冷熱循環(huán)對(duì)CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料表面粗糙度及形貌的影響

劉亞男 劉思思 王立凱 王海鋒

（首都醫(yī)科大學(xué)康復(fù)醫(yī)學(xué)院，中國(guó)康復(fù)研究中心，北京博愛(ài)醫(yī)院口腔科，北京 100068）

CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料是一種新型的用于椅旁CAD/CAM 系統(tǒng)的修復(fù)材料[1]，其通過(guò)特殊的熱壓工藝將有機(jī)樹(shù)脂與無(wú)機(jī)陶瓷成分相結(jié)合，可兼顧樹(shù)脂和陶瓷材料的優(yōu)點(diǎn)，在臨床上可用于制作貼面、嵌體、全冠和種植體上部結(jié)構(gòu)等。但是，由于口腔內(nèi)環(huán)境復(fù)雜，溫度、酸堿、唾液等多重變化，會(huì)使樹(shù)脂成分發(fā)生老化，表面粗糙易于菌斑色素的附著，影響美觀，并導(dǎo)致發(fā)生繼發(fā)齲，牙周組織炎癥，甚至材料折裂等[2]。因此，修復(fù)材料應(yīng)具備良好的穩(wěn)定性。本研究選取不同類(lèi)型CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料，探討比較其經(jīng)冷熱循環(huán)老化后表面微結(jié)構(gòu)的變化，以評(píng)價(jià)這類(lèi)新型材料的耐老化性，為臨床應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

Lava Ultimae（3M，美國(guó)），Cerasmart（GC，日 本），Hyramic 潤(rùn) 瓷（愛(ài) 爾 創(chuàng)，中 國(guó)），Vita Enamic（Vita，德國(guó)），Vita Mark II（Vita，德國(guó)），各組材料具體信息見(jiàn)表1。拋 光 套 裝Vita Enamic?Polishing Set（Vita，德國(guó)），金剛石線切割機(jī)（科精，中國(guó)），超聲波清潔機(jī)（樂(lè)醫(yī)行，中國(guó)），JB-4C 粗糙度測(cè)試儀（泰明，中國(guó)），掃描電子顯微鏡（ZEISS，德國(guó)）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1試件制作及拋光 將5 種材料制備為厚度2.0 mm 的試件，每種材料選取10 塊，用220#、400#和600#水砂紙依次進(jìn)行打磨，隨后使用Vita Enamic?Polishing Set 拋光套裝進(jìn)行試件表面拋光處理，超聲清洗10 min，室溫干燥。

1.2.2試件分組 將每種材料隨機(jī)分為2 組（n=5），一組在拋光完成后即刻進(jìn)行表面形貌觀察和表面粗糙度測(cè)量。另一組在拋光完成后進(jìn)行冷熱循環(huán)老化實(shí)驗(yàn)，冷熱循環(huán)儀設(shè)置高溫55 ℃，低溫5 ℃，浸水時(shí)間為30 s，共測(cè)試10 000 個(gè)周期。測(cè)試完成后對(duì)試件進(jìn)行表面形貌觀察和表面粗糙度測(cè)量。

1.2.3表面形貌觀察 每組試件分別隨機(jī)選取1個(gè)在SEM 下觀察表面形貌，工作電壓1 kV，放大倍數(shù)5 000 倍。

1.2.4表面粗糙度測(cè)量 分別測(cè)量每組試件的輪廓算術(shù)平均偏差Ra和輪廓最大高度Rz。表面粗糙度儀設(shè)置取樣長(zhǎng)度（lr）為0.8 mm，評(píng)定長(zhǎng)度（ln）為4 mm，選取試件中央?yún)^(qū)域重復(fù)測(cè)量3 次，計(jì)算平均值表示此試件的表面粗糙度值Ra和Rz。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

應(yīng)用SPSS 20.0 統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。所有數(shù)據(jù)均為正態(tài)分布且方差齊。拋光即刻和老化后各組材料之間的表面粗糙度值（Ra和Rz）進(jìn)行單因素方差分析，組間兩兩比較采用Bonferroni 檢驗(yàn)，同一種材料拋光即刻和老化后表面粗糙度值（Ra和Rz）的對(duì)比采用獨(dú)立樣本t 檢驗(yàn)，以雙側(cè)α=0.05 為檢驗(yàn)水準(zhǔn)。

2 結(jié)果

2.1 表面粗糙度值

統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，在拋光即刻及老化后不同材料之間的表面粗糙度值Ra和Rz值不完全相同，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。其中VM組Ra、Rz值最低，與其他4 組差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），而其余組之間差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞ 0.05）。經(jīng)歷冷熱循環(huán)老化后各組材料的表面粗糙度數(shù)值均有增高，但與拋光即刻相比差異不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05），各組測(cè)量具體結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 5 組試件表面粗糙度值的統(tǒng)計(jì)結(jié)果（μm，±s）

表2 5 組試件表面粗糙度值的統(tǒng)計(jì)結(jié)果（μm，±s）

注：每一橫行間相同字母表示數(shù)據(jù)之間差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P ＞0.05），不同字母表示數(shù)據(jù)之間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P ＜0.05）

測(cè)量指標(biāo) LU CE HY VE VM 單因素方差分析拋光即刻Ra 0.095±0.014a 0.102±0.014a 0.106±0.016a 0.097±0.018a 0.054±0.014 b F = 9.305，P ＜0.05老化后Ra 0.098±0.012a 0.118±0.016a 0.123±0.013a 0.104±0.012a 0.061±0.018 b F = 13.904，P ＜0.05拋光即刻Rz 0.598±0.084a 0.605±0.126a 0.624±0.118a 0.644±0.063a 0.364±0.126 b F = 5.814，P ＜0.05老化后Rz 0.641±0.110a 0.651±0.104a 0.701±0.063a 0.692±0.095a 0.455±0.080 b F = 5.930，P ＜0.05

2.2 SEM 圖像

各組材料在SEM下均可見(jiàn)程度不一的劃痕（見(jiàn)圖1）。LU 組拋光即刻表面劃痕較平緩，缺陷較少（圖1A），老化后納米顆粒團(tuán)簇與基質(zhì)結(jié)合良好，未見(jiàn)明顯孔隙和裂紋（圖1B）；CE 組和HY 組拋光即刻表面劃痕淺而寬（圖1C 和1E），老化后表面出現(xiàn)少量小凹坑（圖1D 和1F，黑色箭頭指示處）；VE 組拋光即刻表面劃痕細(xì)淺（圖1G），老化后表面劃痕無(wú)明顯變化（圖1H）；VM 組表面光滑，劃痕較淺（圖1I），老化后表面仍然表現(xiàn)為均質(zhì)光滑（圖1J）。

3 討論

CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料按結(jié)構(gòu)不同可分為兩大類(lèi)[3]：一類(lèi)是樹(shù)脂基納米陶瓷，其由復(fù)合樹(shù)脂和納米陶瓷顆粒構(gòu)成，由于陶瓷顆粒的加入，增強(qiáng)了其機(jī)械性能，如Lava Ultimate、潤(rùn)瓷、Cerasmart 等；另一類(lèi)是樹(shù)脂滲透陶瓷，由長(zhǎng)石質(zhì)玻璃陶瓷和有機(jī)樹(shù)脂聚合物相互交聯(lián)組成雙重網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，需在高溫高壓模式下聚合以減小材料的收縮和內(nèi)部應(yīng)力，如Enamic。其作為一種新型材料，與CAD/CAM 玻璃陶瓷材料相比，具有以下優(yōu)勢(shì)[4]：彈性模量更接近牙體組織，可以有效保護(hù)牙體；降低了材料的脆性和硬度，更容易切削加工；對(duì)牙釉質(zhì)的磨損更?。话l(fā)生破損后可以使用樹(shù)脂在口內(nèi)直接修補(bǔ)等。這些特性使其具有廣闊的臨床應(yīng)用前景。

由于口腔內(nèi)環(huán)境較為復(fù)雜，溫度、酸堿、唾液、咀嚼應(yīng)力等多重變化，這些因素之間相互影響使口腔內(nèi)修復(fù)材料發(fā)生老化，從而引起材料各種性能改變。冷熱循環(huán)老化模擬口內(nèi)溫度及水分變化，重現(xiàn)口腔內(nèi)動(dòng)態(tài)變化系統(tǒng)，能更好地模擬臨床條件，在預(yù)測(cè)齒科復(fù)合材料的臨床性能方面極具價(jià)值，常用于評(píng)估修復(fù)材料的穩(wěn)定性。傳統(tǒng)光固化復(fù)合樹(shù)脂在經(jīng)歷冷熱循環(huán)老化后，表面會(huì)產(chǎn)生裂紋，從而影響樹(shù)脂的性能[5]。這是由于樹(shù)脂基質(zhì)和填料顆粒的熱脹膨系數(shù)不同，冷熱變化使界面處產(chǎn)生不均衡應(yīng)力，偶聯(lián)層被破壞，填料顆粒脫落，導(dǎo)致樹(shù)脂表面變粗糙[6]；另外由于偶聯(lián)劑和無(wú)機(jī)填料之間形成的離子鍵易發(fā)生水解，老化實(shí)驗(yàn)會(huì)加速水解的發(fā)生，使樹(shù)脂成分脫落，影響表面性能[7]。但是CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料采用高溫高壓聚合模式，提高了材料的聚合度，使孔隙率更低且均一，填料與基質(zhì)之間結(jié)合更加緊密，因此在冷熱循環(huán)老化后僅有部分材料表面出現(xiàn)少量小凹坑，表面粗糙度數(shù)值雖有變大的趨勢(shì)，但與拋光即刻比較并無(wú)顯著差異，這與既往研究結(jié)果一致[8，9]。但也有研究表明Vita Enamic 在經(jīng)歷冷熱循環(huán)老化后表面粗糙度明顯增大，其結(jié)果在臨床可接受范圍內(nèi)[10]。

修復(fù)材料的表面粗糙度對(duì)口腔內(nèi)細(xì)菌黏附和患者舒適度有直接影響。Bollen 等[11]研究提出：細(xì)菌滯留在修復(fù)體表面的閾值是Ra為0.2 μm，低于這個(gè)閾值，細(xì)菌黏附將不會(huì)進(jìn)一步減少。然而，當(dāng)表面粗糙度超過(guò)這個(gè)閾值時(shí)，會(huì)導(dǎo)致菌斑黏附明顯增加，從而增加齲齒和牙周炎癥的風(fēng)險(xiǎn)。另外有研究表明[12]，材料表面粗糙度值大約在0.15 μm 時(shí)，致齲鏈球菌和總菌群的黏附會(huì)明顯變少。而人體舌感覺(jué)纖維能夠區(qū)分材料表面粗糙度值在0.5 μm 以上的差異，因此口內(nèi)修復(fù)體的Ra值應(yīng)低于0.5 μm，以減小患者的不適感[13]。本研究中各組材料在拋光即刻和冷熱循環(huán)老化后的表面粗糙度Ra值均小于0.15 μm，達(dá)到臨床使用要求。

4 結(jié)論

CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料和玻璃陶瓷在冷熱循環(huán)老化處理后，表面微結(jié)構(gòu)均較穩(wěn)定，雖然CAD/CAM 樹(shù)脂陶瓷復(fù)合材料的表面粗糙度略高于玻璃陶瓷，但均在臨床可接受范圍內(nèi)，說(shuō)明這種新型材料能夠較好地滿(mǎn)足臨床應(yīng)用要求。