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      環(huán)境監(jiān)測分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇及應(yīng)用

      2023-01-04 17:12:32王振華
      化學(xué)分析計量 2022年4期
      關(guān)鍵詞:量值生產(chǎn)者核查

      王振華

      (上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測站,上海 201822)

      環(huán)境監(jiān)測是環(huán)保工作中重要的技術(shù)支撐,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用則貫穿環(huán)境監(jiān)測與檢測活動的全流程,從采樣到分析,從方法開發(fā)到質(zhì)量控制﹑校準(zhǔn)確認(rèn)等等,其是確保檢測數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確的重要基礎(chǔ)之一,也是基于檢測數(shù)據(jù)開展環(huán)境質(zhì)量分析﹑污染物變化趨勢研判﹑機(jī)理研究等上層分析的重要基石?!稒z驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗檢測機(jī)構(gòu)通用要求》《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》以及《環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要求》均對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理﹑驗證﹑使用有明確的要求[1–2]。

      但在實(shí)際工作中,許多分析人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念和使用方法并不清晰,使用時存在一些誤區(qū);其次,目前市場上充斥著各種公司制造的所謂“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,有些并不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備要求,采購和分析人員或者根本不加區(qū)分地使用,或者難以區(qū)分其中的差別。雖然之前有一些文獻(xiàn)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面的內(nèi)容作了論述,但是大多數(shù)論文的研究重點(diǎn)僅集中在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用上[3–7],尚沒有論文系統(tǒng)地梳理非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用方法,以及對于市面上各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的識別和選擇策略。環(huán)境檢測涉及的領(lǐng)域廣﹑項目多,既會用到有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也會用到非有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),筆者旨在幫助分析人員理清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念,正確選擇和應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念

      1.1 國際上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義

      國際上將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品統(tǒng)一稱為reference material (縮寫為RM)。ISO Guide 30: 2015《Reference materials–Selected terms and definitions》中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義:具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料,已被確定其符合測量過程的預(yù)期用途[8]。即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可以有一種參數(shù)也可以有多種參數(shù),其特性既可以是定性的也可以是定量的。

      1.2 國內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義

      從技術(shù)層面來看,我國對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義和ISO Guide 30 中的定義是一致的,這一點(diǎn)在GB/T 15000.2 《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 第2 部分:常用術(shù)語及定義》[9]和CNAS–GL 004–2018 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用指南》[10]中可以體現(xiàn)。但是,從國家審核及管理層面來看,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品略有區(qū)別,主要體現(xiàn)在以下幾個方面。

      1.2.1 管理辦法中的定義不同

      就標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而言,根據(jù)計量司2020 年11 月5日發(fā)布的《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》([87]量局法字第231 號)第二條規(guī)定“本法適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)……包括化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)﹑物理特性與物理化學(xué)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。也就是說標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要作用是計量溯源性,保證同一檢測項目數(shù)據(jù)的可比性。

      對于標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司2021年6 月發(fā)布的《國家標(biāo)準(zhǔn)樣品管理辦法》(國市監(jiān)標(biāo)技規(guī)〔2021〕1 號)第二條規(guī)定“本辦法所稱標(biāo)準(zhǔn)樣品是指以實(shí)物形態(tài)存在的標(biāo)準(zhǔn),其規(guī)定的特性可以是定量的或定性的,應(yīng)當(dāng)具有均勻性﹑穩(wěn)定性﹑準(zhǔn)確性和溯源性”。即標(biāo)準(zhǔn)樣品其實(shí)是實(shí)物形式的國家標(biāo)準(zhǔn),用于對文字版國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)充及便于實(shí)際應(yīng)用。值得注意的是,1986 年版的《國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》(國標(biāo)發(fā)〔1986〕4 號)(已作廢)只要求標(biāo)準(zhǔn)樣品組成均勻﹑性能穩(wěn)定。2021 年版的《國家標(biāo)準(zhǔn)樣品管理辦法》增加了“溯源性”的要求。

      總的來說,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有計量溯源性的,而標(biāo)準(zhǔn)樣品在2021 年6 月《國家標(biāo)準(zhǔn)樣品管理辦法》發(fā)布之后也必須具有溯源性;同時標(biāo)準(zhǔn)樣品作為實(shí)物國家標(biāo)準(zhǔn),是對文字版國家標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并不一定是為國家標(biāo)準(zhǔn)而研制。

      1.2.2 管理和審批的流程不同

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門負(fù)責(zé)管理。生產(chǎn)者需辦理《制造計量器具許可證》,對制造的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)新產(chǎn)品申請定級鑒定,由國務(wù)院計量行政部門審批后頒布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級證書,統(tǒng)一規(guī)定編號,列入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄,并向全國公布,目前可以在國家市場監(jiān)督管理總局的官方網(wǎng)站上查到2016 年至今已批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級鑒定的數(shù)據(jù),且每三個月會更新一次。

      標(biāo)準(zhǔn)樣品由國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門管理。標(biāo)準(zhǔn)樣品需要經(jīng)歷立項﹑申請﹑研制﹑技術(shù)評審﹑批準(zhǔn)發(fā)布幾個流程,最終由國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門統(tǒng)一批準(zhǔn)﹑編號,以公告形式發(fā)布。批準(zhǔn)發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品基本信息會在全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺上公開。

      總體來看,標(biāo)準(zhǔn)樣品的審批過程比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多一些,并且標(biāo)準(zhǔn)樣品是經(jīng)由國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門組織研究后立項決定需求的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并沒有這個前提。

      1.2.3 生產(chǎn)者不同

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)者可以是企業(yè)或者事業(yè)單位。

      標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者在2021 年6 月新版管理辦法發(fā)布之前是由主管部門或全國實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)委員會向國家標(biāo)準(zhǔn)局推薦的;2021 年6 月新版管理辦法發(fā)布之后,任何社會團(tuán)體﹑企業(yè)事業(yè)組織或者公民都可以向國務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門申請開展標(biāo)準(zhǔn)樣品工作,但新的管理辦法對生產(chǎn)者的研制工作提出了具體要求,即需要按照《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》系列及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行,且具有量值的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)溯源至國際基本單位(SI)﹑國家計量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的參考標(biāo)準(zhǔn)。

      總體來說,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者均可以是企業(yè)或者事業(yè)單位,其中標(biāo)準(zhǔn)樣品的申請階段還可以有社會團(tuán)體﹑公民的參與。此外,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者均需按照《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》系列及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行,產(chǎn)品必須有計量溯源性。

      1.2.4 編號不同

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)其定值方法﹑準(zhǔn)確度﹑均勻性及穩(wěn)定性的不同分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號以GBW 開頭,二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號以GBW(E)開頭,一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性﹑均勻性﹑準(zhǔn)確度均高于二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號由國家標(biāo)準(zhǔn)代號(GSB)﹑分類目錄號﹑順序號和年代號構(gòu)成。

      1.3 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),國際上稱為certified reference material ( 縮寫為CRM),根據(jù)ISO Guide 30 的定義[8],其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的區(qū)別在于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性是采用計量學(xué)上有效程序測定而得的,該特性具有不確定度和計量溯源性,用證書來表述。簡單來說,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的賦值具有計量溯源性,并附有證書來陳述其溯源信息。因此,在我國被批準(zhǔn)定級的具有GBW 或GBW(E)編號開頭的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以及被批準(zhǔn)發(fā)布具有GSB 編號開頭的標(biāo)準(zhǔn)樣品均為“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,二者在審批階段就被要求具有計量溯源性。需要注意的是,有證其實(shí)是指“有計量溯源性”,并不是指有一張紙質(zhì)證書,后者只是載體。

      1.4 非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即沒有計量溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的賦值只是生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部或定制的實(shí)驗室等給出,未經(jīng)過相關(guān)部門審核批準(zhǔn)。

      2 區(qū)分有證和非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有計量溯源性,換言之其數(shù)據(jù)在國內(nèi)﹑國際具有可比性的。當(dāng)進(jìn)行一些環(huán)境監(jiān)督檢測﹑設(shè)備計量等工作時應(yīng)當(dāng)首選有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。分析和采購人員可以從以下幾個方面區(qū)分有證和非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號

      前文1.3 提過,我國的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有三種編號,分別是GBW 開頭﹑GBW(E)開頭和GSB 開頭。國產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品中,只有這三個編號開頭的才屬于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其余均為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      對于國外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),因其編號不屬于我國管轄批準(zhǔn)范圍,因此無法從編號上識別其是否是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但可以通過下文2.2 中方法進(jìn)行區(qū)分。

      2.2 生產(chǎn)者的能力以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法

      國際上,ISO 17034 《General requirements for the competence of reference material producers》[11]以及ISO Guide 35 《Reference materials—Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability》[12]分別對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的能力和如何制備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了規(guī)定。

      我國等同采用了上述標(biāo)準(zhǔn),頒布了GB/T 15000.7–2021 《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 第7 部分:標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)能力者能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[13]以及GB/T 15000.3–2008 《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3) 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》[14]兩項國家標(biāo)準(zhǔn)。此外,還配套出臺了兩項更符合我國國情且適用性﹑操作性更強(qiáng)的國家計量技術(shù)規(guī)范,即JJF 1342–2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn)0 機(jī)構(gòu)通用要求》[15]和JJF 1343–2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》[16]。

      因此,國外有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)者必須符合ISO 17034 的要求,國內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者必須符合GB/T 15000.7 和JJF 1342 的要求,證明其具備生產(chǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的能力。并且,只有按照ISO Guide 35 要求(對于國外生產(chǎn)者)或GB/T 15000.3及JJF 1343(對于國內(nèi)生產(chǎn)者)進(jìn)行定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才屬于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。換言之,即便具備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)能力,沒有按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值要求生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也不屬于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。舉例來說,某國內(nèi)的生產(chǎn)者具備證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)能力,但其生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有的有國家批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號[GBW﹑GBW(E)或GSB)],有的只有企業(yè)內(nèi)部編號(如BW),則后者并不是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),這一點(diǎn)很容易在采購或使用中被忽視。

      總的來說,只有具備規(guī)定能力的生產(chǎn)者按照規(guī)定方法定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用范圍

      3.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用范圍

      在分析方法確認(rèn)方面,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)可以用于評價新方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性等參數(shù),為方法驗證提供數(shù)據(jù)支持。

      在儀器設(shè)備校準(zhǔn)方面,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)可以用于評價設(shè)備的準(zhǔn)確性和精密度,確認(rèn)儀器是否符合使用要求并對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

      在質(zhì)量控制方面,可通過發(fā)放盲樣的方式來檢驗分析人員的技術(shù)能力以及實(shí)驗室的檢測能力。分析人員也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線﹑對其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證﹑將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同實(shí)際樣品共同分析以評估每批次樣品的檢測數(shù)據(jù)可靠性等。

      此外,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可以建立計量溯源性﹑為其它非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值等[17]。

      3.2 非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用范圍

      在分析方面,非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于評定方法的精密度;在設(shè)備方面,非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于評價儀器數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

      若可以通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其它方式對非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值進(jìn)行確認(rèn),后者也可用于判定分析方法和分析設(shè)備的準(zhǔn)確性,以及作為質(zhì)控手段對分析人員﹑實(shí)驗室進(jìn)行考核﹑作為質(zhì)控確認(rèn)實(shí)際樣品數(shù)據(jù)的可靠性等。

      非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)唯一不能應(yīng)用的范圍是計量溯源性,除非實(shí)驗室可以根據(jù)ISO Guide 35 或GB/T 15000.3 及JJF 1343 的要求通過計量學(xué)上有效程序?qū)Ψ怯凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值及確定不確定度。一般來說普通的實(shí)驗室不具備這種能力,所以非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不能用于計量溯源。

      4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用時的注意事項

      實(shí)驗室和分析人員可參考中國合格評定國家認(rèn)可委員會編寫的CNAS—GL 035﹑CNAS—GL 004 兩項指南[12,10]中的方法來正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體來說有以下幾方面注意事項。

      4.1 驗收

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購以后應(yīng)第一時間核對相關(guān)信息,包括名稱﹑編號﹑批號﹑證書﹑特征量值﹑不確定度﹑有效期等。確認(rèn)購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合使用要求并在有效期內(nèi)的。

      4.2 期間核查

      4.2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

      對于一次性使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),例如一些安培瓶裝20 mL 的水質(zhì)檢測項目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),開封后不會再次使用,只需在開封前進(jìn)行核查,即確認(rèn)有效期期限﹑確保按照證書規(guī)定的存儲條件和環(huán)境要求保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

      對于需要多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),例如在固定污染源排放監(jiān)測中經(jīng)常需要使用的標(biāo)準(zhǔn)氣體,除了在開封前進(jìn)行核查,之后的使用期間還需要對其特征量值的穩(wěn)定性進(jìn)行期間核查。核查頻率根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定程度﹑使用頻率由實(shí)驗室和分析人員自行決定。另外,如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲條件發(fā)生變化,或者測量結(jié)果可疑時還需要額外進(jìn)行核查。對于有多個量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只需選擇其中一個或幾個具有代表性且最不穩(wěn)定的量值進(jìn)行核查。常用的特征量值穩(wěn)定性期間核查方法有以下幾種:

      (1)檢測足夠穩(wěn)定的﹑不確定度與被核查對象相近的實(shí)驗室質(zhì)控樣品。這里的實(shí)驗室質(zhì)控樣品可以是未開封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)﹑已經(jīng)開封但已做過期間核查的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)﹑已經(jīng)確認(rèn)過穩(wěn)定性的非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等等;

      (2)采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查。質(zhì)控圖可以反映被核查對象的穩(wěn)定程度;

      (3)進(jìn)行實(shí)驗室間的量值比對。需要委托其他有資質(zhì)的實(shí)驗室共同測定被核查對象,比較不同實(shí)驗室間的檢測結(jié)果;

      (4)檢測近期參加能力驗證且結(jié)果滿意的樣品。該樣品量值應(yīng)與被核查對象相近;

      (5)送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn),等等。

      對于大多數(shù)實(shí)驗室來說,采用(1)(2)兩種方法較為可行,也容易實(shí)現(xiàn)。

      4.2.2 非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

      非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購入后,除了對其進(jìn)行有效期和保存條件的核查確認(rèn)外,還需要從以下兩方面進(jìn)行核查。

      (1) 特征量值的準(zhǔn)確性。對于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),因其量值不具有計量溯源性,因此首先要確認(rèn)其量值的準(zhǔn)確性,確認(rèn)方法有以下幾種:

      ①用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對其進(jìn)行驗證;

      ②對已經(jīng)測定過的穩(wěn)定樣品進(jìn)行復(fù)測;

      ③人員比對;

      ④儀器比對;

      ⑤實(shí)驗室間量值比對等。

      建議采取2 種以上的方法對量值進(jìn)行確認(rèn)。

      (2)特征量值的期間核查。非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征量值的期間核查方式與4.2.1 中有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相同。

      4.3 遵守證書或使用說明

      ISO Guide 31[17]和GB/T 15000.4[18]均對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書或說明書的內(nèi)容作了規(guī)定,其中預(yù)期用途﹑有效期﹑貯藏信息﹑處置和使用說明是必備信息,若取樣量多少與特征量值密切相關(guān)還必須注明最小樣品量信息。對于使用者來說,應(yīng)遵守證書或說明書上的上述要求使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),否則可能導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法使用﹑取樣不均或不具有代表性等使結(jié)果不可靠[19–20]。

      5 結(jié)語

      我國對于環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域的要求越來越高,公眾關(guān)注度日益增加,環(huán)境監(jiān)測及檢測范圍愈來愈廣泛和復(fù)雜,涉及水﹑氣﹑聲﹑土壤﹑噪聲﹑輻射等眾多領(lǐng)域。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證環(huán)境監(jiān)測準(zhǔn)確性的重要手段,實(shí)驗室和分析人員應(yīng)學(xué)會鑒別有證和非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),明確兩者的使用區(qū)別,采用正確的保存和分析方法做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收﹑核查等工作,為環(huán)境監(jiān)測提供可靠的數(shù)據(jù),做好環(huán)保工作的排頭兵。

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