石保慶，李俊勇，蔣欣，宋鑫鑫，姚巍，王順,

新材料技術(shù)

純聚丙烯熱法鋁塑復(fù)合膜及其熱封性能

石保慶1，李俊勇1，蔣欣2，宋鑫鑫2，姚巍3，王順2,3

（1.深圳市安博瑞新材料科技有限公司，廣東 深圳 518118；2.華中科技大學(xué) 物理學(xué)院，武漢 430074；3.深圳華中科技大學(xué) 研究院，廣東 深圳 518057）

為了提高鋁塑復(fù)合膜的熱封和抗腐蝕性能，提出一種新的基于純聚丙烯（CPP）的熱法鋁塑膜制備方法。不同于傳統(tǒng)的干法和熱法工藝，通過在鋁箔表面沉積納米金屬防腐涂層直接實(shí)現(xiàn)純CPP與鋁箔的黏結(jié)，解決單層純CPP在鋁箔表面不能直接淋膜熱復(fù)合的技術(shù)難題。對(duì)鋁箔和鋁塑膜的表面形貌，以及鋁塑膜熱力學(xué)性能、熱封性能進(jìn)行研究。納米涂層工藝提高了鋁箔表面粗糙度，增大了鋁箔和CPP之間的接觸面積。熱封測試的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明純CPP熱法鋁塑膜的一封熱封強(qiáng)度超過了140 N/15 mm，在電解液浸泡后的二封熱封強(qiáng)度仍接近于140 N/15 mm。純CPP熱法鋁塑膜具備良好的熱封和耐電解液腐蝕性能，在動(dòng)力電池領(lǐng)域具備應(yīng)用前景。

軟包鋰離子電池；鋁塑復(fù)合膜；熱法；熱封性能；抗腐蝕

軟包鋰離子電池自20世紀(jì)90年代實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用以來，逐漸成為當(dāng)前綜合性能最好的電池系統(tǒng)，在移動(dòng)電話、智能平板、筆記本電腦、數(shù)碼相機(jī)等3C消費(fèi)電子產(chǎn)品領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用[1]。隨著新能源汽車的快速發(fā)展，鋰離子動(dòng)力電池在未來的電動(dòng)汽車和儲(chǔ)能領(lǐng)域也有著非常好的應(yīng)用前景[2]。動(dòng)力電池的封裝主要包括方形、圓柱和軟包三大技術(shù)路線[3-4]。其中軟包鋰離子電池具有安全性能好、體積小、質(zhì)量小、能量密度高等優(yōu)勢。此外軟包電池能夠提供更大的放電電流和更高的放電平臺(tái)，電池儲(chǔ)存期也更長[3,5]。得益于新能源汽車的快速發(fā)展，軟包動(dòng)力電池越來越受到市場的青睞，是動(dòng)力鋰離子電池今后發(fā)展的重要方向[6-7]。

鋁塑復(fù)合膜（以下簡稱鋁塑膜）是軟包鋰離子電池的封裝材料。鋁塑膜與電芯和電解液直接接觸，起保護(hù)作用。鋁塑膜需要具備耐穿刺性、高阻隔性、耐電解液腐蝕性、耐高溫性、絕緣性等特點(diǎn)[8]。鋁塑膜由尼龍、鋁箔和聚丙烯（CPP）3層組成，分別承擔(dān)保護(hù)、阻隔和熱封的作用。熱封性是鋁塑膜的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，熱封強(qiáng)度低會(huì)導(dǎo)致熱封不緊、熱封開口、熱封折邊開口、熱封漏液等問題，會(huì)直接導(dǎo)致鋰電池報(bào)廢。動(dòng)力軟包電池在安全性和耐久性方面的要求嚴(yán)格，對(duì)鋁塑膜的熱封性能提出了更高的要求，因此鋁塑膜的熱封性能的研究是將軟包鋰離子電池的應(yīng)用推廣到動(dòng)力電池的最基本前提[9-10]。

鋁塑膜的制備難點(diǎn)是鋁箔和CPP界面的黏結(jié)性能與耐腐蝕性能差，CPP易從鋁箔上脫落，影響熱封性能[11]。目前鋁塑膜在生產(chǎn)中，主要采用2種工藝解決這一問題，分別稱為干法和熱法[12]。干法（圖1a）是先將CPP吹塑或擠塑成膜，然后再將CPP膜和鋁箔依靠膠水進(jìn)行膠黏復(fù)合。熱法（如圖1b）是利用改性CPP形成多層CPP結(jié)構(gòu)。改性CPP（CPP1）和純CPP（CPP3）分別承擔(dān)與鋁箔黏結(jié)和熱封的作用，它們之間一般靠過渡CPP（CPP2）層連接。干法的優(yōu)勢在于對(duì)設(shè)備的要求不高，并且具有沖深、防短路、剪裁性能好和延展性高等特點(diǎn)；熱法雖對(duì)設(shè)備的要求高，但具有耐電解液和抗水性好等優(yōu)點(diǎn)。干法膠黏層在鋰電池電解液中易被溶脹、溶解，導(dǎo)致鋁塑膜CPP層開裂脫層和電解液變質(zhì)，故被應(yīng)用于保質(zhì)期要求不長的鋰電池領(lǐng)域。熱法由于沒有可溶于電解液的膠黏層，故熱法工藝鋁塑膜廣泛應(yīng)用于軟包動(dòng)力鋰電池[13-14]。

根據(jù)鋰離子電池生產(chǎn)工藝要求，鋁塑膜的熱封性能一般由2項(xiàng)指標(biāo)衡量，常稱為一封強(qiáng)度和二封強(qiáng)度，分別指的是鋁塑膜對(duì)折后CPP層與CPP層直接熱封接合后的熱封強(qiáng)度，以及鋁塑膜內(nèi)層CPP浸泡鋰離子電池電解液若干時(shí)間之后對(duì)折熱封接合后的熱封強(qiáng)度。范洋等[15]對(duì)鋁塑膜的一封工藝進(jìn)行了研究。

干法鋁塑膜由于CPP在成膜過程中膜表面形成致密層和少量氧化層，使得干法鋁塑膜的熱封強(qiáng)度一般較低。因CPP膜表面致密，在二封時(shí)CPP內(nèi)含有的電解液氣化排除慢，形成二封微孔，使得二封強(qiáng)度相對(duì)一封強(qiáng)度下降很多。此外干法鋁塑膜的膠黏層可能在電解液中溶脹溶解，造成CPP和鋁箔脫落。熱法鋁塑膜CPP多層結(jié)構(gòu)，且各CPP層熔點(diǎn)、凝固點(diǎn)不同。在實(shí)際應(yīng)用中各CPP層在同一條件下同時(shí)熱封，在壓力下熱封時(shí)各CPP層間相互間有滲透，因凝固點(diǎn)不同，CPP膜微觀上存在凝固時(shí)間差，造成熱封層微觀上存在微分層、微孔隙等，限制了熱封強(qiáng)度且因熱封層疏松導(dǎo)致熱封層阻隔性降低。在二封時(shí)CPP內(nèi)含有電解液氣化排斥凝固點(diǎn)低的CPP，形成熱封氣孔、熱封虛封等，造成二封比一封的熱封強(qiáng)度低。

圖1 3種不同種類鋁塑膜結(jié)構(gòu)

防腐處理作為耐腐蝕的技術(shù)手段之一，常被用于鋁箔的表面處理[16-18]。華東理工大學(xué)Xia等[19]利用硅烷偶聯(lián)劑和鉻酸鹽–磷酸鹽溶液處理鋁箔表面，經(jīng)處理后鋁箔的粗糙和多孔表面可以提高黏合強(qiáng)度和熱封強(qiáng)度。華東理工大學(xué)Xu等[20]通過利用KH570–Ce溶液處理鋁箔表面，使其表面形成了一層均勻的疏水涂層，由于硅烷和Ce的協(xié)同作用，內(nèi)膠與KH570–Ce處理的鋁箔基材之間的附著力大大提高。Cecchettoto等[17]利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的綠寶石堿（EB）N–甲基吡咯烷酮溶液制備的綠寶石堿（EB）薄膜對(duì)鋁合金在中性環(huán)境下的腐蝕防護(hù)非常有效。

為了提高鋁塑膜的熱封性能，文中提出一種新的熱法純CPP鋁塑膜制備方法。該方法先采用鉻酸鹽–磷酸鹽溶液對(duì)鋁箔表面進(jìn)行多次處理，在鋁箔表面形成納米防腐涂層。該防腐涂層既能防止電解液的腐蝕，又能實(shí)現(xiàn)與CPP層的黏結(jié)。該方法兼顧干法與熱法的優(yōu)點(diǎn)，具備良好的熱封性能和耐電解液腐蝕性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)選取40 μm鋁箔，并通過鉻酸鹽–磷酸溶液做表面處理，通過控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)速度、溶液濃度，在鋁箔表面沉積納米態(tài)的鉻金屬防腐涂層。鉻酸鹽–磷酸溶液是通過三氧化鉻、磷酸和成膜劑按比例溶解在去離子水中，然后在室溫下攪拌形成鉻酸鹽–磷酸鹽轉(zhuǎn)化溶液。隨后熱淋膜CPP，CPP層厚度為40 μm。

1.2 試樣尺寸

首先將鋁塑膜剪裁成長度為150 mm、寬度為15 mm的樣品條，然后將要熱封的樣品條對(duì)折（CPP層在里面），對(duì)折位置向上5～10 mm處用熱封機(jī)熱封。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)使用半自動(dòng)熱封機(jī)（東莞市精鼎自動(dòng)化設(shè)備科技有限公司研制）對(duì)試樣進(jìn)行熱封，熱封后的試樣在單柱拉力機(jī)（設(shè)備型號(hào)QB–8102，上海慶博試驗(yàn)設(shè)備公司研制）上進(jìn)行熱封強(qiáng)度測試。掃描電子顯微鏡（SEM）測試采用Sigma VP型號(hào)（德國卡爾蔡司公司研制）和Nova NanoSEM 450型號(hào)（荷蘭FEI公司研制）的設(shè)備。原子力顯微鏡（AFM）采用Dimension Edge型號(hào)（美國布魯克公司研制）的設(shè)備。差示掃描量熱儀（DSC）測試采用Diamond DSC型號(hào)的設(shè)備（美國PerkinElmer Instruments公司研制）。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

一封測試：樣品條在熱封后直接進(jìn)行熱封強(qiáng)度測試。

二封測試：樣品條在電解液（EC、DMC、DEC的體積比為1∶1∶1，LiPF6濃度為1 mol/L）中分別浸泡24、48和72 h后將電解液擦拭干凈后進(jìn)行熱封，隨后進(jìn)行熱封強(qiáng)度測試。

耐氫氟酸測試：樣品條在體積分?jǐn)?shù)為99.95%電解液（EC∶DMC∶DEC體積比為1∶1∶1，LiPF6濃度為1 mol／L）和體積分?jǐn)?shù)為0.05%的氫氟酸混合溶液中浸泡24、48和72 h后將混合液擦拭干凈后進(jìn)行熱封，隨后進(jìn)行熱封強(qiáng)度測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 防腐涂層處理后的鋁箔表面性質(zhì)

箔表面處理技術(shù)是該方法的成功的關(guān)鍵。圖2展示了鋁箔表面在經(jīng)過納米涂層技術(shù)處理前后的對(duì)比。通過SEM圖像（圖2a、b）可以看出，鋁箔表面在處理前較為平整，而在處理后呈現(xiàn)納米尺度的圖案，顯示納米涂層較為粗糙。AFM的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（圖2c、d）進(jìn)一步驗(yàn)證了這一結(jié)論，鋁箔表面的粗糙度從處理前的17.9 nm提高到了94.5 nm。粗糙度的提高有效增大了鋁箔和CPP的接觸面積，是兩者之間黏結(jié)性能增強(qiáng)的重要原因。

圖2 鋁箔處理前后對(duì)比

2.2 熱法純CPP鋁塑膜一封性能研究

圖3a為樣品的DSC曲線，可以看出鋁塑膜中CPP的熔點(diǎn)為158 ℃。樣品一封后的熱封強(qiáng)度在不同熱封時(shí)間下隨溫度變化的關(guān)系見圖3b，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)為同一條件下熱封的6個(gè)樣品的平均值?？梢钥闯?，樣品的熱封強(qiáng)度從150 ℃到180 ℃之間有明顯的上升趨勢。在180 ℃到200 ℃之間，熱封強(qiáng)度超過140 N/15 mm，且隨溫度變化不太明顯，因此，180 ℃到200 ℃之間是合適的熱封溫度區(qū)間。熱封時(shí)間越短，熱封強(qiáng)度對(duì)溫度的依賴性越強(qiáng)。高溫和長的熱封時(shí)間有利于提高樣品的熱封強(qiáng)度，原因是樣品在熱封過程中需要吸收足夠的熱量，使CPP完全熔融，實(shí)現(xiàn)黏合。200 ℃以上的熱封溫度會(huì)使鋁塑膜表面的尼龍層融化，破壞鋁塑膜的完整性。

圖3 鋁塑膜的一封熱封強(qiáng)度

2.3 二封性能及耐氫氟酸性能研究

采用190 ℃的熱封溫度和3 s的熱封時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行二封性能及耐氫氟酸性能研究。首先將同樣條件下熱封的48個(gè)樣品分成8組，每組6個(gè)。其中3組樣品在電解液中分別浸泡24、48、72 h后進(jìn)行熱封測試，另外3組樣品在體積分?jǐn)?shù)99.95%的電解液和體積分?jǐn)?shù)0.05%的氫氟酸混合液中分別浸泡24、48、72 h后進(jìn)行熱封測試。2組未浸泡電解液和氫氟酸混合液的樣品作為對(duì)照組直接進(jìn)行熱封測試。熱封強(qiáng)度隨浸泡時(shí)間的變化關(guān)系見圖4，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)為6個(gè)樣品的平均值。可以看出，2個(gè)對(duì)照組樣品的熱封強(qiáng)度基本相同，說明樣品良好的一致性。在電解液浸泡24 h后，二封的熱封強(qiáng)度相比起未浸泡電解液樣品的只下降了3%左右，而繼續(xù)浸泡電解液并不會(huì)造成二封的熱封強(qiáng)度的進(jìn)一步下降。為了進(jìn)一步驗(yàn)證樣品的耐腐蝕性，在電解液中加入了體積分?jǐn)?shù)0.05%的氫氟酸，制成了電解液和氫氟酸的混合液。值得說明的是，在鋰電池的實(shí)際生產(chǎn)和使用的過程中，雖然有可能產(chǎn)生氫氟酸，但是其體積分?jǐn)?shù)一般遠(yuǎn)低于0.05%，因此該實(shí)驗(yàn)是極端條件下的測試。在浸泡混合液24 h后，樣品熱封強(qiáng)度下降4%左右，而繼續(xù)在混合液中浸泡會(huì)造成熱封強(qiáng)度的進(jìn)一步下降，浸泡72 h后的樣品的熱封強(qiáng)度為一封熱封強(qiáng)度的90%左右。從以上結(jié)果可以看到，因?yàn)闆]有使用膠水和多層CPP結(jié)構(gòu)，熱法純CPP鋁塑膜展現(xiàn)了良好的耐電解液腐蝕性，二封熱封強(qiáng)度與一封強(qiáng)度相比變化較小，即使在極端的氫氟酸混合液的浸泡后，仍然能夠保持良好的熱封性能。

圖4 鋁塑膜的熱封強(qiáng)度與電解液浸泡時(shí)間的關(guān)系

為了分析熱法純CPP鋁塑膜良好熱封性能的原因，對(duì)一封和二封后（浸泡電解液72 h）的樣品進(jìn)行了熱封拉伸破壞實(shí)驗(yàn)，見圖5?？梢钥闯觯谝环夂投夂髽悠返臒岱鈪^(qū)域內(nèi)，CPP仍然均勻地分布在鋁箔上，并沒有從鋁箔剝離。這說明在拉伸破壞過程中，2層鋁塑膜的分離是發(fā)生在CPP的界面，而不是CPP和鋁箔的界面，進(jìn)一步證明了熱法純CPP鋁塑膜中CPP和鋁箔良好的黏結(jié)性[19]。圖6展示了破壞后熱封區(qū)域的SEM圖像，可以看出一封和二封樣品的CPP形貌并沒有差別，證明電解液的浸泡并未對(duì)CPP造成破壞。

圖5 樣品拉伸破壞后的光學(xué)照片

圖6 樣品拉伸破壞后的SEM圖像

3 結(jié)語

文中提出了一種新的熱法純CPP的鋁塑膜制備方法，并研究了鋁塑膜的熱封性能。該方法兼具傳統(tǒng)干法和熱法鋁塑膜的優(yōu)點(diǎn)。

1）納米涂層提高了鋁箔與CPP的黏結(jié)性，在不使用膠水和多層改性CPP的情況下實(shí)現(xiàn)了CPP與鋁箔的復(fù)合。

2）熱法純CPP鋁塑膜展現(xiàn)出了良好的一封熱封性能，熱封溫度區(qū)間較寬，一封熱封強(qiáng)度超過了140 N/15 mm。

3）熱法純CPP鋁塑膜的二封熱封強(qiáng)度相比一封熱封強(qiáng)度下降不明顯，耐電解液和氫氟酸腐蝕性能好。

文中提出的鋁塑膜制備的技術(shù)路線提高了鋁塑膜熱封性能和耐腐蝕性能，對(duì)提高軟包鋰電池的穩(wěn)定性和壽命具有重要意義，為軟包鋰離子在動(dòng)力電池領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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Aluminum Plastic Composite Films Prepared by Pure Polypropylene Thermal Method and Its Thermal Sealing Properties

SHI Bao-qing1,LI Jun-yong1,JIANG Xin2,SONG Xin-xin2, YAO Wei3,WANG Shun2,3

(1. Shenzhen ABR New Materials, Guangdong Shenzhen 518118, China; 2. School of Physics, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China; 3. Research Institute of Shenzhen Huazhong University of Science and Technology, Guangdong Shenzhen 518057, China)

The work aims to prepare a novel thermal method based on pure CPP layer for preparation of aluminum plastic film to improve the thermal sealing and anti-corrosion performance of aluminum plastic film. Different from the traditional dry and thermal method, a single layer of pure polypropylene (CPP) was casted onto the aluminum foil with pre-deposited nano metal anticorrosive coating, resulting in strong bonding between CPP and aluminum. This method solved the long-standing problem of poor adhesion between pure CPP and aluminum. The surface morphology of aluminum foil and aluminum plastic film as well as the thermodynamic properties and thermal sealing properties of and aluminum plastic film were studied. The nano coating increased the surface roughness of the aluminum foil, leading to larger contact area between CPP and aluminum. The thermal sealing test results showed that the thermal sealing strength of the first sealing of pure CPP thermal method exceeded 140 N/15 mm. After soaking in electrolyte, the thermal sealing strength of the second sealing was still close to 140 N/15 mm. The aluminum plastic film produced by pure CPP thermal method exhibits good thermal sealing performance and electrolyte corrosion resistance. It is suitable for the application in power batteries.

soft packed Li-ion battery; aluminum plastic composite film; thermal method; thermal sealing properties; anti-corrosion

TB333

A

1001-3563(2022)23-0112-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.23.014

2022–08–09

國家自然科學(xué)基金（12074134）；深圳市科技計(jì)劃（JCYJ20180507183904841）

石保慶（1968—），男，總工程師，主要研究方向?yàn)殇囯x子電池鋁塑膜。

王順（1982—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)槟蹜B(tài)物理。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋