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      亞磷酸銅制備的初步研究

      2023-03-16 03:40:28張內(nèi)雪周駿宏呂文志
      磷肥與復(fù)肥 2023年1期
      關(guān)鍵詞:亞磷酸氯化銅氫氧化鈉

      張內(nèi)雪,周駿宏,郭 雪,文 燦,呂文志,劉 斌,羅 輝

      (黔南民族師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,貴州 都勻 558000)

      0 引言

      亞磷酸鹽因具有良好的還原性,在醫(yī)藥、防銹顏料、塑料加工、農(nóng)業(yè)[1-5]等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。從國(guó)內(nèi)外的情況看,人們對(duì)亞磷酸及其鹽制備及性能的研究較少,忽視了產(chǎn)品的優(yōu)良性,限制了亞磷酸鹽產(chǎn)品的開發(fā)及推廣。為了掌握亞磷酸銅的制備條件及性能,以亞磷酸和氯化銅為原料,采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系pH 制備亞磷酸銅,對(duì)其制備工藝、影響因素[6-9]及熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究,以期為后續(xù)亞磷酸銅的研究提供參考。

      1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

      1.1 實(shí)驗(yàn)原料

      固體亞磷酸,w(H3PO3)99%,分析純;二水合氯化銅,w(CuCl2·2H2O)99%,分析純;氫氧化鈉,w(NaOH)96%,分析純;鹽酸,w(HCl)36%~38%,分析純。

      1.2 儀器

      PXJ-1C+離子活度計(jì)、SHBIIIG 循環(huán)水真空泵、GFL-125 電熱鼓風(fēng)干燥箱、HS-17 磁力攪拌器、LXO711箱式高溫電阻爐等。

      2 亞磷酸銅的制備

      H3PO3是二元弱酸,在水溶液中易發(fā)生電離反應(yīng),生成亞磷酸氫根,當(dāng)向其中加入CuCl2·2H2O配制的淡藍(lán)色溶液,會(huì)形成亞磷酸銅,用NaOH溶液調(diào)整反應(yīng)體系pH 后,亞磷酸銅以沉淀形式析出,反應(yīng)方程式如下:

      亞磷酸銅制備過(guò)程如下:稱取CuCl2· 2H2O 10.00 g,再取H3PO35.00 g,加入50 mL 水使其溶解,配制成溶液備用,同樣操作配制3份溶液;分別稱取分析純氫氧化鈉固體3、5、8 g,加入20 mL水溶解,配制成溶液備用;先測(cè)定氯化銅和亞磷酸混合溶液的pH 值,在常溫下分別滴加上述氫氧化鈉溶液,監(jiān)測(cè)溶液pH 變化情況,直至將氫氧化鈉溶液全部加入氯化銅和亞磷酸混合溶液中;采用SHBIIIG循環(huán)水真空泵、布氏漏斗過(guò)濾,并用100 mL蒸餾水洗滌沉淀;將沉淀放入GFL-125電熱鼓風(fēng)干燥箱中,于100 ℃下干燥45 min,稱量。制備過(guò)程及產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

      表1 制備過(guò)程及產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      由表1可知,當(dāng)用不同配比的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系終點(diǎn)pH時(shí),反應(yīng)體系均在pH為1.0左右產(chǎn)生沉淀,但3組實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)體系終點(diǎn)pH、產(chǎn)物顏色和產(chǎn)率有所差異。反應(yīng)體系終點(diǎn)pH為6.0 條件下制備的產(chǎn)物產(chǎn)率最高,達(dá)到了106.13%。

      3 產(chǎn)物的表征

      為了檢驗(yàn)所制備的產(chǎn)物及其性質(zhì),對(duì)其進(jìn)行表征。

      3.1 熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

      用稱量瓶稱取終點(diǎn)pH為6.0條件下制備并烘干后的產(chǎn)物1 g 左右,將瓶蓋擰緊,分別在50、80、110、150、200 ℃下[8]烘干30 min,其相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

      表2 產(chǎn)物在不同溫度下受熱的變化情況

      由表2可以看出,在不同溫度下同一產(chǎn)物受熱

      針對(duì)此現(xiàn)象進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)探討,在200 ℃的烘箱中,探究稱量瓶密閉與敞開因素對(duì)產(chǎn)物變化的影響,其相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

      表3 密閉與敞開條件下受熱變化情況

      由表3可以看出,稱量瓶密閉與敞開因素對(duì)產(chǎn)物的顏色和狀態(tài)都有著很大的影響。密閉條件下水分不易揮發(fā),從而影響產(chǎn)物的狀態(tài)及顏色。

      3.2 產(chǎn)物與酸堿反應(yīng)情況

      稱取在終點(diǎn)pH為6.0條件下制備并烘干后的產(chǎn)物2 g 左右,加入20 mL 水,攪拌;先慢慢滴加w(HCl)10%的鹽酸溶液,當(dāng)沉淀消失后再慢慢滴入w(NaOH)10%的NaOH 溶液,分別記錄pH值,觀察現(xiàn)象;當(dāng)溶液變?yōu)樗{(lán)色時(shí),停止加入NaOH 溶液,進(jìn)行抽濾,然后將沉淀在100 ℃烘干30 min。其相關(guān)數(shù)據(jù)見圖1。

      圖1 產(chǎn)物與酸堿反應(yīng)情況

      實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn):隨著w(HCl)10%的鹽酸溶液滴加,溶液顏色變淺,變?yōu)闇\藍(lán)色;當(dāng)pH 為1.00 左右時(shí),沉淀消失明顯,溶液渾濁,直至pH為0.89 時(shí),沉淀完全溶解,溶液變?yōu)樗{(lán)色、透明。滴加w(NaOH)10%的NaOH 溶液后,溶液表面有部分藍(lán)色絮狀物生成,當(dāng)pH 為2.36 時(shí),溶液變渾濁,繼續(xù)攪拌,有沉淀生成,pH 下降至1.66,溶液顏色變淺;當(dāng)pH 為7.64 時(shí),溶液為藍(lán)色;沉淀烘干后,顏色為綠色。說(shuō)明在此過(guò)程中,亞磷酸銅易溶于酸堿,并與其反應(yīng)有新的物質(zhì)生成。

      3.3 熱重分析(DSC-TGA)和高溫煅燒

      取氯化銅和亞磷酸為原料且反應(yīng)終點(diǎn)pH 為6時(shí)的產(chǎn)物分別進(jìn)行氧氣氛和氮?dú)夥毡Wo(hù)下的熱重分析[8],結(jié)果分別見圖2、圖3。

      圖2 亞磷酸銅在氧氣條件下的DSC-TGA圖

      圖3 亞磷酸銅在氮?dú)鈼l件下的DSC-TGA圖

      從圖2可知,產(chǎn)物在氧氣環(huán)境下加熱,其質(zhì)量增加,直至在400 ℃左右曲線趨于平穩(wěn),最終在800 ℃時(shí)總質(zhì)量損失率為15.11%。從圖3 可知,產(chǎn)物在氮?dú)猸h(huán)境下的質(zhì)量一直下降,沒有發(fā)生質(zhì)量增加的情況。顯然亞磷酸銅在特定溫度條件下與氧氣發(fā)生了反應(yīng)。

      為了掌握制備產(chǎn)物的物相以及產(chǎn)物在高溫條件下的氧化情況,進(jìn)一步對(duì)制備得到的亞磷酸銅分別在400、600 ℃空氣氣氛條件下煅燒45 min[8],相關(guān)數(shù)據(jù)見表4。

      表4 煅燒實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      由表4 可以看出,煅燒溫度會(huì)影響產(chǎn)物的形態(tài),甚至?xí)衅渌镔|(zhì)析出;隨著煅燒溫度變化,產(chǎn)物損失率也隨之變化。亞磷酸銅在400 ℃有氧煅燒下質(zhì)量損失率與氧氣條件下的DSC-TGA 數(shù)據(jù)基本吻合。但在600 ℃下兩者的質(zhì)量損失率不同,說(shuō)明亞磷酸銅與氧發(fā)生了反應(yīng)。

      3.4 產(chǎn)物X射線衍射(XRD)分析

      將終點(diǎn)pH 為6.0 條件下制備的產(chǎn)物在50 ℃烘箱中干燥30 min 后,進(jìn)行XRD 分析,相關(guān)數(shù)據(jù)見圖4。

      從圖4可知,當(dāng)終點(diǎn)pH為6.0條件下制備并在50 ℃烘箱中受熱30 min 時(shí),產(chǎn)物的XRD 圖出現(xiàn)了明顯的衍射峰,且峰形尖銳,峰強(qiáng)度較高,與亞磷酸銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰形吻合,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)成功制備出亞磷酸銅。

      圖4 受熱溫度為50 ℃時(shí)制得產(chǎn)物的XRD圖

      4 結(jié)論

      (1)采用亞磷酸和氯化銅為原料,混合配制成溶液后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH,在反應(yīng)終點(diǎn)pH 為6、烘干溫度為50 ℃等最優(yōu)條件下,制得淡藍(lán)色產(chǎn)物,并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行XRD 分析,峰形與亞磷酸銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰形吻合,成功制備出了亞磷酸銅。

      (2)亞磷酸銅易溶于酸堿,且與其反應(yīng)生成新的物質(zhì);受熱溫度升高,產(chǎn)物的熱損失率升高,由0.16%到10.58%,且在200 ℃有氧狀態(tài)下,熱損失率能達(dá)到16.39%,受熱后的產(chǎn)物顏色也呈現(xiàn)由淡藍(lán)色到灰色的變化趨勢(shì)。

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