改善其流化性能。NAKAGAWA等曾對(duì)含有C類黏性顆粒的雙組分混合顆粒的最小流化性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究。研究結(jié)果表明，對(duì)于AC、BC、DC體系雙組分混合顆粒，當(dāng)C類顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15%時(shí)，混合顆粒的最小流化速度隨C類顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而減少。特別是BC和DC混合體系，隨著C類顆粒的增加，其流化性能改善明顯，這與本文的研究結(jié)果一致。

圖7 B類顆粒及BC類混合顆粒壓降隨氣流速度變化曲線

結(jié)合壓降曲線，根據(jù)式（1）計(jì)算得到的B類顆粒及BC類混合顆粒起始流化固含率如表4所示。從表3、表4可以看出，黃沙顆粒的起始流化固含率遠(yuǎn)大于FCC催化劑，在黃沙顆粒中加入硅微粉后，隨著硅微粉含量的增加，顆粒的起始流化固含率減小，說(shuō)明加入細(xì)顆?？梢悦黠@改善其流化性能。

表3 A類顆粒及AC類混合顆粒起始流化固含率

表4 B類顆粒及BC類混合顆粒起始流化固含率

3 結(jié)論

本文采用降速法對(duì)典型GELDART A類顆粒及AC類混合顆粒、GELDART B類顆粒及BC類混合顆粒的起始流化固含率進(jìn)行試驗(yàn)研究，測(cè)定起始流化點(diǎn)處床內(nèi)兩測(cè)壓點(diǎn)間壓降，得到顆粒的最小流化特性曲線，進(jìn)一步計(jì)算出起始流化固含率。研究結(jié)果表明，A類顆粒起始流化固含率遠(yuǎn)小于B類顆粒，隨著C類顆粒含量的增加，顆粒的起始流化固含率呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，流化性能改善。