王子強，葛洪魁，郭慧英，周 浩，張遠凱

1.中國石油大學(北京)，北京 102249；2.中國石油 新疆油田分公司 實驗檢測研究院，新疆 克拉瑪依 834000；3.新疆頁巖油勘探開發(fā)實驗室，新疆 克拉瑪依 834000

隨著水平井分段壓裂技術的提高，全球頁巖油產(chǎn)量快速增加，已成為世界油氣勘探開發(fā)的焦點[1-3]。頁巖油藏經(jīng)過水平井分段壓裂后初始采油速度較高，但產(chǎn)量遞減快，一次采收率低，只有5%～10%[4-6]，仍有大量的原油滯留于頁巖油儲層孔隙中，為此，亟需開展頁巖油可動性研究，進而提高頁巖油采收率。大量文獻顯示，超臨界CO2具有類似氣體的擴散性及液體的溶解能力，其在頁巖油儲層中具有良好的注入能力，且CO2在原油中具有較好的萃取能力，通過與原油接觸，發(fā)生擴散、溶解、抽提和混相作用，可以降低原油黏度和界面張力[7-10]，因此，CO2吞吐可以有效動用頁巖油。HAWTHORNE等[11]實驗表明，注CO2可以有效動用巖心中的原油，原油膨脹和濃度擴散是主要機理。SONG和YANG[12]對巴肯致密巖心開展了不同壓力CO2吞吐實驗，非混相、近混相和混相采收率分別為42.8%，63%，61%。JIN等[13-15]在巴肯油藏條件下采用保存好的天然巖心開展超臨界CO2萃取實驗，在24 h內巴肯巖心采收率最高可達99%，巴肯和上巴肯樣品采收率可以達到60%，分子擴散在原油動用過程中起到重要作用。LI等[16]研究了注入壓力對CO2吞吐效果影響，表明頁巖油藏開展CO2吞吐可以取得較高采收率，注入壓力應該高于最小混相壓力。由于頁巖油低孔低滲高黏的特性，頁巖油CO2吞吐實驗具有周期長、易失敗等缺點，很少有對同一頁巖油儲層開展綜合性CO2吞吐實驗研究。

吉木薩爾頁巖油藏是我國國家級陸相頁巖油示范區(qū)。該油藏不同于普通油藏，具有巖性復雜、縱向變化快、孔隙度低、滲透率低、油質黏稠、富含干酪根等特點。本文選取準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組45塊巖心樣品，在統(tǒng)計分析頁巖油基本物性和確定T2譜與孔隙半徑之間對應關系的基礎上，借助低場核磁共振技術，研究巖性、溫度和壓力對CO2吞吐下不同孔隙中頁巖油動用程度的影響。

1 巖心物性分析

蘆草溝組巖石成分成熟度低，多為過渡性巖類，儲層巖石礦物成分多樣，巖性復雜，“上甜點”優(yōu)勢巖性為紋層狀砂屑云巖、紋層狀巖屑長石粉細砂巖、紋層狀云屑砂巖；“下甜點”優(yōu)勢巖性為紋層狀云質粉砂巖。為了便于后續(xù)開展實驗，根據(jù)表1巖心物性統(tǒng)計分析，將巖心巖性分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類。上、下甜點體儲層覆壓下孔隙度介于2.0%～22.7%之間，平均孔隙度僅為11%；覆壓滲透率平均為0.01×10-3μm2，小于0.1×10-3μm2的樣品占比達到90%以上。

表1 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心物性統(tǒng)計分析

2 頁巖油低場核磁共振實驗

2.1 頁巖核磁共振實驗測量參數(shù)優(yōu)化

頁巖油儲層巖石核磁共振實驗采用LMR-1600型低場核磁共振分析儀，儀器中心頻率為7 MHz±0.1 MHz，樣品腔直徑為30 mm，樣品測量高度為30 mm(圖1)。

圖1 LMR-1600型低場核磁共振分析儀

根據(jù)前人理論分析和相關實驗得知，核磁共振檢測實驗中參數(shù)的設置對測量結果有較大影響。由于頁巖巖心孔隙度低、滲透率低，導致所含氫核量少，信號強度偏低，對檢測結果產(chǎn)生的影響會更大。選取20塊典型頁巖巖心開展核磁測量，最終確定了頁巖核磁共振實驗的相關參數(shù)，參數(shù)的優(yōu)化原則和最終數(shù)值見表2。

表2 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心核磁共振實驗測量參數(shù)優(yōu)化

2.2 頁巖核磁共振T2譜和孔隙半徑對應關系

根據(jù)核磁共振原理，飽和單相流體巖石核磁共振橫向弛豫時間(T2)與孔徑(r)理論上呈線性正比關系。針對新鮮巖樣，巖心內同時含有油相和水相，油相又可分為多種組分，線性正比關系已難以準確表征吉木薩爾凹陷蘆草溝組新鮮巖樣的T2與r之間的關系。為此，選取20塊頁巖新鮮巖樣，通過對比統(tǒng)計分析其壓汞曲線和T2譜的累積孔隙體積分布曲線(CPVD)，進一步采用插值方法確定相同累積頻率下與孔徑對應的T2值，發(fā)現(xiàn)lgr與lgT2存在線性關系：

lgr=algT2+b

(1)

式中：a和b為2個與巖性相關的擬合系數(shù)，具體大小可通過巖樣T2譜分布曲線與高壓壓汞毛管半徑分布曲線對比確定(圖2)。根據(jù)上述巖心物性分析，巖性分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類，3種巖性巖心lgr與lgT2的線性關系如圖3所示。弛豫時間T2通過核磁共振儀測得，將測得的T2值代入公式(1)可得到孔隙半徑，為后續(xù)CO2吞吐實驗數(shù)據(jù)分析做準備。

圖2 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心樣品壓汞毛管半徑分布與核磁共振T2譜分布

圖3 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油三種巖性巖心lgr與lgT2的線性關系

3 CO2吞吐實驗

3.1 實驗設備及方案

超臨界CO2在頁巖油儲層中具有良好的注入能力和萃取能力，通過與原油接觸，發(fā)生降黏、擴散、溶解、抽提和混相等作用，因此高溫高壓CO2吞吐可以有效動用頁巖油。選取3類巖性巖心(云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖)，在不同溫度(30,50,70,90 ℃)和壓力(5,10,15,20 MPa)條件下開展CO2吞吐實驗，其中通過恒溫箱加熱得到設定溫度，通過加壓泵得到設定壓力。實驗方案見表3，實驗原理如圖4所示，實驗裝置如圖5所示，具體實驗步驟如下：

圖4 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實驗原理

圖5 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實驗裝置

表3 不同溫壓條件下準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實驗方案

(1)巖心基本物性參數(shù)測量。巖心幾何參數(shù)測量：利用游標卡尺測量巖心的長度和直徑；巖心質量測量：利用電子天平測量巖心的質量。

(2)吞吐前測量巖心核磁T2譜。利用LARMOR低場核磁共振儀測量吞吐前巖心的核磁T2譜分布。

(3)為了降低二氧化碳為膠套的腐蝕老化作用，膠套內壁首先敷一層保鮮膜，然后裝入巖心，再放入巖心夾持器。

(4)巖心夾持器加環(huán)壓。

(5)中間容器注入高壓二氧化碳，此時二氧化碳的壓力略低于吞吐所需壓力。

(6)設定恒溫箱溫度為實驗所需溫度，并啟動加溫。

(7)恒溫箱室內溫度升高到設定溫度并平衡后，通過手動泵從中間容器底部入口注入蒸餾水進行加壓到吞吐所需壓力。

(8)吞吐后，利用棉球擦拭巖心表面的頁巖油，然后測量巖心質量。

(9)吞吐后測量巖心核磁T2譜。

(10)將蘸有頁巖油的棉球放入乙醚內浸泡，乙醚揮發(fā)后收集吞吐出來的頁巖油。

3.2 實驗結果與分析

3.2.1 溫度因素分析

通過圖6a分析可知，頁巖油采收率隨吞吐溫度的升高而略有增加。這是由于當吞吐溫度逐漸上升時，頁巖油的黏度逐漸降低，同時吸附態(tài)的頁巖油向游離態(tài)轉變，CO2的分子擴散作用變得更為強烈。不同溫度下頁巖油采收率與時間的關系曲線如圖6b所示，溫度越高，最終采收率越大，且同期相比采收率變化率越大,但溫度達50 ℃后，采收率變化隨著溫度的增加不明顯；隨著吞吐時間增加，采收率逐漸變緩，然后趨于平衡，不再出油。

對比不同吞吐溫度下不同大小孔隙中原油的動用程度(圖6c)，隨著吞吐溫度的升高，中等孔隙和大孔隙中的原油動用程度增大，而微小孔隙中頁巖油采收率增加幅度很小。半徑小于30 nm的孔隙中頁巖油的動用程度隨溫度升高基本不變，說明當吞吐壓力恒定時，無法通過升高溫度來動用半徑小于30 nm孔隙中的頁巖油，但可通過升高溫度有效減低中等、大孔隙內的剩余油飽和度，因此中、大孔隙仍然是未來挖潛的主力孔隙。

圖6 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油同類巖性CO2吞吐下溫度對頁巖油可動性的影響

3.2.2 壓力因素分析

同類巖性的原油采收率隨吞吐壓力的升高而增加(圖7a)，CO2吞吐時，吉木薩爾頁巖油最小混相驅壓力約為18 MPa。當吞吐壓力升高至15 MPa時，由非混相向混相過渡，原油與CO2之間的界面張力消失，且CO2分子的動能增大，油的流動性增強。此壓力下CO2的密度增大，更多的CO2溶解于原油，原油黏度降低，能抽提出更多的輕質油，同時提高了原油的采收率，由23.75%大幅增至42.63%(圖7b)。

由圖7c可知，壓力為5，10，15 MPa時，半徑小于20 nm的微小孔隙中頁巖油幾乎不可動用，半徑50～100 nm的中等孔隙中頁巖油動用程度可達30%左右，半徑大于300 nm的大孔隙中超過50%的頁巖油被動用，隨著注入壓力的不斷升高，微小孔隙中頁巖油的動用程度變化不大，而中等孔隙和大孔隙中頁巖油的動用程度上升明顯，這是由于CO2優(yōu)先進入阻力較小的大孔隙，并與其中的原油接觸、反應。隨著吞吐壓力的不斷升高，動用孔隙下限不斷降低，20 MPa下最小動用孔隙半徑為1 nm，這是由于隨著注入壓力的不斷升高，CO2抽提能力不斷增強，從而能夠進入阻力更大的微小孔隙。

圖7 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油同類巖性CO2吞吐下壓力對頁巖油可動性的影響

3.2.3 巖性因素分析

由圖8可知，CO2對不同半徑孔隙中頁巖油的動用程度不同，CO2易進入大孔隙，因此大孔隙中的頁巖油動用程度最大，孔隙越小，其動用程度越差。對比不同巖性，巖屑砂巖大孔隙較多，其可動性最好，采收率達到38%；云屑砂巖次之，采收率為32%；由于砂屑云巖50 nm以下孔隙較多，CO2難以進入50 nm以下的孔隙，因此砂屑云巖的驅油效果較差，砂屑云巖采收率最低，僅為17%，且隨吞吐周期產(chǎn)量衰減最快(圖8b)。對于三種巖性，100 nm以下的孔隙動用程度均較低(圖8d)，對CO2吞吐采油，提高100 nm以下孔隙的動用程度是提高油藏采收率的關鍵。

圖8 準噶爾盆地吉木薩爾頁巖油CO2吞吐下不同巖性對頁巖油可動性的影響

4 結論

(1)吉木薩爾凹陷蘆草溝組巖性可分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類，上、下甜點體儲層覆壓下孔隙度介于2.0%～22.7%之間，平均孔隙度僅為11%；覆壓滲透率平均為0.01×10-3μm2，小于0.1×10-3μm2的樣品占比達到90%以上。

(2)通過對45塊頁巖油巖心樣品的壓汞曲線和T2譜進行對比統(tǒng)計分析，擬合出lgr與lgT2存在線性關系。

(3)隨著吞吐溫度的升高，CO2的降黏、抽提和擴散能力不斷增強，原油最終采收率不斷增大。

(4)隨著吞吐壓力的升高，油氣間界面張力消失，CO2能夠進入阻力更大的微小孔隙，CO2的抽提和萃取原油能力不斷增強，原油最終采收率不斷增大。

(5)CO2易于動用大孔隙中的頁巖油，巖屑砂巖大孔隙較多，采收率達到38%；云屑砂巖次之，采收率為32%；砂屑云巖50 nm以下孔隙較多，采收率僅為17%。