李新旺，溫學(xué)君，程立朝，張學(xué)棟，王漢青

(1.河北工程大學(xué) 礦業(yè)與測(cè)繪工程學(xué)院，河北 邯鄲 056038；2.河北工程大學(xué) 河北省高校煤炭資源開發(fā)與建設(shè)應(yīng)用技術(shù)研發(fā)中心，河北 邯鄲 056038)

煤礦膏體充填具有成本低，早期強(qiáng)度高，充填壓縮率低等優(yōu)點(diǎn)，是我國(guó)煤礦主要采用的充填方式之一[1]。傳統(tǒng)膏體充填材料是采用粉煤灰作為輔料，矸石作為骨料，添加劑和水泥作為膠凝材料，與水通過攪拌制作成用于充填的膏狀料漿[2]。但是由于近年來膏體充填技術(shù)飛速發(fā)展以及粉煤灰在煤礦領(lǐng)域、建筑領(lǐng)域、化工等領(lǐng)域的諸多使用[3]，粉煤灰需求量逐漸日益增加[4]，其次，很多煤礦中存在著從發(fā)電站運(yùn)往攪拌站的運(yùn)輸問題，進(jìn)一步導(dǎo)致它的單價(jià)持續(xù)走高，影響了充填開采的經(jīng)濟(jì)效益，尤其是粉煤灰資源極度缺乏的西部地區(qū)。所以在不降低充填體強(qiáng)度的情況下，降低粉煤灰單耗量或?qū)で蠓勖夯掖闷?，是充填技術(shù)的重要方向。

為了緩解這些問題，研究矸石粉替代粉煤灰作為輔料，可以最大限度的提高矸石的消耗量，降低成本，減輕煤礦開采對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)它還滿足作為膏體充填材料具有的三大特性：穩(wěn)定性、可塑性和流動(dòng)性[5，6]。目前，對(duì)于粉煤灰作為輔料的膏體充填材料，近年來國(guó)內(nèi)外的專家學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了大量的研究，鄭保才等[7]率先將正交實(shí)驗(yàn)和線性回歸用于膏體充填材料配比優(yōu)化研究；李新旺[8]等研究了增加水泥摻量會(huì)有利于增加充填體的強(qiáng)度，但是水泥摻量越大會(huì)導(dǎo)致劈裂的概率增加；Chang等[9]基于粉煤灰與水泥的水化反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)確定合適的膠凝材料配比，可有效激發(fā)粉煤灰在水化中的反應(yīng)，提高充填體的強(qiáng)度；程立朝等[10]還研究了矸石充填的最佳粒徑配比，并且證明EDEM軟件是一種有效且快速獲得矸石最佳配比的方法。任昂等[11]研究了膏體隨著流動(dòng)性減小，泌水率也會(huì)減小，并且粉煤灰摻量增加，后期膏體的干縮量會(huì)降低。戚庭野等[12]研究了隨著齡期的變化，CPBM總孔隙率變小，毛細(xì)孔減少，凝膠增多。馮國(guó)瑞等[13]發(fā)現(xiàn)隨著粗骨料的增加，抗壓強(qiáng)度會(huì)先增大后減小。劉音等[14]發(fā)現(xiàn)含氨粉煤灰用于膏體充填會(huì)導(dǎo)致充填膏體凝結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)，比不含氨粉煤灰延長(zhǎng)13.1%和5.8%，且充填膏體早期、后期強(qiáng)度都明顯降低。劉通[15]通過將矸石粉對(duì)膨脹土的收縮性進(jìn)行改良，一方面改良作用使得膨脹土收縮性降低，另一方面填充作用使得膨脹土收縮空間變小，從而導(dǎo)致收縮性質(zhì)得到改善。上述主要研究粉煤灰作為輔料時(shí)膏體充填材料的性能，但對(duì)矸石粉作為輔料的膏體充填材料的探究還較少。

由于國(guó)內(nèi)外目前對(duì)于該研究不多，其配比尚無標(biāo)準(zhǔn)，本文在粉煤灰作為輔料時(shí)充填材料的基礎(chǔ)上對(duì)粉煤灰進(jìn)行替換，研究水泥摻量和水摻量對(duì)充填材料流動(dòng)性和力學(xué)性能的試驗(yàn)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合分析，在此基礎(chǔ)上得到一組滿足煤礦膏體充填材料流動(dòng)性和力學(xué)性能的最優(yōu)配比。研究結(jié)果對(duì)人們認(rèn)知矸石粉為輔料的膏體充填材料有一定的借鑒意義。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 矸石骨料

矸石主要分為掘進(jìn)和洗選兩類矸石，矸石的排放量約為采煤量的10%～20%。矸石主要含有SIO2、Al2O3、Fe2O3和Mn、P、K等元素，是泥質(zhì)、碳質(zhì)和砂質(zhì)頁巖的結(jié)合物。試驗(yàn)矸石取自河北峰峰孫莊礦的洗選矸石，其初始粒徑小于50mm，顏色呈黑褐色。初始矸石粒徑級(jí)配見表1。

表1 初始矸石粒徑級(jí)配

矸石骨料的粒徑級(jí)配至關(guān)重要，關(guān)系著充填材料的性能。試驗(yàn)中矸石骨料的級(jí)配采用的是粉煤灰作為輔料時(shí)的級(jí)配。試驗(yàn)需要對(duì)初始粒徑的矸石進(jìn)行破碎加工處理。矸石通過顎式破碎機(jī)進(jìn)行初次破碎，后經(jīng)二次破碎達(dá)到試驗(yàn)所需的粒徑。試驗(yàn)矸石骨料主要分為細(xì)粒徑矸石骨料和粗粒徑矸石骨料，具體矸石骨料粒徑級(jí)配見表2。

表2 矸石骨料粒徑級(jí)配

1.2 矸石粉

本文研究矸石粉替代粉煤灰作為輔料，那它們的粒徑也需接近相似。采用激光粒度儀對(duì)粉煤灰的粒徑進(jìn)行測(cè)量，為矸石粉粒徑的大小作為參考。

試驗(yàn)所需矸石粉是將二次破碎的矸石經(jīng)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，后放入烘干箱進(jìn)行8h烘干，選取相對(duì)應(yīng)的篩子對(duì)矸石粉篩分，篩分后兩者的粒徑累積分布對(duì)比曲線如圖1所示，粒徑分布對(duì)比如圖2所示。

圖1 粒徑累積分布對(duì)比曲線

圖2 粒徑分布對(duì)比

根據(jù)圖1、圖2綜合分析可知，矸石粉粒徑累積分布曲線呈緩慢上升趨勢(shì)，而粉煤灰粒徑累積分布曲線在粒徑10μm以下近似呈水平線，在10μm后曲線急劇上升。矸石粉和粉煤灰的粒徑分布主要集中在90μm以下，粉煤灰在90μm區(qū)間以下占比90%，矸石粉在90μm以下占總數(shù)的98%。矸石粉的細(xì)粒徑居多，在0～10μm區(qū)間占比28%，然而，粉煤灰在此區(qū)間的占比僅有4%；在區(qū)間10～50μm，兩者的粒徑分布接近。在粒徑分布50～90μm區(qū)間，粉煤灰占比較矸石粉多21%，且在區(qū)間90～200μm中，兩者的粒徑分布較少。

上述分析表明，矸石粉的粒徑分布比粉煤灰的粒徑分布小，兩者的粒徑分布范圍較廣，粒徑齊全，連續(xù)分布，適宜作為替代材料。

粉煤灰和矸石粉是兩種衍生物，采用X射線熒光光譜法分析兩者的化學(xué)成分，矸石粉和粉煤灰的主要化學(xué)成分見表3。

由表3可知，矸石粉的SO2、MgO、K2O等氧化物的含量不及粉煤灰，但其中Al2O3、Fe2O3、CaO、SO3等氧化物的含量比粉煤灰高，具有一定的膠結(jié)作用，可以提高充填體的強(qiáng)度，因此，矸石粉的膠結(jié)能力與粉煤灰的膠結(jié)能力是較為相似的，故矸石粉替代粉煤灰作為輔料的充填材料具有極高的研究意義。

表3 矸石粉和粉煤灰的主要化學(xué)成分 %

1.3 膠凝材料

膠凝材料是對(duì)充填體強(qiáng)度影響的最大因素。用于煤礦膏體充填，不僅要求它對(duì)不同的充填材料進(jìn)行凝結(jié)固化，而且能夠提供所需要的充填強(qiáng)度。膠凝材料對(duì)充填體強(qiáng)度的影響體現(xiàn)為兩個(gè)方面：膠凝材料的種類與膠凝材料的用量。

本次試驗(yàn)的膠凝材料是(42.5#)普通硅酸鹽水泥，主要成分是3Cao·SiO2、2Cao·SiO2和3Cao·Al2O3等。該膠凝材料可以在相同的條件下達(dá)到膏體終凝所需的強(qiáng)度。

2 試驗(yàn)方案

2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本試驗(yàn)以主輔材料(矸石粉和矸石骨料)為基礎(chǔ)，其中，矸石粉占30%，矸石骨料占比70%，將水泥和水作為摻量，摻量指在主輔材料總質(zhì)量的百分比。

矸石粉充填材料配比直接影響充填材料性能及采空區(qū)充填效果。試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)方法[16，17]，正交設(shè)計(jì)可以用較少的試驗(yàn)次數(shù)解釋不同試驗(yàn)因素單獨(dú)作用或交互作用的影響，大大降低試驗(yàn)工作量，提高試驗(yàn)工作效率。采用兩因素三水平正交試驗(yàn)表L9(32)進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，其中，水泥摻量用A表示，水摻量用B表示，正交試驗(yàn)方案見表4。

表4 正交試驗(yàn)方案

2.2 試驗(yàn)方法

按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，共制作9組不同配比的膏體充填料漿。為了測(cè)定膏體充填材料的流動(dòng)性和力學(xué)性能，將膏體充填料漿的坍落度、擴(kuò)展度、泌水率和單軸抗壓強(qiáng)度作為考查指標(biāo)。為更好的對(duì)比矸石粉膏體材料的性能，制作一組同配比的粉煤灰膏體充填料漿進(jìn)行對(duì)比分析。

1)坍落度試驗(yàn)按照GB/T 50080—2002進(jìn)行。將充填材料先干拌均勻，再用定量的自來水進(jìn)行制漿，將料漿放入水泥凈漿攪拌機(jī)中充分?jǐn)噭蚝?，配制完成的膏體料漿分三層裝入坍落度桶內(nèi)，裝填完成后，刮去桶口多余的料漿，快速提起坍落度桶[18]，用標(biāo)尺量出料漿離地面的最高距離，即為坍落度的數(shù)值。

2)當(dāng)坍落度測(cè)量完成后，用尺子在料漿不同的方向測(cè)量，最大與最小直徑應(yīng)小于50mm，測(cè)量數(shù)值即為擴(kuò)展度。

3)將料漿裝入標(biāo)準(zhǔn)的泌水率桶，膏體料漿應(yīng)低于試樣筒表面30mm±3mm，用吸管每隔半個(gè)小時(shí)將上層泌出的水吸出，直到認(rèn)為不再泌水為止，計(jì)算出累積的吸水量。膏體料漿的泌水率[19]公式如下：

式中，B表示泌水率，%；Wb表示泌水總質(zhì)量，g；W表示該次拌合水的摻加量，g；m表示該次拌合充填料的總質(zhì)量，g；m1表示樣品質(zhì)量，g。

4)充填料漿配制完成后裝入刷好脫模油的50mm×100mm的可拆卸的圓柱形試模中，每組配比做12個(gè)試件，靜置24h脫模，將脫模的試件放置在型號(hào)為JR-YX40B的養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)，溫度設(shè)置為20±2℃，濕度95±1°，在養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)1d，3d，7d，28d。達(dá)到試驗(yàn)齡期時(shí)，采用型號(hào)為KYAG-600型微機(jī)控制巖石剛性機(jī)以0.01mm/s的速度連續(xù)均勻加載，直至試件破壞為止，記錄破壞荷載和峰值抗壓強(qiáng)度值，單軸抗壓強(qiáng)度按照《水泥膠結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)方法》(GB/T 17671—1999)進(jìn)行。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過上述試驗(yàn)，得到坍落度、擴(kuò)展度、泌水率和單軸抗壓強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

在實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來看，使用矸石粉替代粉煤灰作為輔料，在相同的配比下早期和后期的強(qiáng)度要比使用粉煤灰的時(shí)候高，但是由于兩者化學(xué)成分不同，粉煤灰是要比矸石粉的活性高，這就直接導(dǎo)致了使用矸石粉的膏體要比使用粉煤灰的膏體流動(dòng)性差，所以本次試驗(yàn)的目的就是探究合適的配比，這樣就可以形成新型的利用矸石粉替代粉煤灰的膏體材料。

3.2 試驗(yàn)回歸計(jì)算與分析

根據(jù)表5可以看出，每個(gè)因素的不同水平與抗壓強(qiáng)度大致呈線性關(guān)系，因此采用線性回歸分析得到充填體抗壓強(qiáng)度的多元線性回歸模型：

Y=B0+B1X1+B2X2

(2)

式中，Y為因變量；X1為水泥摻量，kg；X2為水摻量，kg；Bk為回歸系數(shù)(k=0，1，2)。

利用MATLAB對(duì)表4中的正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行參數(shù)值估算，求解出方程的回歸系數(shù)，得到多元線性回歸方程式，試驗(yàn)回歸方程見表6。

根據(jù)表5可以看出因變量與自變量之間存在線性關(guān)系，且擬合度較高。水泥摻量與坍落度、擴(kuò)展度和泌水率呈負(fù)相關(guān)，其中，對(duì)擴(kuò)展度的影響最為顯著；且在齡期1d～7d期間，影響最明顯。水摻量對(duì)擴(kuò)展度影響最為突出，且隨著齡期的增加，對(duì)強(qiáng)度的影響逐漸提升。

表6 試驗(yàn)回歸方程

3.3 不同因素3D可視化模型分析

為了直觀的表示正交試驗(yàn)所取得的數(shù)據(jù)，用Origin數(shù)值模擬軟件構(gòu)建3D可視化曲面圖，以水泥摻量和水摻量作為兩個(gè)自變量，分別以單軸抗壓強(qiáng)度、坍落度、擴(kuò)展度和泌水率作為因變量，用顏色表示影響范圍，分別繪制它們的3D可視化曲面圖。

3.3.1 坍落度

充填料漿在充填過程中主要以自流或者泵送的方式進(jìn)行運(yùn)輸，因此，充填料漿要具有一定的流動(dòng)性，而坍落度就是衡量流動(dòng)性的重要指標(biāo)之一。坍落度的值太大，料漿則會(huì)容易出現(xiàn)離析的現(xiàn)象；坍落度的過小，料漿難以正常流動(dòng)，泵送時(shí)困難。因此，為滿足膏體充填料漿流動(dòng)性能要求，坍落度的值在18～22cm之間。坍落度3D可視化曲面圖如圖3所示。

圖3 坍落度3D可視化曲面

由圖3可知：隨著水泥摻量和水摻量的增加，坍落度數(shù)值逐漸增加，水摻量的影響比水泥摻量較為明顯；其中在水泥摻量12%～15%期間，水摻量由21%～23%對(duì)坍落度影響最為劇烈，達(dá)到坍落度的最小值；在水泥摻量10%～12%、水摻量23%～25%區(qū)間，對(duì)于坍落度的影響較小，且在水泥摻量10%、水摻量15%時(shí)，坍落度達(dá)到最大值，綜合分析得到：水摻量對(duì)坍落度的影響最顯著，水泥摻量的影響次之。

3.3.2 擴(kuò)展度

充填料漿在泵送過程中要具有一定的保水性和流動(dòng)性。擴(kuò)展度直接反映了料漿的流動(dòng)狀態(tài)和摩擦阻力大小，因此，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及實(shí)際的指標(biāo)，擴(kuò)展度的值應(yīng)在28～45cm之間。擴(kuò)展度3D可視化曲面如圖4所示。

圖4 擴(kuò)展度3D可視化曲面

根據(jù)圖4可知：在水泥最大摻量，水最小摻量時(shí)，擴(kuò)展度達(dá)到最小值；水泥最小摻量，水最大摻量時(shí)，擴(kuò)展度達(dá)到峰值。擴(kuò)展度隨著兩個(gè)摻量的增加而緩慢擴(kuò)大。其中在水泥摻量10%時(shí)，水摻量的變化對(duì)擴(kuò)展度的影響較顯著，且隨著水泥摻量的增加，水摻量對(duì)擴(kuò)展度的影響逐漸減小。在水摻量25%時(shí)，水泥摻量的變化對(duì)擴(kuò)展度的影響較大。綜合分析得到：水摻量的影響比水泥摻量較為明顯。

3.3.3 泌水率

充填料漿在自然沉降的過程中由于含水量和膠凝材料含量的不同，料漿的表面會(huì)出現(xiàn)不同程度的泌水現(xiàn)象。在輸送過程中，料漿泌水率過大會(huì)降低料漿的流動(dòng)性，導(dǎo)致管道堵塞。因此，對(duì)于膏體料漿進(jìn)入采空區(qū)后要求泌水率要盡可能小以提高充填的密實(shí)率。結(jié)合國(guó)內(nèi)外的煤礦充填的經(jīng)驗(yàn)，靜置泌水率小于3%～5%。泌水率3D可視化曲面如圖5所示。

圖5 泌水率3D可視化曲面

從圖5可知：水泥摻量與泌水率呈負(fù)相關(guān)，水摻量與泌水率呈正相關(guān)，且水摻量對(duì)泌水率的影響較大，隨著水泥摻量的增加，水摻量對(duì)泌水率的影響由驟減到緩慢狀態(tài)，且在水泥摻量10%，水摻量25%時(shí)，泌水率達(dá)到最大值，在水泥摻量15%，水摻量21%時(shí)，泌水率達(dá)到最小值；表明適量的水泥、水可以大幅度減小泌水率，但一旦超過一定比例，料漿的泌水率變化不大，因?yàn)榘韬退臏p少大大降低了自由水的量，料漿中結(jié)合水和吸附水含量相對(duì)較高，料漿不易發(fā)生離析，有效降低了泌水率。經(jīng)測(cè)試，試驗(yàn)中所有組別的泌水率均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，因?yàn)楸缺砻娣e較大的矸石粉增大了與水的接觸，有效增強(qiáng)保水性，泌水情況得到改善。

由膏體充填料漿流動(dòng)性試驗(yàn)結(jié)果分析得到，水摻量的影響比水泥摻量對(duì)流動(dòng)性能的影響明顯，且超過一定比例時(shí)，料漿的變化幅度驟減，其中水摻量對(duì)擴(kuò)展度的影響最為顯著?；诟囿w流動(dòng)性的要求，在區(qū)間水泥摻量12%～15%及水摻量22%～24%范圍內(nèi)的參數(shù)滿足。

3.3.4 充填體抗壓強(qiáng)度

單軸抗壓強(qiáng)度是表征膏體充填體穩(wěn)定性的關(guān)鍵性因素之一[20]，而早期強(qiáng)度對(duì)于煤礦的安全以及提高煤礦的產(chǎn)量尤為重要，根據(jù)充填的目的不同，對(duì)充填體的強(qiáng)度也是有所不同的。針對(duì)本次試驗(yàn)煤礦的要求，8h達(dá)到拆模自立(都可以達(dá)到)，24h達(dá)到0.3MPa，28d達(dá)到2.8MPa。試件不同養(yǎng)護(hù)齡期的單軸抗壓強(qiáng)度3D可視化曲面如圖6所示。

圖6 不同養(yǎng)護(hù)齡期的單軸抗壓強(qiáng)度3D可視化曲面

由圖6可知，水泥摻量與抗壓強(qiáng)度呈正相關(guān)，水摻量與抗壓強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)，水泥摻量對(duì)抗壓強(qiáng)度起著決定性作用。相同水泥、水摻量，在齡期1～3d的強(qiáng)度變化較顯著，3～28d的強(qiáng)度緩慢上升，說明以矸石粉為輔料的膏體充填體的早期抗壓強(qiáng)度高，為礦井安全提供強(qiáng)有力的保障。從曲面圖中可以看出在齡期為1d時(shí)，水泥摻量從10%增加到12%的過程中對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響較大，后續(xù)影響較小。在齡期3d和7d時(shí)，可以看到抗壓強(qiáng)度隨著水泥摻量的增加緩慢上升，在齡期7d時(shí)，水摻量從21%～23%對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響較大。在齡期28d時(shí)，隨著水摻量的減小，水泥摻量對(duì)強(qiáng)度的影響逐漸減小，趨于平緩，但抗壓強(qiáng)度逐漸增大至峰值。

綜合膏體充填流動(dòng)性和抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果，分析認(rèn)為在水泥摻量13%～15%，水摻量22%～23%區(qū)間內(nèi)，可以達(dá)到膏體充填的各項(xiàng)要求。在滿足流動(dòng)性能的前提下，抗壓強(qiáng)度是保證礦井安全的重要關(guān)鍵，所以選取15%水泥摻量和23%水摻量為矸石粉為輔料的膏體充填材料的最優(yōu)配比。

4 結(jié) 論

1)矸石粉替代粉煤灰作為輔料的膏體充填材料，以配比為15%水泥摻量，23%水摻量，在滿足膏體充填材料的流動(dòng)性能的前提下，其充填體早期抗壓強(qiáng)度為0.743MPa，齡期28d抗壓強(qiáng)度為4.87MPa，達(dá)到膏體充填抗壓強(qiáng)度要求。

2)矸石粉作為輔料的膏體充填料漿隨著水摻量和水泥摻量的增加，坍落度、擴(kuò)展度、泌水率呈快速升高后緩慢上升，其中兩種摻量對(duì)于擴(kuò)展度的影響最為顯著。隨著兩種摻量的增加，齡期1～3d的抗壓強(qiáng)度快速升高，3～28d的抗壓抗壓強(qiáng)度緩慢增加，水泥摻量是決定抗壓強(qiáng)度的關(guān)鍵因素，水摻量隨著齡期的增加，對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響逐漸變大。

3)研究成果為礦井提供了一種矸石粉作為輔料的低成本、早期強(qiáng)度高的膏體充填材料配比，最大限度的提高了矸石的消耗量，降低了充填成本，對(duì)于煤礦的膏體充填開采都有著重要的意義。