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      土壤中石油烴(C10-C40)的測定在ASE快速溶劑萃取-氣相色譜法中的方法研究

      2022-10-28 08:25:24張洋陽
      四川環(huán)境 2022年5期
      關鍵詞:二氯甲烷丙酮正己烷

      孟 靜,劉 賽,張洋陽

      (南大鹽城環(huán)境檢測科技有限公司,江蘇 鹽城 224002)

      前 言

      隨著我國工業(yè)化的不斷發(fā)展,石油作為重要的發(fā)展能源,推動著經(jīng)濟社會的不斷發(fā)展,牽扯石油的行業(yè)逐步普遍,大量的石油隨著各種不合理的采掘、冶煉、運輸,對人類生存的環(huán)境造成了巨大的污染,導致我國土壤中石油烴(C10-C40)的污染日益嚴重[1]。石油烴(C10-C40)是具有各組分具有不同沸點的復雜混合物。由于沸點的不同,一般石油可分為汽油、煤柴油、潤滑油、渣油[2]。目前,我國已明確提出要重點監(jiān)測土壤45項及石油烴(C10-C40)等其他有機污染物,因此建立實用有效的土壤監(jiān)測石油烴(C10-C40)的方法已十分必要。

      趙昌平[3]等建立了ASE萃取,用FID檢測器測定土壤中石油烴(C10-C40)的方法。曹攽[4]等建立了運用超聲萃取前處理,測定土壤中石油烴的方法。鐘生輝[5]建立了索氏萃取為前處理,氣相色譜測定土壤中石油烴的方法。魏麗娜[6]等建立了用振蕩萃取來測定土壤中的總石油烴。崔靜[7]等也建立了加壓萃取,氣相色譜法測定土壤中總石油烴。由于土壤樣品成分復雜,為了延長色譜柱及儀器的使用壽命,對土壤樣品凈化已必不可少,石油烴(C10-C40)的測定在氣相色譜中的測定已有諸多研究,但對于凈化過程中淋洗液使用的研究并不多見,因此本文采用的不同的淋洗液以及對淋洗液的體積進行研究。為了實驗的準確性,本研究從不同的色譜柱,同時對硅藻土加標來選擇最佳萃取劑和淋洗液,以及淋洗液的體積,以樣品回收率作為驗證,使用Agilent 8860氣相色譜儀,用外標法來測定石油烴(C10-C40)的含量,以獲得高回收率,適用于各種土壤樣品的測定。

      1 實驗部分

      1.1 儀器與試劑

      儀器設備。8860氣相色譜儀(含F(xiàn)ID);色譜柱為 安捷倫DB-5色譜柱(30m × 0.25mm × 0.32μm);ASE350萃取儀;RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;DC-12氮吹儀;ME204-02型電子分析天平。

      試劑。丙酮、正己烷、二氯甲烷均為色譜純,31種石油烴(C10-C40)混合溶液: 1000 μg/mL。

      1.2 儀器條件

      ASE350加速溶劑萃取儀條件:

      加熱溫度為100℃,平衡5min;載氣壓力在1.0Mpa左右;萃取池壓力在1500psi左右;連續(xù)萃取2次。

      8860氣相色譜儀條件:

      前進樣口溫度300℃,檢測器為325℃;柱箱溫度:60℃(1 min),10℃/min升至290℃,最后30℃/min升至320℃(10min)。氫氣和空氣流量為10:1。不分流進樣,進樣量為1.0 μL。

      1.3 實驗方法

      取10g土壤,去除異物,加入硅藻土磨成細沙狀,采用丙酮-正己烷(1∶1)的萃取劑,經(jīng)ASE加壓萃取后,先濃縮至1mL左右。先用巴斯德吸管吸取10 ml 1∶1的正己烷-二氯甲烷,待硅酸鎂凈化柱快干時,加入10 mL 正己烷繼續(xù)活化,接著用10mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脫,最后定容至1mL。采用8860氣相色譜儀進行分析,根據(jù)C10和C40的保留時間進行定性,C10-C40各峰面積互相累加定量。配制標準曲線后,用OpenLab CDS2處理數(shù)據(jù)。

      2 結果與討論

      2.1 色譜柱及其條件

      氣相色譜儀由載氣傳送待測的氣化樣品,由于分配系數(shù)的不同,導致在固定相中的保留時間不同,從而根據(jù)出峰順序?qū)悠愤M行測定[8]。對石油烴(C10-C40)的研究,鐘生輝[5]和崔靜[7]采用HP-5色譜柱,趙昌平[3]、曹攽[4]、魏麗娜[6]采用DB-5色譜柱,本文則等通過測試不同極性的色譜柱(HP-1、DB-5、DB-1701、DB-WAX),結合譜圖及峰面積,最終選擇DB-5色譜柱。

      石油烴(C10-C40)中各組分沸點不同,為使基線完全分離,需對升溫程序進行優(yōu)化。C10-C40的沸點為175~525℃,初始溫度不應太高,組分較多,升溫程序不宜太快。經(jīng)實驗確定升溫程序為:60℃(1 min),10℃/min升至290℃,最后30℃/min升至320℃(10min)。

      2.2 萃取劑的選擇

      ASE350加速溶劑萃取儀通過升溫、加壓,與索氏萃取相比,前處理自動化程度高,又減少了萃取劑的使用,且檢測結果靈敏、準確[9]。在用有機溶劑萃取時,利用相似相溶原理,選取和石油烴(C10-C40)極性相近的,且可以快速進入萃取液。通過對比已有的研究,一般只探究一種溶劑的萃取效果,而曹攽[4]則研究了二氯甲烷、丙酮-正庚烷(2∶1)和石油醚3種不同溶劑的萃取效果。本實驗取三份10g硅藻土,分別加入石油烴的標準溶液155mg/L、1 550mg/L、3 100mg/L,制備5組平行樣,分別使用二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶1)丙酮、正己烷-丙酮(1∶1)為萃取劑,過無水硫酸鈉,濃縮、凈化、最后定容至1mL測定?;厥章室妶D1,每種萃取劑從左到右加入的標準溶液155mg/L、1 550mg/L、3 100mg/L。

      圖1 不同萃取劑對石油烴的回收率Fig.1 Recovery of petroleum hydrocarbons with different extractants

      實驗表明,以二氯甲烷、正己烷、丙酮、二氯甲烷-正己烷(1∶1)、正己烷-丙酮(1∶1)分別作為萃取劑時,回收率分別為82.1%~90.3%、55.6%~65.2%、60.2%~75.8%、78.9%~88.0%、98.2%~105%,其中,以正己烷-丙酮(1∶1)作為萃取劑,樣品的回收率最高。使用二氯甲烷萃取時,由圖可知,回收率較好,因為二氯甲烷的溶解性極大,加入1∶1的正己烷后,回收率并無明顯變化。而當丙酮作為萃取劑時,由于極性較大,根據(jù)相似相容的原理,無法溶解非極性物質(zhì);使用正己烷萃取時,由于極性較小,與丙酮相反,因此正己烷-丙酮(1∶1)為萃取劑時,效果比二者都好。與趙昌平[3]、鐘生輝[5]、崔靜[7]選用的萃取劑相同,因此綜合考慮,最佳萃取劑應該是正己烷-丙酮(1∶1)。

      2.3 不同的淋洗液

      硅酸鎂凈化柱的作用是用于樣品的凈化,與液液萃取相比,樣品的回收率更高,更加有效的分離出待測組分,減少雜質(zhì)的干擾,在樣品前處理中更方便、快捷,目前已在環(huán)境、化工等領域廣泛使用。此實驗以1mg/L為測試濃度。先用巴斯德吸管吸取10 mL 1∶1的正己烷-二氯甲烷,待硅酸鎂凈化柱快干時,加入10 mL 正己烷繼續(xù)活化,以二氯甲烷、正己烷、丙酮、二氯甲烷-正己烷(1∶1)、正己烷-丙酮(1∶1)分別作為淋洗液,1~12mL分別洗脫,8860氣相色譜測定,回收率見圖2。

      實驗結果表明,不同的淋洗液對石油烴(C10-C40)的洗脫效果有明顯的變化。以二氯甲烷、正己烷、丙酮、二氯甲烷-正己烷(1∶1)、正己烷-丙酮(1∶1)分別作為淋洗液時回收率分別為99.8%~103%、86.3%~89.2%、68.9%~70.8%、104%~106%、93.8%~97.3%,淋洗液體積均達到10mL后,回收效果最好。除丙酮作為淋洗液外,其余回收率均達85%以上,這是因為丙酮極性過強,凈化過程中組分未被保留,導致回收率偏低[10]。魏麗娜[6]則用10mL二氯甲烷-正己烷(1∶4 ) 進行洗脫,回收率最好。本實驗綜合考慮,淋洗液選擇二氯甲烷-正己烷(1∶1),淋洗液體積為10mL。

      圖2 不同淋洗液對石油烴的回收率Fig.2 Recovery of petroleum hydrocarbons from different leaches

      2.4 不同濃縮條件

      分別比較了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與氮吹儀聯(lián)用的濃縮效果,對硅藻土加標濃度為155mg/L、1 550mg /L、3 100mg/L的樣品分別進行試驗,回收率結果見圖3。

      圖3 不同濃縮方式對石油烴的回收率Fig.3 Recovery of petroleum hydrocarbons by different enrichment methods

      結果表明,在氮吹條件下,從C10-C17回收率偏低,總體回收率為85.0%~88.9%;使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收率為90.5%~92.3%;先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將收集液濃縮至0.5mL左右,再用1mL左右的二氯甲烷-正己烷(1∶1)清洗旋蒸瓶,最后氮吹至1mL,結果表明回收率在98.5%~105%。為防止氮吹把部分組分吹走,降低回收率,此過程選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與氮吹儀聯(lián)用,回收率最好。

      2.5 實際樣品測定

      對不同的土壤進行加標測定,選取低中高三類土壤以及烘干硅藻土進行加標測定,加標量分別為62 mg/kg、1 550 mg/kg、3 100 mg/kg,結果見下表。結果表明回收率在90.9%~112%之間,此實驗方法簡單有效,適用于各類污染土壤。

      表 實際樣品加標結果測試表Tab. Test table of actual sample labeling results

      3 結 論

      3.1 通過測試不同極性的色譜柱(HP-1、DB-5、DB-1701、DB-WAX),結合譜圖及峰面積,在石油烴(C10-C40)各組分的分離上具有較好的效果,最終選擇DB-5色譜柱。

      3.2 采用二氯甲烷、正己烷-丙酮(1∶1)、正己烷、丙酮、二氯甲烷-正己烷(1∶1)五種萃取劑時,表明以丙酮-正己烷(1∶1)萃取時,回收率最高。

      3.3 淋洗液和萃取液采用相同的溶劑,最終淋洗液選用二氯甲烷-正己烷(1∶1)進行洗脫,體積為10mL。

      3.4 濃縮方式以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與氮吹儀聯(lián)用,回收率最高。

      3.5 對低中高三類土壤實際樣品進行加標測定,回收率在90.9%~112%之間。

      3.6 該方法使用ASE 350萃取,自動化程度高,數(shù)據(jù)準確、適用于提取大批量樣品,且適用于各種污染土壤,對于場調(diào)土壤檢測和第三方分析檢測具有重要的意義。

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