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      掃描速度對(duì)激光選區(qū)熔化成形304L不銹鋼板材高溫持久性能的影響

      2022-09-07 08:27:28李艷麗魏繼業(yè)馬亞鑫陳誠門正興
      精密成形工程 2022年9期
      關(guān)鍵詞:選區(qū)熔池斷口

      李艷麗,魏繼業(yè),馬亞鑫,陳誠,門正興,4

      掃描速度對(duì)激光選區(qū)熔化成形304L不銹鋼板材高溫持久性能的影響

      李艷麗1,魏繼業(yè)1,馬亞鑫2,3,陳誠2,門正興2,4

      (1.四川工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院 四川省航空材料檢測(cè)與模鍛工藝技術(shù)工程實(shí)驗(yàn)室,四川 德陽 618000;2.成都航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院,成都 610100;3.鋼鐵研究總院,北京 100081;4.大型鑄鍛件數(shù)值模擬國家工程實(shí)驗(yàn)室,成都 610021)

      以激光選區(qū)熔化(SLM)成形304L不銹鋼為對(duì)象,研究激光掃描速度對(duì)其組織及性能的影響,為優(yōu)化304L不銹鋼成形參數(shù)提供試驗(yàn)依據(jù)。采用單因素試驗(yàn)研究了掃描速度對(duì)304L不銹鋼微觀組織、孔隙率、相對(duì)致密度、硬度、持久壽命等性能的影響,得到了304L不銹鋼SLM成形相對(duì)最佳工藝參數(shù)。當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),SLM成形304L不銹鋼的最優(yōu)掃描速度為1 000 mm/s,在此參數(shù)下試樣持久時(shí)間為62.5 h,相對(duì)密度為99.5%,室溫洛氏硬度為91.3HRB,700 ℃下維氏硬度為126.2HV。在最優(yōu)成形條件下,顯微胞狀結(jié)構(gòu)組織均勻致密且氣孔較少,熔池邊界細(xì)小晶粒取向基本隨機(jī),熔池內(nèi)偏大的柱狀晶取向沿著<001>方向有一定的擇優(yōu)性,具有弱織構(gòu)特征;相主要由奧氏體組成,持久斷口呈灰黑色,無明顯的頸縮現(xiàn)象,斷口呈現(xiàn)鋸齒狀起伏滑移,并伴有明顯的撕裂特征,斷口為韌性撕裂斷口。

      激光選區(qū)熔化;304L不銹鋼;微觀組織;高溫持久性能

      增材制造(additive manufacturing,AM)被認(rèn)為是一種革命性的制造技術(shù),與傳統(tǒng)減材工藝相比,它具有從概念到市場(chǎng)交付速度快、能生產(chǎn)具有高幾何復(fù)雜形狀物體的優(yōu)勢(shì)[1-5]。在當(dāng)前的AM工藝中,基于激光的增材制造(LAM)技術(shù)是一種快速發(fā)展的AM技術(shù),可用于制造復(fù)雜形狀的金屬部件、修復(fù)損壞的部件,在航空、汽車、電子和生物醫(yī)學(xué)等行業(yè)有著廣泛應(yīng)用。與傳統(tǒng)的制造方法相比,LAM的特性包括粉末原料與激光束相互作用、快速/高冷卻速度、層的逐步堆積和多次熱循環(huán)等,所成形的試件具備獨(dú)特的顯微組織和力學(xué)性能[6-8]。

      316L不銹鋼具有綜合力學(xué)性能良好、耐腐蝕和可加工性高等優(yōu)點(diǎn),是LAM最常用的奧氏體不銹鋼[9]。與316L相比,基于選擇性激光熔化制造304L的研究相對(duì)較少,尤其是關(guān)于高溫持久性能方面的研究。Kriewall等[10]通過對(duì)304L不銹鋼進(jìn)行工藝優(yōu)化,在相對(duì)密度為97.3%的情況下,得到了具備良好延展性和強(qiáng)度的304L不銹鋼。Amine等[11]研究了選區(qū)激光熔化(SLM)工藝制備的304L不銹鋼的高溫組織穩(wěn)定性和高溫性能,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過25 h、400 ℃的老化過程,其微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化,表明所構(gòu)建的增材制造合金對(duì)400 ℃熱處理?xiàng)l件具有更快的動(dòng)力學(xué)響應(yīng)。李瑩等[12]使用納米壓痕技術(shù)測(cè)量了SLM打印態(tài)、SLM熱處理態(tài)以及傳統(tǒng)軋制態(tài)3種304L奧氏體不銹鋼的硬度,并結(jié)合材料微觀結(jié)構(gòu)表征手段發(fā)展了一種通過硬度快速評(píng)價(jià)材料屈服強(qiáng)度的方法,發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化以及彌散強(qiáng)化是影響激光選區(qū)熔化成形304L不銹鋼硬度的3種主要因素。陳偉等[13]研究了熱處理工藝對(duì)SLM成形304L微觀組織及力學(xué)性能的影響,結(jié)果表明,析出的納米級(jí)胞狀亞晶結(jié)構(gòu)是304L具有優(yōu)異性能的主要原因。季業(yè)益等[14]研究了304L不銹鋼粉末選擇性激光燒結(jié)成形時(shí)的交互作用,對(duì)燒結(jié)試樣進(jìn)行了金相觀察、硬度與拉伸試驗(yàn),結(jié)果表明,與螺旋型路徑掃描相比,S型路徑掃描下的燒結(jié)試樣抗拉強(qiáng)度更高。激光功率、激光掃描速度和掃描模式等激光成形工藝參數(shù)在LAM制備過程中起著關(guān)鍵作用,針對(duì)特定產(chǎn)品需要對(duì)粉末性能及成形參數(shù)進(jìn)行控制和優(yōu)化,并建立起材料–組織–工藝–性能一體化的調(diào)控理論及方法[15-17]。

      為獲得穩(wěn)定、高性能的304L不銹鋼激光選區(qū)熔化成形零件,需要具體研究工藝參數(shù)對(duì)成形試樣組織和性能的影響。文中采用單因素方法研究了掃描速度對(duì)成形件高溫持久性能的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),304L不銹鋼在700 ℃下的持久性能相對(duì)最佳,并對(duì)該參數(shù)下的試樣進(jìn)行了組織及力學(xué)性能表征,以期為304L不銹鋼高質(zhì)量成形提供參考。

      1 試驗(yàn)

      試驗(yàn)采用瑞士Georg Fischer公司生產(chǎn)的SLM成形設(shè)備,型號(hào)為DMP Flex350,成形參數(shù)設(shè)計(jì)如下:激光功率為300 W,掃描間距為0.1 mm,層厚為0.03 mm,掃描速度為600、700、800、900、1 000、1 100、1 200 mm/s。材料選擇由真空氣霧法制備的304L不銹鋼粉末(其化學(xué)成分見表1),粉體粒度為20~75 μm,霍爾流速為18 s/50 g,松裝密度為4.10 g/cm3。粉末形貌和粒度分布如圖1所示,可以觀察到粉末形態(tài)主要為球形,球體表面光滑。設(shè)備抽真空后注入高純氬氣以保證成形過程中氧含量控制在10×10?6以下,先打印制備122 mmí26 mmí 2.2 mm片狀毛坯,隨后依據(jù)GB/T 2039《金屬拉伸蠕變及持久試驗(yàn)方法》,將試樣加工成相應(yīng)尺寸,如圖2所示。

      依據(jù)GB/T 2039《金屬拉伸蠕變及持久試驗(yàn)方法》、采用仟邦QBR–100J疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫持久試驗(yàn),試驗(yàn)溫度為700 ℃,試驗(yàn)應(yīng)力為120 MPa。從測(cè)試完持久性能后的304L試樣上截取部分材料用作金相分析,采用王水溶液進(jìn)行腐蝕,利用GX51金相顯微鏡進(jìn)行微觀組織觀察,利用MH–600A直讀式固體密度計(jì)進(jìn)行密度測(cè)量,利用HR–150A洛氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,利用ZD–HVZHT–30高溫維氏硬度測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行高溫硬度測(cè)試,載荷為1 000 g,升溫速率為4 ℃/s,保溫時(shí)間為10 min,保載10 s,利用HITACHISU3500掃描電子電鏡進(jìn)行微觀組織觀察、斷口分析等,利用牛津EBSD測(cè)試系統(tǒng),對(duì)電解拋光后的試樣進(jìn)行取向觀察,選取步長為0.5 μm。

      表1 304L粉末化學(xué)成分

      Tab.1 Chemical composition of 304L powder wt.%

      圖1 304L粉末的SEM圖像(a)及粒度分布(b)

      圖2 持久試樣的制備過程(a)及得到的斷后持久試樣(b)

      2 結(jié)果與分析

      2.1 持久壽命分析

      在700 ℃、120 MPa條件下,當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),不同掃描速度對(duì)激光選區(qū)熔化304L不銹鋼板材高溫持久性能的影響如圖3所示。可知,隨著掃描速度的增加,持久時(shí)間整體呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),具體而言,持久時(shí)間首先在30 h附近波動(dòng),即當(dāng)掃描速度為600、700、800 mm/s,持久時(shí)間分別為30、28、29 h。隨著掃描速度繼續(xù)增加,持久時(shí)間急劇增大,在掃描速度為1 000 mm/s左右時(shí)達(dá)到峰值(62.5 h),最后減小至45 h(1 200 mm/s)??傮w而言,激光選區(qū)熔化304L不銹鋼板材在700 ℃、120 MPa應(yīng)力條件下的高溫持久時(shí)間均大于25 h,滿足常規(guī)304L不銹鋼在800 ℃以下的高溫持久性能要求[18]。另外,由圖3可知,隨著掃描速度的變化,持久時(shí)間差異較大,這可能與不同掃描速度下試樣的致密度,孔隙率,微觀組織類型、形態(tài)、大小及取向等有關(guān)[19-20]。

      為定量描述304L不銹鋼激光選區(qū)成形熔化成形過程中高溫持久時(shí)間(h)與掃描速度(mm/s)的變化規(guī)律,采用最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性擬合,如式(1)所示。方程擬合度為0.972 2,表明模型能夠較好地反映激光掃描速度與高溫持久性能之間的變量關(guān)系。

      圖3 不同掃描速度對(duì)SLM成形304L不銹鋼高溫持久性能的變化

      =–1.971×10?32+6.802–2 797ln+1.455×104(1)

      2.2 相對(duì)密度

      當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),SLM成形得到的相對(duì)密度(實(shí)際測(cè)量密度/理論密度×100%)隨掃描速度的變化結(jié)果如圖4所示。可知,當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),不同掃描速度下材料最大相對(duì)密度為99.5%,最小相對(duì)密度為97.6%。具體而言,相對(duì)密度隨著掃描速度的增大先升高后降低,這一趨勢(shì)與持久時(shí)間的趨勢(shì)基本一致。當(dāng)激光功率為300 W、掃描速度為1 000 mm/s、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),相對(duì)密度較高。不同掃描速度下相對(duì)密度差異較大,這是由于掃描速度不同會(huì)導(dǎo)致激光在掃描區(qū)域的停留時(shí)間不同,從而影響試樣中孔隙的形態(tài)和分布。為了研究相對(duì)密度差異化的原因,分別選取掃描速度為700、1 000、1 200 mm/s時(shí)的3個(gè)試樣,觀察試樣中孔隙形態(tài)和分布情況,孔隙分布如圖5所示。可知,當(dāng)掃描速度較低時(shí),孔隙率較高,隨著掃描速度的增加,孔隙率降低。當(dāng)掃描速度為700 mm/s時(shí),孔隙較多且大小不一;當(dāng)掃描速度為1 000 mm/s時(shí),試樣表面分布有零星大孔隙,其間分布較多小孔隙;當(dāng)掃描速度為1 200 mm/s時(shí),試樣致密,只存在少量小孔隙。

      圖4 SLM成形304L不銹鋼相對(duì)密度隨掃描速度的變化

      圖5 不同掃描速度下SLM成形304L不銹鋼孔隙分布

      2.3 硬度分析

      不同掃描速度下SLM成形304L不銹鋼試樣的室溫洛氏硬度如圖6a所示??梢钥吹剑?dāng)掃描速度為600~1 200 mm/s時(shí),材料最大硬度為91.4HRB,最小硬度為89HRB。具體而言,硬度隨著掃描速度的增大先升高后降低,在激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm、掃描速度為1 100 mm/s時(shí),硬度最高。為了測(cè)量高溫對(duì)各參數(shù)下成形試樣硬度的影響,在700 ℃下測(cè)試不同掃描速度下SLM成形304L不銹鋼試樣的維氏硬度,結(jié)果如圖6b所示,可以發(fā)現(xiàn),此時(shí)試樣硬度基本分布在123HV~ 126.5HV之間,不同于常溫下硬度的變化規(guī)律,當(dāng)溫度較高時(shí),其硬度值隨掃描速度的變化沒有明顯規(guī)律,這可能主要與顯微硬度壓痕較小、3D打印試樣組織存在孔隙且不均勻等因素有關(guān)。

      圖6 SLM成形304L不銹鋼硬度隨掃描速度的變化

      2.4 微觀結(jié)構(gòu)組織分析

      對(duì)掃描速度為700 mm/s和1 000 mm/s(最優(yōu)成形條件)的試樣進(jìn)行拋光腐蝕,其側(cè)面微觀組織分別如圖7和圖8所示??梢钥吹?,在激光的作用下,粉末逐層熔化并相互堆疊,側(cè)面組織呈現(xiàn)出典型的“魚鱗”狀熔池結(jié)構(gòu),熔池寬度基本在100 μm左右,與激光掃描間距基本一致。掃描速度為700 mm/s的試樣基體在熔池界面處有明顯的孔洞(見圖7a),從高倍掃描圖(見圖7b)還能看到界面孔洞處的微觀組織為粗大的柱狀結(jié)構(gòu),且大小形態(tài)分布不均勻。掃描速度為1 000 mm/s的試樣基體致密,沒有明顯的孔洞缺陷(見圖8a)。由于冷卻速率較高,在鋼的LAM制造過程中通常會(huì)形成細(xì)粒度微觀結(jié)構(gòu),細(xì)長晶粒和定向晶粒是最有可能出現(xiàn)的結(jié)構(gòu)。熔池越大,冷卻速度越慢,導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)粗大、織構(gòu)增強(qiáng)。相反,較小的熔池會(huì)產(chǎn)生細(xì)晶粒和弱織構(gòu)的微觀結(jié)構(gòu)[21-23]。奧氏體不銹鋼(例如304L和316L)通常在LAM工藝下呈現(xiàn)出完全奧氏體的微觀結(jié)構(gòu)。從SEM高倍(見圖8b)可知,SLM成形304L不銹鋼過程中的高冷卻速率使試樣顯微組織結(jié)構(gòu)更加細(xì)密,獲得的細(xì)小柱狀和胞狀結(jié)構(gòu)取代了傳統(tǒng)的奧氏體結(jié)構(gòu)。柱狀和胞狀結(jié)構(gòu)組織均勻致密,沿?zé)釘U(kuò)散方向生長,同時(shí),在熔池邊界上,沒有明顯的冶金特征轉(zhuǎn)變,這表明在層間沉積過程中各熔池間能夠?qū)崿F(xiàn)良好的相互搭接熔合。EBSD分析結(jié)果如圖9所示,打印態(tài)側(cè)面組織的晶粒取向圖見圖9a,可以看到,熔池邊界模糊,熔池邊界細(xì)小晶粒取向隨機(jī)分布,熔池內(nèi)偏大的柱狀晶取向沿著<001>方向有一定的擇優(yōu)性,同時(shí)從極圖和反極圖(見圖9b)可知,該組織具有弱織構(gòu)特征,即具有一定的擇優(yōu)取向[24]。

      圖7 掃描速度為700 mm/s試樣微觀組織

      圖8 掃描速度為1 000 mm/s試樣微觀組織

      圖9 EBSD分析

      2.5 斷口分析

      掃描速度為1 000 mm/s時(shí)持久試樣斷口形貌掃描電鏡圖如圖10所示。由圖10a可以看到,斷口表面呈灰黑色,無明顯的頸縮現(xiàn)象,斷口整體呈現(xiàn)剪切區(qū),無明顯纖維區(qū)。由圖10b可以看到,斷口呈現(xiàn)鋸齒狀起伏滑移,并伴有明顯的撕裂特征,這表明試樣經(jīng)歷了明顯的塑性變形,斷口為韌性撕裂斷裂[25],在撕裂棱附近可見少量未熔合的粉末顆粒,在增材過程中,粉末缺陷、成形環(huán)境及參數(shù)等的影響可能造成球化、氣孔、未熔合等缺陷,在外載荷的作用下,微孔極易在這些缺陷處形成并導(dǎo)致最終斷裂,可能會(huì)造成強(qiáng)度或壽命低于實(shí)際值。如圖10c所示,對(duì)鋸齒狀滑移帶及撕裂棱處放大觀察發(fā)現(xiàn),滑移帶表面及撕裂棱兩邊分布有大量細(xì)小韌窩,細(xì)小的韌窩上分布了一層氧化膜,同時(shí)部分區(qū)域有二次裂紋。

      圖10 掃描速度為1 000 mm/s持久試樣斷口形貌

      3 結(jié)論

      研究了不同掃描速度對(duì)激光選區(qū)熔化304L不銹鋼板材高溫持久性能的影響,為得到高質(zhì)量的304L不銹鋼激光選區(qū)熔化成形零件,采用單因素試驗(yàn)法研究了掃描速度對(duì)成形試樣持久時(shí)間、相對(duì)密度、孔隙率、硬度等性能的影響,得到了304L不銹鋼相對(duì)最佳工藝參數(shù),并對(duì)最佳工藝參數(shù)下的成形試樣進(jìn)行了組織及力學(xué)性能表征等,結(jié)果如下。

      1)單因素試驗(yàn)表明,當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm時(shí),掃描速度為1 000 mm/s為最優(yōu)成形速度。在此打印參數(shù)下,SLM成形304L不銹鋼試樣在700 ℃的高溫持久時(shí)間為62.5 h,相對(duì)密度為99.5%,室溫洛氏硬度為91.3HRB,700 ℃下維氏硬度為126.2HV。

      2)激光選區(qū)熔化304L不銹鋼板材試樣側(cè)面組織為典型的“魚鱗”狀形貌,正面則為明顯的打印條狀組織,熔池寬度基本在100 μm左右,與激光掃描間距基本一致。顯微胞狀結(jié)構(gòu)組織均勻致密,熔池邊界細(xì)小晶粒取向基本隨機(jī),熔池內(nèi)偏大的柱狀晶取向沿著<001>方向有一定的擇優(yōu)性,熔池內(nèi)具有弱織構(gòu)特征。

      3)當(dāng)激光功率為300 W、掃描間距為0.1 mm、層厚為0.03 mm、掃描速度為1 000 mm/s時(shí),SLM成形的304L不銹鋼板材在700 ℃時(shí)的持久斷口表面呈灰黑色,無明顯的頸縮現(xiàn)象,斷口整體呈現(xiàn)剪切區(qū),無明顯纖維區(qū),斷口呈現(xiàn)鋸齒狀起伏滑移,并伴有明顯的撕裂特征,斷口為韌性撕裂。

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      Effect of Scanning Speed on High Temperature Durability Performance of 304L Stainless Steel by Selective Laser Melting

      LI Yan-li1, WEI Ji-ye1, MA Ya-xin2,3, CHEN Cheng2, MEN Zheng-xing2,4

      (1. Sichuan Provincial Engineering Laboratory of Aeronautical Materials Inspection and Die-forging Technology, Sichuan Engineering Technical College, Sichuan Deyang 618000, China; 2. Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610100, China; 3. Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 4. National Engineering Laboratory for Numerical Simulation of Large Castings and Forgings, Chengdu 610021, China)

      The work aims to study the effect of laser scanning speed on the microstructure and properties of 304L stainless steel formed by laser selective melting (SLM), so as to provide experimental basis for optimizing the forming parameters of 304L stainless steel. The effect of scanning speed on the microstructure, porosity, relative density, hardness, and durability of 304L stainless steel was studied through single-factor experiments, and the optimum forming process parameters of 304L stainless steel was obtained. When the laser power was 300 W, the scanning distance was 0.1 mm, and the layer thickness was 0.03 mm, the optimal scanning speed of SLM forming 304L stainless steel was 1 000 mm/s. Under these parameters, the sample duration was 62.5 h, the relative density was 99.5%, the Rockwell hardness at room temperature was 91.3HRB, and the Vickers hardness at 700 ℃ was 126.2HV. Under the optimal forming conditions, the microscopic cellular structure is uniform and dense with few pores, the orientation of the fine grains at the boundary of the molten pool is basically random, and the orientation of the larger columnar crystals has a certain preference along <001>, with weak texture characteristics. The phase is mainly composed of austenite, the permanent fracture is gray-black without obvious necking and the fracture shows zigzag undulating slip, accompanied by obvious tearing characteristics, which is a ductile tear fracture.

      selective laser melting; 304L stainless steel; microstructure; high-temperature durability

      10.3969/j.issn.1674-6457.2022.09.016

      TG316;TG456.7

      A

      1674-6457(2022)09-0111-08

      2022–07–11

      四川省科技計(jì)劃重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目(2022YFG0214);四川省市場(chǎng)監(jiān)督管理局科技計(jì)劃(SCSJS2022021)

      李艷麗(1982—)女,碩士,副教授,主要研究方向?yàn)榻饘偎苄猿尚喂に嚰安牧闲阅軝z測(cè)。

      責(zé)任編輯:蔣紅晨

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