酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛含量的不確定度評(píng)定

王海娜 陳文 齊明陽

【摘要】本文使用酚試劑分光光度法對(duì)空氣中的甲醛含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)該方法的不確定度進(jìn)行分析，計(jì)算樣品測(cè)量重復(fù)性、采樣體積、檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)過程中所使用的計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置所帶來的不確定，合并得出該方法的擴(kuò)展不確定度。評(píng)定結(jié)果表明：某處住宅空氣中甲醛含量的不確定度報(bào)告為（0.055±0.002）mg/m3，k=2，方法不確定度主要來源于樣品重復(fù)測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置。

【關(guān)鍵詞】甲醛；分光光度法；不確定度評(píng)定

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.029

Phenol Reagent SpectrophotometryEvaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde Content in Indoor Air

WANG Haina，CHEN Wen*，QI Mingyang

（Liaoning Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Shenyang 110000，China，）

Abstract：Determination of Formaldehyde in the air using phenol reagent Spectrophotometer，the uncertainty of the method is analyzed. Calculation of sample measurement repeatability，sample volume，detection equipment， used in the detection process of measuring instruments， standard solution configuration caused by the uncertainty，the expanded uncertainty of the method is obtained.The result shows that the uncertainty report of Formaldehyde content of indoor Formaldehyde is（0.055±0.002）mg/m3，k=2. The uncertainty of the method mainly comes from the repeated determination of samples and the configuration of standard curve.

Key words：formaldehyde；spectrophotometer；evaluation of uncertainty

隨著新裝修住宅的增多，人們對(duì)室內(nèi)空氣質(zhì)量的關(guān)注也越來越高。甲醛作為室內(nèi)空氣的主要污染源之一[1]，可以被人體呼吸道吸收。高濃度甲醛具有致癌和致突變的風(fēng)險(xiǎn)[2-4]，因此室內(nèi)甲醛含量是業(yè)主最想要了解的檢測(cè)指標(biāo)。本文基于酚試劑分光光度法對(duì)室內(nèi)空氣中甲醛含量進(jìn)行測(cè)定，分析測(cè)量過程中不確定度的主要來源，為出具科學(xué)有效的檢測(cè)數(shù)據(jù)提供依據(jù)，使檢測(cè)結(jié)果更具說服力。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)原理

空氣中的甲醛通過氣體采樣器采集，與酚試劑發(fā)生反應(yīng)后可以生成嗪。嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色的化合物，使用分光光度計(jì)在吸收波長(zhǎng)630 nm處測(cè)定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出甲醛含量。

1.2儀器設(shè)備與試劑

紫外可見分光光度計(jì)：Lambda35，珀金埃爾默股份有限公司；雙路恒流采樣器：BS-H2，湖北方圓；電子皂膜流量計(jì)：GL-103A，北京天創(chuàng)尚邦儀器設(shè)備有限公司；空盒氣壓表：DYM3，上海孟德儀器儀表有限公司，最大誤差±2.0 hPa；玻璃液體溫度計(jì)：0～100℃；甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：批號(hào)104129，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：100 mg/L，生態(tài)環(huán)境部環(huán)境發(fā)展中心環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；其他器具：100 mL容量瓶，5 mL移液管，10 mL移液管，1 mL移液管，10 mL比色管；酚試劑：分析純，純度≥98.0%，上海麥克林生化科技有限公司。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品采集

將5 mL酚試劑吸收液裝入氣泡吸收管中，將恒流采樣器通過軟管與氣泡吸收管相連，以0.5 L/min流量采樣，時(shí)間設(shè)置為20 min，采氣體積10 L，同時(shí)記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。累計(jì)采樣6次，將吸收液保存好帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定，樣品待測(cè)液應(yīng)在24 h內(nèi)測(cè)定完畢。

1.3.2制作甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL），置于10 mL比色管中，用吸收液定容至5 mL，此時(shí)甲醛含量分別為：0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00μg。在比色管中加入0.4 mL的1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，靜置15 min，用紫外可見分光光度計(jì)在波長(zhǎng)630 nm處，以水作參比，使用1 cm比色皿測(cè)定其吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3樣品的測(cè)定

將采集到的吸收液全部轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，用少量的吸收液洗吸收管，合并洗液使其總體積為5 mL，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定其吸光值（A），同時(shí)用5 mL未采樣的吸收液作為空白溶液，測(cè)定其吸光度（A0）。

2測(cè)量不確定度分析

2.1建立數(shù)學(xué)模型