饒榮 羅超

〔摘 要〕分析了常用的處理廢鹽中有機(jī)組分、無機(jī)組分的方法，以及國(guó)內(nèi)典型的廢鹽處置工藝案例?；谇捌趯?duì)江西某工業(yè)園區(qū)所產(chǎn)工業(yè)廢鹽特定的調(diào)研結(jié)果，針對(duì)該園區(qū)的廢鹽特點(diǎn)，提出對(duì)廢鹽進(jìn)行破碎預(yù)處理后，采用低氧熱解工藝處理廢鹽中的有機(jī)物，然后采用分質(zhì)結(jié)晶法分離提純鹽的生產(chǎn)工藝。該工藝盡量減少中間步驟及輔料消耗，實(shí)現(xiàn)了園區(qū)的工業(yè)廢鹽無害化及資源化。

〔關(guān)鍵詞〕廢鹽;無害化;資源化;回收工藝

中圖分類號(hào)：X70 ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B 文章編號(hào)：1004-4345（2023）01-0031-04

Discussion on Harmlessness and Recycling Process of Waste Salt

in a Chemical Industry Park in Jiangxi

RAO Rong， LUO Chao

（China Nerin Engineering Co.， Ltd.， Nanchang， Jiangxi 330038， China）

Abstract ?The paper analyzes commonly-used methods of treating organic and inorganic components in waste salt and typical domestic waste salt treatment process cases. Based on the specific investigation results of the industrial waste salt produced in a Jiangxi industrial park in the early stage， and in view of the characteristics of the waste salt in the park， the paper puts forward the production process of separating and purifying the salt by using fractional crystallization method， which uses low oxygen pyrolysis process to treat the organic matter in the waste salt after crushing and pretreatment of the waste salt. The process reduces the consumption of intermediate steps and auxiliary materials as much as possible， and realizes the harmlessness and recycling of industrial waste salt in the park.

Keywords ?waste salt; harmlessness; recycling; recovery process

1 ? 研究背景

工業(yè)廢鹽來源于農(nóng)藥行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、煤化工行業(yè)、氯堿工業(yè)等生產(chǎn)過程以及固液分離、溶液濃縮結(jié)晶及污水處理等過程，具有來源廣、數(shù)量多、成分復(fù)雜、有機(jī)物眾多等特點(diǎn)[1]。隨著相關(guān)行業(yè)的快速發(fā)展，預(yù)計(jì)國(guó)內(nèi)廢鹽每年新增數(shù)量將達(dá)到30 000 kt。國(guó)家生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》（2021年版）已經(jīng)明確將藥品制造、合成材料制造或者某些非特定行業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的蒸餾及反應(yīng)殘余物等列入危險(xiǎn)廢物名錄中。對(duì)于工業(yè)廢鹽的處理，目前主要有填埋、焚燒、暫存3種技術(shù)手段，它們都存在處置費(fèi)用高、處理效率低、存在二次污染等問題。而工業(yè)廢鹽的資源化利用不僅可以消除對(duì)環(huán)境造成的危害，還可以利用處理后的產(chǎn)物作為工業(yè)原料，推動(dòng)我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。

江西某工業(yè)園區(qū)依托江西原鹽資源，發(fā)展以燒堿、純堿為主的基礎(chǔ)化工產(chǎn)業(yè)，延伸發(fā)展氫氣、氯氣深加工板塊，以生產(chǎn)高技術(shù)含量、高附加值的氯氣和氫氣下游深加工產(chǎn)品及高端專用化學(xué)品為主，同時(shí)向氟硅化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥化工及高附加值精細(xì)化工領(lǐng)域拓展。該園區(qū)擬形成以兩堿為基礎(chǔ)，氫氣、氯氣高效利用，氟硅新材料、農(nóng)藥及醫(yī)藥化工多元發(fā)展的精細(xì)化、功能化的新型化工產(chǎn)業(yè)體系。由該工業(yè)園的定位可知，園區(qū)內(nèi)企業(yè)將會(huì)產(chǎn)生大量的工業(yè)廢鹽，一方面為周邊環(huán)境帶來環(huán)境隱患，另一方面也具有廢鹽資源循環(huán)利用的潛力。筆者前期對(duì)該化工園區(qū)所產(chǎn)工業(yè)廢鹽特性進(jìn)行了調(diào)研，發(fā)現(xiàn)該工園區(qū)所產(chǎn)工業(yè)廢鹽組成較復(fù)雜，成分及含量相差較大[1]，因此本文擬基于前期調(diào)研結(jié)果，提出針對(duì)典型工業(yè)廢鹽中復(fù)雜多樣的有機(jī)物的處理方法，以及廢鹽的回收工藝。

２ ? 園區(qū)廢鹽特性前期調(diào)研結(jié)果及預(yù)處理方法

2.1 ?廢鹽特性前期調(diào)研結(jié)果

通過對(duì)江西某化工園區(qū)工業(yè)廢鹽調(diào)研[6]可知，該工業(yè)園區(qū)主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)群包括食品加工、醫(yī)藥、機(jī)械制造等行業(yè)。其中，普通機(jī)械制造業(yè)及專用設(shè)備制造業(yè)、電氣機(jī)械及器材制造業(yè)、醫(yī)藥制造業(yè)等在生產(chǎn)過程中都產(chǎn)生了有毒有害的廢鹽，且目前沒有對(duì)大宗廢鹽進(jìn)行處置的有效途徑。此工業(yè)園所產(chǎn)廢鹽中主要包含鈉、鉀、氯、氟、硫酸根離子及有機(jī)物、灰分等成分，其中鈉元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高可達(dá)18%，有機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15.0%～38.6%。這表明該園區(qū)廢鹽主要是鈉鹽，可回收的廢鹽主要是氯化鈉，達(dá)到一定數(shù)量的廢鹽可在園區(qū)循環(huán)利用，減少鹽料消耗。

2.2 ? 園區(qū)廢鹽收集、預(yù)處理方法

本園區(qū)位于江西省中部，不臨海，將其產(chǎn)生的工業(yè)廢鹽外運(yùn)途中可能產(chǎn)生的污染風(fēng)險(xiǎn)與處理成本較高。而由于工業(yè)廢鹽含有毒有害的雜質(zhì)，直接或者經(jīng)過一定處理后進(jìn)入填埋場(chǎng)填埋的風(fēng)險(xiǎn)也較大。因此，對(duì)廢鹽集中收集暫存和處理回收是該園區(qū)工業(yè)廢鹽處置的最佳選擇。

最終，該園區(qū)的工業(yè)廢鹽采用集中收集、分類貯存，經(jīng)過一定預(yù)處理后進(jìn)入廢鹽處理工藝。廢鹽收集預(yù)處理方法如下：廢鹽由專用輸送車以噸包的形式進(jìn)入廠區(qū)后，按照鈉鹽、鉀鹽的含量高低進(jìn)入不同的危險(xiǎn)廢物暫存庫(kù)暫存。處理前，廢鹽噸包由叉車從倉(cāng)庫(kù)運(yùn)輸至廢鹽車間，并由拆包機(jī)拆包。需要破碎的廢鹽進(jìn)入破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎后裝入進(jìn)料箱中；不需要破碎的拆包后直接放入廢鹽進(jìn)料箱中。

3 ? 廢鹽處理工藝的選擇

3.1 ?常見廢鹽處理方法

國(guó)際上，常用的工業(yè)廢鹽處置方法是采用高溫?zé)峤庥袡C(jī)物的方法將廢鹽無害化處理后，再運(yùn)輸?shù)脚R近、適宜的海域傾倒處理。我國(guó)對(duì)廢鹽的處理則大都是直接或者經(jīng)過一定的處理后進(jìn)入填埋場(chǎng)填埋。填埋不僅不是真正意義上的無害化處理方式，還會(huì)使大量寶貴的土地資源得不到有效地利用。

由于廢鹽所含雜質(zhì)成分復(fù)雜，既包含有機(jī)物也包含無機(jī)物，因此單純一種處理方式很難取得廢鹽無害化的預(yù)期效果。在具體的處理過程中，往往需要根據(jù)廢鹽的成分特點(diǎn)將幾種處理方法組合使用以達(dá)到環(huán)保相關(guān)法律法規(guī)要求的處理效果。

3.1.1 ?廢鹽中有機(jī)組分的處理方法

1）濕法技術(shù)。濕法技術(shù)主要是將工業(yè)廢鹽全部溶解于水中，然后采用深度氧化技術(shù)或者洗鹽法降解其中所含的各類有機(jī)污染物，最終得到含鹽純度較高的產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)廢鹽無害化。（1）深度氧化法可分為高級(jí)氧化法、濕式催化氧化、水熱氧化法三大類。采用較多的為高級(jí)氧化法。高級(jí)氧化法主要是以生成的羥基自由基（-OH）作為主體，通過氧化反應(yīng)來打斷有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的降解。（2）洗鹽法是根據(jù)同一溶劑中不同組分的不同溶解度，來分離各個(gè)組分。在此方法中選擇合適的溶劑有助于提升去除廢鹽中有機(jī)物或者重金屬的實(shí)際效果。

2）干法技術(shù)。干法技術(shù)主要包括焚燒法、熱解碳化法、高溫?zé)崛廴?。?）焚燒法是指在800～1 000 ℃的高溫條件中，廢鹽中的可燃組分轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅扛邷氐目扇細(xì)怏w和少量性質(zhì)穩(wěn)定的固體廢渣，從而使高鹽廢物減容，達(dá)到無害化處理的目的。（2）熱解碳化法是通過控制反應(yīng)中氧氣的含量、碳化所需的溫度等，將廢鹽中的有機(jī)物部分熱解氣化，剩余部分碳化為固態(tài)有機(jī)碳，最終形成以鹽為主要成分的灰分。目前，熱解碳化法中應(yīng)用較多的是臨界分級(jí)碳化技術(shù)。該技術(shù)的工作原理是采用相對(duì)應(yīng)的梯級(jí)溫度，逐步熱解碳化有機(jī)物。所得的揮發(fā)性氣體經(jīng)過高溫處理、凈化除酸、快速冷卻后最終排出，進(jìn)入大氣中；固定碳則進(jìn)行脫碳處理，最終得到具有回收價(jià)值的成品工業(yè)鹽。（3）高溫熔融法一般在高于工業(yè)廢鹽熔點(diǎn)的800～1 200 ℃溫度條件下進(jìn)行。在此溫度下，高溫爐內(nèi)的廢鹽將全部成為熔融態(tài)，廢鹽中的有機(jī)物被完全分解，因此得以完全去除。

3.1.2 ?廢鹽中無機(jī)組分的處理方法

1）制純堿法。制純堿法是向用工業(yè)廢鹽制成的飽和鹽溶液中通入純凈的NH3、CO2或加入NH4HCO3固體，靜置一段時(shí)間，待溶液中結(jié)晶析出溶解度更低的反應(yīng)產(chǎn)物NaHCO3，將反應(yīng)產(chǎn)物分離、洗滌后高溫分解制得純堿[2]。分離過程中得到的母液主要含NH4Cl、（NH4）2SO4，將其蒸發(fā)、濃縮、冷卻后，析出的混合銨鹽可用作肥料。

2）膜分離法。膜分離法是指利用選擇透過膜將Ca2+、Mg2+、SO42-等2價(jià)離子或更高價(jià)態(tài)離子截留下來，而允許Na+、Cl-等1價(jià)離子通過，從而實(shí)現(xiàn)1價(jià)鹽與高價(jià)鹽分離的方法。此方法一般選擇納濾膜或者離子交換膜作為透過膜[3]。膜分離法處理工業(yè)廢鹽通常需要與結(jié)晶技術(shù)結(jié)合使用，可認(rèn)為是結(jié)晶工藝的預(yù)處理過程。

3）結(jié)晶鹽分離法。結(jié)晶鹽分離法是國(guó)內(nèi)目前最常用且較為有效的一種方法。該法通過控制操作溫度、濃縮比例等條件來實(shí)現(xiàn)無機(jī)鹽之間的分離與提純。例如，根據(jù)硫酸鈉—氯化鈉—水體系相圖可知，受溫度影響，硫酸鈉與氯化鈉在水中的溶解度不同。在溫度為50～120 ℃時(shí)，硫酸鈉的溶解度隨溫度的升高而減小[4]，而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大，因此可以利用這一特性，通過多次的結(jié)晶、分離，得到硫酸鈉和氯化鈉工業(yè)產(chǎn)品鹽。

3.2 ?該園區(qū)工藝選擇

針對(duì)該園區(qū)產(chǎn)生的工業(yè)廢鹽組分特點(diǎn)，資源化利用工藝需要先去除其中的高分子有機(jī)物。經(jīng)過工藝比選，技術(shù)人員認(rèn)為：1）采用濕法氧化處理高分子有機(jī)物，所需消耗的藥劑較多，且工藝本身不太穩(wěn)定，操作難控制，成本較高。而園區(qū)內(nèi)的企業(yè)規(guī)模較小，所產(chǎn)生的的工業(yè)廢鹽成分復(fù)雜，故不適宜采用濕法氧化處理方法。2）高溫焚燒處理方法，盡管處理效果較為徹底，但能源利用率低，也不適宜采用。3）為了充分利用廢鹽中的能源，同時(shí)減少污染物，特別是二噁英的產(chǎn)生，可選擇采用低氧熱解有機(jī)物，再進(jìn)行化學(xué)除雜，通過溶液的“蒸發(fā)結(jié)晶+離心干燥”最終得到鈉鹽產(chǎn)品。

該處理工藝要點(diǎn)如下：1）采用低氧熱解工藝去除有機(jī)物。廢鹽經(jīng)低溫干燥后，送入低氧熱解爐，控制爐溫在鹽熔點(diǎn)以下（750～800 ℃），有效控制廢鹽熔融黏結(jié)，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕。低氧熱解有機(jī)物的溫度段不是二噁英生成的溫度區(qū)間，同時(shí)有機(jī)物能夠絕大部分得到去除。2）采用分質(zhì)結(jié)晶法分離提純鹽。由于高溫蒸發(fā)析鹽和降溫冷卻析鉀的過程，全部經(jīng)過3K2SO4·Na2SO4區(qū)域，為提高鹽質(zhì)，在預(yù)處理階段將硫酸根分離。3）從原料處理到廢氣收集，采用多系統(tǒng)（生產(chǎn)線）并列運(yùn)行，簡(jiǎn)化后續(xù)廢鹽分離利用工序。4）參考國(guó)內(nèi)現(xiàn)有工業(yè)廢鹽處理回收工藝，減少中間步驟及輔料消耗，盡可能降低工藝能耗和減少二噁英的產(chǎn)生。

該園區(qū)低氧熱解處理廢鹽工藝及廢鹽回收工藝流程見圖1。

本工藝具有以下特點(diǎn)：1）通過對(duì)熱解氣的凈化，可減少后續(xù)二噁英、二氧化硫以及揮發(fā)性重金屬的排放量；2）煙氣中的余熱可利用，能減少系統(tǒng)的能耗和碳耗；3）采用的工藝裝置均為成熟設(shè)備裝置，僅改變了工藝配置和工藝參數(shù)。由此可見，該工藝成熟，適應(yīng)能力較廣，能源利用高，污染物產(chǎn)生和排放量少，處理建設(shè)投資和運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用相對(duì)較低，符合雙碳管控要求。

該園區(qū)將系統(tǒng)廢氣、廢液、廢渣進(jìn)行協(xié)同處理與利用，不但節(jié)省投資，而且經(jīng)濟(jì)可靠。其中，低氧熱解工藝產(chǎn)生的廢氣引入危險(xiǎn)廢物焚燒煙氣處理系統(tǒng)進(jìn)行協(xié)同處理；除雜工段所得廢液進(jìn)入危險(xiǎn)廢物回轉(zhuǎn)窯進(jìn)入焚燒處理；蒸發(fā)結(jié)晶所得的廢渣與危險(xiǎn)廢物焚燒后所得灰渣一同進(jìn)入安全填埋場(chǎng)進(jìn)行填埋處置。

4 ? 國(guó)內(nèi)其他典型廢鹽處置工藝案例分析

4.1 ?氣體流化床處理工藝

氣體流化床（以下簡(jiǎn)稱“氣流床”）處理工藝是指一種利用氣體通過顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，并進(jìn)行氣固相反應(yīng)過程的處理技術(shù)。其氣化機(jī)理可分為兩部分：1）廢鹽可燃組分與氧氣的反應(yīng)廢鹽顆粒中殘余水分瞬間快速蒸發(fā)，含有的可燃組分在富氧條件下發(fā)生燃燒反應(yīng)并釋放大量的熱，使廢鹽周圍溫度很快升高，以此來維持氣化反應(yīng)的進(jìn)行。2）反應(yīng)生成的氣體彼此間的反應(yīng)氣化反應(yīng)生成的氣體在1 400 ℃的高溫環(huán)境下，活性很強(qiáng)，存在逆反應(yīng)。

貴州某廢鹽處置企業(yè)廢鹽的處理工藝為典型的氣流床處理工藝。其路線為：廢鹽→破碎+干化→氣流床處理→收料冷卻系統(tǒng)→煙氣處理系統(tǒng)。其中，氣流床處理階段是該工藝的關(guān)鍵，決定了廢鹽中有機(jī)組分的脫除效率。

相比于普通焚燒，氣流床處理工藝的優(yōu)勢(shì)在于其操作彈性大，有機(jī)組分在氣化過程中幾乎全部被脫除。在該工藝產(chǎn)生的尾氣中，無毒害氣體的占比更大。缺點(diǎn)是該工藝對(duì)管道及設(shè)備的耐高溫性能要求嚴(yán)格，一次性工程造價(jià)更高，爐內(nèi)的耐火磚易被廢鹽中的堿金屬組分腐蝕，增加了更換耐火磚材料的成本。且后端工藝中收料冷卻系統(tǒng)收集的廢鹽不能直接外排，還需要對(duì)其進(jìn)一步處置，在后續(xù)的廢鹽精制工藝中實(shí)現(xiàn)資源化。廢鹽精制工藝的路線為除雜反溶+壓濾+pH調(diào)節(jié)+離子交換+蒸發(fā)濃縮。

4.2 ?自蔓延熱解焚燒工藝

重慶某廢鹽處置企業(yè)研發(fā)的自蔓延熱解焚燒（SPI）技術(shù)是先將廢鹽通過預(yù)處理系統(tǒng)制成具備良好焚燒條件的球團(tuán)形狀，然后送入SPI焚燒系統(tǒng)高溫?zé)峤夥贌Ｈ紵鞯狞c(diǎn)火設(shè)備燃燒鹽渣球團(tuán)的表層，使其形成燃燒層，然后在底部做抽風(fēng)處理，使燃燒層逐步形成自蔓延燃燒狀態(tài)并層層往下遞進(jìn)，直到燃燒至底部的料層，才算完成全部料層的焚燒。煙氣溫度最高可超過1 300 ℃。燃燒層產(chǎn)生的煙氣由于負(fù)壓作用，進(jìn)入下層物料進(jìn)行焚燒[5]，其所攜帶的熱量對(duì)下層物料中的待焚燒部分球團(tuán)起到干燥、預(yù)熱作用，使得焚燒處置過程中的熱效率得到提升。焚燒后產(chǎn)生的煙氣經(jīng)過專門設(shè)置的廢氣凈化系統(tǒng)除去酸堿氣體、二噁英、氮氧化物等有毒、有害物質(zhì)，達(dá)標(biāo)是通過排氣筒排入大氣。

4.3 ?微波臥式回轉(zhuǎn)窯技術(shù)

湖南某廢鹽處理企業(yè)采用微波臥式回轉(zhuǎn)窯技術(shù)處置工業(yè)廢鹽。該技術(shù)的核心在于回轉(zhuǎn)窯。它由上下兩層烘干窯與裂解窯組成?；剞D(zhuǎn)窯的爐體微傾斜于水平面，傾斜角度一般為3°～ 6°，總體可以調(diào)節(jié)[6]。攪拌軸上帶有炒板，炒板將物料翻起，并向出料端緩慢推進(jìn)，通過調(diào)節(jié)窯體與水平面的傾斜角度和攪拌軸的轉(zhuǎn)速調(diào)整廢鹽的反應(yīng)總量和裂解效果。進(jìn)料口和出料口都設(shè)有氣密閥門，防止空氣進(jìn)入，而裂解窯的出料端設(shè)有進(jìn)氣管，可以補(bǔ)充氮?dú)馐拐麄€(gè)爐體形成無氧環(huán)境。

4.4 ?固體廢鹽連續(xù)焚燒技術(shù)

廣州某廢鹽處理企業(yè)首次實(shí)現(xiàn)了固體廢鹽連續(xù)焚燒。該技術(shù)將研磨好的廢鹽固體（目數(shù)>100）和含鹽廢液送入廢鹽焚燒爐燃燒，產(chǎn)生的熱量由余熱鍋爐回收；煙氣則由煙氣凈化處理系統(tǒng)進(jìn)行凈化，待凈化完全達(dá)標(biāo)后排放；熔鹽可以進(jìn)行回收。此方案實(shí)現(xiàn)了工業(yè)廢鹽的減量無害化以及資源化[7]。該技術(shù)的焚燒工藝流程見圖2。

5 ? 總結(jié)與建議

綜上所述，目前廢鹽無害化處置有濕法、干法兩種工藝。其中，濕法以化學(xué)氧化蒸發(fā)結(jié)晶分離為主，干法以熱解淋洗分離為主。以上兩類處置技術(shù)由于處理成本偏高，除原生產(chǎn)企業(yè)工藝循環(huán)持續(xù)利用外，目前國(guó)內(nèi)尚沒有單獨(dú)建設(shè)的廢鹽綜合利用項(xiàng)目得到行業(yè)和社會(huì)的認(rèn)可。本文通過對(duì)江西某化工園區(qū)的廢鹽處理方法和工藝的探討，擬提出以下建議：1）進(jìn)一步對(duì)國(guó)內(nèi)外廢鹽回收實(shí)踐進(jìn)行跟蹤調(diào)研，了解回收利用存在的問題及經(jīng)濟(jì)可接受性，便于技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)估。2）與有關(guān)研究機(jī)構(gòu)或產(chǎn)廢企業(yè)合作開展典型廢鹽處理、利用開展工藝性的試驗(yàn)，特別是本文所提出的低氧熱解綠色回收工藝，以及具有可推廣的特種高效組合裝備開發(fā)。3）工業(yè)園區(qū)所有企業(yè)應(yīng)該注重新工藝和新設(shè)備的開發(fā)，采用先進(jìn)的綠色循環(huán)工藝，減少工業(yè)生產(chǎn)中的廢鹽產(chǎn)生，從源頭提高鹽的利用率。

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