單晶硅激光輔助超精密切削工藝優(yōu)化與表面特性

陳 肖， 柯金洋， 佘中迪，3， 張建國， 許劍鋒，3*

（1.湖北工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，湖北 武漢 430068；2.華中科技大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院，湖北 武漢 430074；3.國家數(shù)字化設(shè)計(jì)與制造創(chuàng)新中心，湖北 武漢 430206）

1 引 言

單晶硅（Si）具有高折射率、紅外波段高透過率、高尺寸穩(wěn)定性等特點(diǎn)［1-2］。由單晶硅制成的曲面光學(xué)透鏡或反射鏡廣泛應(yīng)用于紅外成像與制導(dǎo)、高功率激光腔鏡、X射線反射鏡等國防工業(yè)與大科學(xué)裝置中［2-5］。單晶硅屬于硬脆難加工材料（硬度為11～12 GPa，斷裂韌性為1 MPa·m1/2），一般采用銑磨和拋光的工藝組合路線實(shí)現(xiàn)其高精度光學(xué)加工［1-2，6］，但現(xiàn)有的磨拋加工技術(shù)存在效率低、復(fù)雜表面（如微結(jié)構(gòu)衍射面環(huán)帶、微結(jié)構(gòu)陣列等精細(xì)結(jié)構(gòu)）制造能力不足等問題。單點(diǎn)金剛石切削技術(shù)，作為一種超精密或納米加工技術(shù)，具有加工效率高、加工自由度多、加工精度高等優(yōu)勢，已廣泛應(yīng)用于自由光學(xué)曲面及功能微納光學(xué)結(jié)構(gòu)的超精密制造中［7-10］。近年來，單點(diǎn)金剛石切削雖然能夠?qū)崿F(xiàn)納米級的超光滑表面和亞微米級的面形精度［11-12］，但加工光學(xué)元件的口徑僅有30 mm左右或更??；對于稍大口徑的單晶硅光學(xué)元件，由于單晶硅材料的硬脆性特點(diǎn)，金剛石刀具會(huì)急劇磨損，導(dǎo)致單晶硅以脆性斷裂的方式去除，降低加工表面質(zhì)量［11，13］，難以應(yīng)用于單晶硅光學(xué)元件的量產(chǎn)制造。因此，對單點(diǎn)金剛石切削技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，使它能夠適用于高質(zhì)量單晶硅紅外光學(xué)元件的高效批量加工，已成為超精密加工領(lǐng)域的重要技術(shù)挑戰(zhàn)之一。

國內(nèi)外眾多研究表明，單晶硅超精密切削工藝要實(shí)現(xiàn)脆性材料塑性域內(nèi)加工以獲得超光滑光學(xué)表面，應(yīng)確保切削過程中最大未變形切屑厚度（dmax）小于材料脆塑轉(zhuǎn)變切屑深度［14］。而單晶硅的脆塑轉(zhuǎn)變切削深度僅有100 nm左右（因?qū)嶒?yàn)條件、材料摻雜狀態(tài)、晶面晶向的不同而略有差異）［7，11，15-16］，因此，增大單晶硅的臨界脆塑轉(zhuǎn)變切削深度對于提升單晶硅光學(xué)元件表面質(zhì)量十分重要。Zhang等［17］研究發(fā)現(xiàn)使用橢圓振動(dòng)金剛石切削技術(shù)加工單晶硅可有效提升塑脆轉(zhuǎn)變切削深度，相比于普通單點(diǎn)金剛石切削時(shí)的38 nm，使用橢圓振動(dòng)切削單晶硅的塑脆轉(zhuǎn)變切削深度達(dá)到了475 nm，增大了12.5倍。但由于技術(shù)原理的限制，橢圓振動(dòng)切削加工過程中工件主軸轉(zhuǎn)速較低，一般在每分鐘數(shù)十轉(zhuǎn)，加工效率低，難以應(yīng)用于實(shí)際的生產(chǎn)制造中。

隨著激光器及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，激光輔助加工技術(shù)常用于硬脆材料的高質(zhì)量加工。美國西密歇根大學(xué)和Micro-LAM公司聯(lián)合研制了微激光輔助金剛石切削技術(shù)［18］，使激光光束穿過刀具本體，激光能量分布于切削刃處，工件材料在加熱的同時(shí)被切除，即激光原位輔助加工（In-situ），這有別于傳統(tǒng)先預(yù)熱后加工（Pre-heat）的激光輔助加工，激光直接輻照工件材料表面易引發(fā)燒蝕并產(chǎn)生熱裂紋，難以獲得超光滑表面。激光原位輔助加工由于熱影響區(qū)域溫度精細(xì)可控，避免了激光直接輻照造成的燒蝕和熱裂紋擴(kuò)展。Chen等研究發(fā)現(xiàn)，激光原位輔助超精密切削技術(shù)有效提升了單晶硅的可加工性，使塑脆轉(zhuǎn)變切削深度從150 nm提升至395 nm［19］，抑制了材料的脆性斷裂，降低切削力，減小刀具磨損，實(shí)現(xiàn)了單晶硅的高質(zhì)量切削加工［7，19］，有望應(yīng)用于單晶硅光學(xué)元件的實(shí)際生產(chǎn)制造。

目前，關(guān)于激光原位輔助超精密切削加工的研究多集中于材料改性后的可加工性、脆塑轉(zhuǎn)變機(jī)理、溫度場仿真等基礎(chǔ)研究，而該技術(shù)在實(shí)際工程應(yīng)用中的工藝參數(shù)組合優(yōu)化、加工后單晶硅元件的物理性質(zhì)等，則無研究報(bào)道。本文通過設(shè)計(jì)激光原位輔助切削工藝參數(shù)的正交試驗(yàn)，研究激光功率、主軸轉(zhuǎn)速、切削深度和進(jìn)給速率等工藝參數(shù)對加工表面質(zhì)量的影響規(guī)律，并優(yōu)化工藝參數(shù)組合以滿足實(shí)際生產(chǎn)制造的要求。另一方面，針對采用優(yōu)化的工藝參數(shù)加工的單晶硅非球面透鏡的表面物理特性，如殘余應(yīng)力、亞表面損傷、光學(xué)透過率及折射率進(jìn)行測量與分析，并基于此分析激光輔助超精密切削技術(shù)在光學(xué)加工領(lǐng)域的適用性。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及裝置

單晶硅激光原位輔助切削實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。實(shí)驗(yàn)使用Precitech公司生產(chǎn)的Nanoform X超精密加工機(jī)床。激光原位輔助加工系統(tǒng)由作者團(tuán)隊(duì)自行研制，激光器選用武漢銳科光纖激光技術(shù)股份有限公司生產(chǎn)的RFL-C200A型光纖激光器，激光波長為1 064 nm。工件材料為中國電科四十六所生產(chǎn)的光學(xué)級單晶硅材料，直徑為25.4 mm，厚度為4 mm，加工表面為（111）晶面，單面拋光。刀具為定制金剛石刀具，刀尖圓弧半徑為0.5 mm，前角為-35°。每種工藝參數(shù)組合開展3次切削，以獲得充足的樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。

圖1 激光原位輔助超精密切削實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 Laser in situ assisted ultra-precision cutting experimental devices

2.2 測量與表征

采用ZYGO NewView? 9000型白光干涉儀測量表面粗糙度Sa。對每個(gè)加工表面的不同區(qū)域進(jìn)行5次粗糙度測量并取平均值作為最終結(jié)果。采用FEI Helios NanoLabG3 CX型掃描電子顯微鏡對加工單晶硅產(chǎn)生的切屑形貌進(jìn)行觀察。采用Taylor Hobson Luphoscan 420HD型非接觸式光學(xué)表面輪廓儀測量激光原位輔助加工的單晶硅非球面光學(xué)元件的面形精度。采用PerkinElmer Spectrum Two型傅里葉紅外光譜儀檢測加工的單晶硅光學(xué)元件的透過率。使用Proto LXRD型殘余應(yīng)力測試儀以sin2ψ方法對激光輔助加工的單晶硅元件表面殘余應(yīng)力進(jìn)行測量。使用J. A. Woollam IR-Vase II型紅外橢偏儀測量單晶硅材料的折射率。

3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)只需要全因子組合的一部分，即可對各個(gè)因子的不同水平進(jìn)行綜合分析，可以極大地減少實(shí)驗(yàn)成本，提升研究效率。正交實(shí)驗(yàn)方法中，兩個(gè)重要工具是正交表和信噪比（Signal-to-Noise Ratio，SNR）［20］。正交表可以通過最少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)來評估不同影響因子對結(jié)果的影響，同時(shí)能通過方差分析得到各因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度，并能以最優(yōu)參數(shù)組合為設(shè)定辨識(shí)目標(biāo)，擬合出影響因子和結(jié)果響應(yīng)之間的預(yù)測模型，對實(shí)驗(yàn)誤差的判斷和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的改善具有重要的指導(dǎo)意義。基于前期相關(guān)研究結(jié)果［7］，本實(shí)驗(yàn)中工藝參數(shù)考慮以下4個(gè)因素，為每個(gè)獨(dú)立因素設(shè)置4個(gè)水平，即：激光功率、主軸轉(zhuǎn)速、進(jìn)給速率和切削深度。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn)和因素水平的數(shù)量，采用L16(44)正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，正交試驗(yàn)工藝參數(shù)因素與水平如表 1所示，L16(44)正交表如表2所示。

SNR是正交實(shí)驗(yàn)中一種定量分析工具，信號(hào)代表理想值，噪聲代表不理想值，它是對結(jié)果穩(wěn)健性的度量。由于超精密加工的表面粗糙度越小越好，故采用SNR特征模型中的望小特性值，其對應(yīng)的計(jì)算公式模型為［20］：

其中yi為表面粗糙度實(shí)測值。

3.2 表面粗糙度方差分析

正交實(shí)驗(yàn)粗糙度測量結(jié)果如表2所示。表中，每一組實(shí)驗(yàn)參數(shù)對應(yīng)的Sa值為白光干涉儀多次測量結(jié)果的平均值。為了研究不同工藝參數(shù)組合對表面粗糙度Sa的影響規(guī)律，將正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果導(dǎo)入Design-Expert軟件進(jìn)行方差分析，在95%置信水平下研究4個(gè)輸入因素對表面粗糙度Sa的顯著性，計(jì)算各因子的自由度、平方和、均方、P值和貢獻(xiàn)率，結(jié)果如表3所示。其中，P值反映了正交實(shí)驗(yàn)中不同因素的顯著性，P值越小的因子對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響越顯著。由表3可以得出，對表面粗糙度影響程度由大到小的工藝參數(shù)分別是進(jìn)給速度f、切削深度dc、主軸轉(zhuǎn)速s、激光功率p，對應(yīng)的貢獻(xiàn)率分別為31.73%，15.53%，10.11%，6.86%。由此可見，在激光原位輔助超精密切削加工表面粗糙度Sa影響因素中，進(jìn)給速度占主導(dǎo)地位。

表1 正交試驗(yàn)的工藝因素與水平Tab.1 Processing factors and level of orthogonal test

表2 L16(44)正交表與加工表面粗糙度結(jié)果Tab.2 L16(44) orthogonal table and machined surface roughness results

表3 正交試驗(yàn)表面粗糙度方差Tab.3 Variance of surface roughness in orthogonal test

將表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)導(dǎo)入Design-Expert軟件，采用最小二乘法建立工藝參數(shù)與表面粗糙度Sa之間的二階回歸模型，即：

基于該模型導(dǎo)出的表面粗糙度Sa的殘差正態(tài)概率分布如圖2（a）所示。殘差是實(shí)際測量值與回歸模型擬合值之間的差值。圖2（a）顯示殘差的正態(tài)概率分布近似線性關(guān)系，這意味著殘差呈正態(tài)誤差分布，表明建立的預(yù)測模型具有較高的準(zhǔn)確度。圖2（b）為表面粗糙度回歸模型預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)測量值的關(guān)系。圖中，數(shù)據(jù)點(diǎn)采用最小二乘法擬合結(jié)果近似于對角直線，這也表明預(yù)測模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的吻合程度較高。通過設(shè)置4個(gè)因素的變化邊界為：主軸轉(zhuǎn)速s=1 500～4 500 r/min、進(jìn)給速度f=1～7 mm/min、切削深度dc=3～12 μm、激光功率p=1.5～4.5 W，優(yōu)化目標(biāo)為表面粗糙度Sa最小。預(yù)測模型給出的最優(yōu)參數(shù)組合為s=1 500 r/min，f=5 mm/min，dc=3 μm，p=4.5 W。

圖2 表面粗糙度殘差分布Fig.2 Distribution of residual difference for surface roughness

3.3 表面粗糙度信噪比分析

圖3 表面粗糙度信噪比均值的主效應(yīng)圖Fig.3 Main effect diagram for mean value of surface roughness signal-to-noise ratio

根據(jù)Sa的望小原則（表面粗糙度越小越好），基于表1和表2的數(shù)據(jù)，采用式（1）計(jì)算了各因素水平SNR的平均值，并繪制了SNR均值的主效應(yīng)圖，如圖3所示。SNR越大，該參數(shù)組合下的實(shí)驗(yàn)噪聲的影響就越小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性越高。由圖3可知，參數(shù)組合s=1 500 r/min，f=5 mm/min，dc=3 μm，p=3.5或4.5 W的噪聲因素影響最小，故使用上述參數(shù)組合進(jìn)行加工具有較高的穩(wěn)定性。結(jié)合上文表面粗糙度的方差分析結(jié)果，得到單晶硅激光原位輔助超精密切削優(yōu)化的加工參數(shù)組合為s=1 500 r/min，f=5 mm/min，dc=3 μm，p=4.5 W。

4 單晶硅透鏡加工表面特性

4.1 面形精度

圖4 激光原位輔助超精密切削加工的165 mm口徑單晶硅非球面元件Fig.4 Monocrystalline silicon aspheric lens with diameter of 165 nm machined by in situ laser assisted ultra-precision machining

采用上述優(yōu)化的激光原位輔助超精密切削工藝參數(shù)加工165 mm口徑單晶硅非球面紅外透鏡，得到的實(shí)物照片、表面粗糙度和面形精度如圖4所示。普通的單點(diǎn)金剛石車削后的單晶硅會(huì)呈現(xiàn)出較為嚴(yán)重的車刀紋甚至是灰白色的斷裂損傷表面，粗糙度值可達(dá)到數(shù)十至上百納米。而使用激光輔助加工的單晶硅表面粗糙度為2.74 nm，表面十分光滑，僅有較淡的車刀紋，俗稱“彩虹紋”。彩虹紋是由于表面車刀紋輪廓起伏高低差較大而形成的反射光柵效應(yīng)。但在相近表面粗糙度的鋁合金光學(xué)元件表面則無類似彩虹紋產(chǎn)生，這是由于鋁合金表面車刀紋輪廓起伏高低差較小，無法形成反射光柵效應(yīng)。其原因在于鋁合金等金屬材料在切削過程彈性回復(fù)變形量較大，而硬脆性的單晶硅材料彈性回復(fù)較小［21］。在最優(yōu)工藝參數(shù)下，單晶硅臨界塑脆轉(zhuǎn)變的切削深度為429 nm，而同等加工條件激光輔助時(shí)臨界塑脆轉(zhuǎn)變的切削深度僅為96 nm。切削前后金剛石刀具的刃口形貌如圖5所示。普通金剛石切削的刀具刃口主要以微崩刃和溝槽狀的磨粒磨損為主（圖5（b））；而激光輔助切削的刀具刃口磨損程度較小，僅有部分區(qū)域被工件材料黏附物所覆蓋（圖5（c）），這表明激光輔助切削可有效減緩刀具磨損，提升刀具使用壽命。以上研究結(jié)果表明，激光輔助技術(shù)的引入使單晶硅在較大去除量的情況下仍能實(shí)現(xiàn)塑性切削形成超光滑表面，而且在單輪次加工過程中無需更換刀具，實(shí)現(xiàn)了單晶硅光學(xué)元件的高效高質(zhì)量加工。

圖5 金剛石刀具的微觀形貌Fig.5 Micrographs of diamond tool

如圖4（c）所示，采用Luphoscan檢測的非球面單晶硅元件面形精度PV為0.52 μm，加工區(qū)域的表面輪廓誤差分布較均勻。最邊緣面形誤差較大的紅色部位是由工裝夾持變形所致，可將夾持改為黏結(jié)的方式消除變形（彩圖見期刊電子版）。具體方法如下：將一塊圓盤狀鋁合金工裝的其中一面加工成平面，另一面加工成球面，球徑略大于單晶硅元件球面（本試驗(yàn)中單晶硅透鏡一面為非球面、一面為球面的）半徑；兩個(gè)球面之間通過蠟粘結(jié)并放置于高精度轉(zhuǎn)臺(tái)上，采用熱風(fēng)槍使蠟保持一定的流動(dòng)性，同時(shí)通過千分表測量并調(diào)整兩者之間的同心度在5 μm以內(nèi)，待蠟冷卻固化后即可將工裝連同工件一并吸附于機(jī)床主軸上進(jìn)行非球面切削加工。

4.2 表面殘余應(yīng)力

分別對初始拋光、普通單點(diǎn)金剛石切削、激光輔助單點(diǎn)金剛石切削3種狀態(tài)下的單晶硅樣品表面的殘余應(yīng)力進(jìn)行測量。當(dāng)X射線以入射角ψ輻照單晶硅表面時(shí)，產(chǎn)生的衍射信號(hào)被探測器收集從而獲得相應(yīng)的X射線衍射圖譜。根據(jù)衍射圖譜中單晶硅（111）晶面衍射峰所對應(yīng)的衍射角θ值，可計(jì)算出單晶硅（111）晶面的晶面間距d。實(shí)驗(yàn)中，選取10°，20°，30°，40°，45°五個(gè)入射角，將計(jì)算獲得的對應(yīng)的晶面間距d與sin2ψ作圖，采用最小二乘法擬合所得直線斜率即可計(jì)算得到樣品表面的殘余應(yīng)力［22］，如圖6所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，初始拋光后的單晶硅表面存在較大的拉應(yīng)力，為（2 210.1±192.2） MPa；在經(jīng)過單點(diǎn)金剛石超精密切削后，單晶硅表面殘余應(yīng)力變?yōu)閴簯?yīng)力，為（-590.6±64.6） MPa；而在使用激光輔助技術(shù)后單晶硅超精密切削表面殘余應(yīng)力進(jìn)一步增大，為（-1 760.8±362.1） MPa。表面殘余應(yīng)力的增大與激光原位輔助切削過程表層材料受刀具后刀面壓應(yīng)力作用發(fā)生的塑性變形有關(guān)。一般來說，激光的熱效應(yīng)對材料有退火作用，能夠在一定程度上消除殘余應(yīng)力。但激光原位輔助切削過程材料軟化和擠壓變形是同時(shí)存在的，這有別于一般的激光退火過程，尤其是切削過程存在刀具后刀面對新生成表面的熨壓作用。本研究測試所得的殘余應(yīng)力是基于晶格畸變計(jì)算得出的，即材料變形越大，晶格畸變越嚴(yán)重，殘余應(yīng)力越大。文獻(xiàn)［19］指出，單晶硅在激光輔助加熱溫度下，位錯(cuò)活度指數(shù)級增大，其屈服強(qiáng)度顯著降低，材料塑性變形明顯，這相比于普通切削過程未改性單晶硅材料較高的屈服強(qiáng)度、較小的塑性變形量，激光輔助切削加工后材料亞表層晶格畸變更嚴(yán)重，因此殘余應(yīng)力增大。材料表面的殘余壓應(yīng)力有助于抑制裂紋的萌生和擴(kuò)展，使元件具有較優(yōu)異的抗疲勞性能，這有利于光學(xué)元件后續(xù)的拋光和鍍膜等工藝過程。

圖6 單晶硅加工表面的殘余應(yīng)力Fig.6 Residual stress on machined surface of monocrystalline silicon

4.3 光學(xué)透過率與折射率

圖7（a）為初始拋光的單晶硅和激光輔助超精密切削加工的單晶硅平面樣品的透過率測試曲線。上述樣品均為雙面加工狀態(tài)，其表面粗糙度分別為0.65 nm和2.66 nm。拋光和切削加工的兩種樣品在3～5 μm中紅外波段的透過率分別為56%和55%；上述樣品表面鍍制增透膜后，兩者的透過率幾乎相同，均達(dá)到98%，僅在3～3.7 μm光譜波段內(nèi)的切削加工樣品透過率略低。由于光學(xué)元件的表面粗糙度越大，對光的散射作用越強(qiáng)，透過率也越低，因此具有亞納米級粗糙度的拋光加工單晶硅元件具有更高的光學(xué)透過率。另一方面，激光輔助超精密切削加工的單晶硅表面以下100～200 nm內(nèi)存在損傷層（即亞表面損傷），如圖7（c）所示。該損傷層對短波紅外光具有吸收與散射作用［23］，從而造成兩種樣品在透過率曲線上的差異。采用紅外橢偏儀測量了雙面激光輔助超精密切削加工的單晶硅平片在3～5 μm中紅外波段的折射率，具體數(shù)據(jù)如圖7（b）所示。由圖可知，切削加工后單晶硅的折射率為3.43，與文獻(xiàn)記載或仿真軟件中的折射率無明顯差異［24］。這是因?yàn)榧す廨o助加工僅在100～200 nm內(nèi)的亞表層產(chǎn)生了晶格畸變及殘余應(yīng)力，而這對材料整體折射率的影響十分微小。

圖7 激光輔助超精密切削加工單晶硅的表面特性Fig.7 Surface charateristics of silicon machine by laser assisted ultra-precision cutting

5 結(jié) 論

本文設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn)對單晶硅的激光原位輔助單點(diǎn)金剛石切削工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，通過對正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表面粗糙度方差和信噪比的分析，獲得了激光輔助加工優(yōu)化的工藝參數(shù)組合：主軸轉(zhuǎn)速s=1 500 rpm、進(jìn)給速率f=5 mm/min、切削深度dc=3 μm、激光功率p=4.5 W。采用優(yōu)化的工藝參數(shù)加工165 mm口徑的單晶硅非球面光學(xué)元件，其表面質(zhì)量優(yōu)異，粗糙度和面形精度PV分別為2.74 nm和0.52 μm。激光輔助切削加工后的單晶硅表面存在殘余壓應(yīng)力，為（1 760.8±362.1）MPa，這有利于后續(xù)的鍍膜或拋光過程抑制裂紋的萌生和擴(kuò)展，使元件具有較優(yōu)異的抗疲勞性能。激光輔助切削加工的單晶硅光學(xué)元件在3～5 μm中紅外波段內(nèi)的折射率為3.43，透過率鍍膜前后分別為55%和98%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，激光輔助超精密切削工藝可作為單晶硅光學(xué)元件精密拋光前的半精加工工序或最終精密加工工序，以提升復(fù)雜面形單晶硅元件的制造效率。