李治成,張 豆,魯力芬
(1.天祝藏族自治縣食品藥品檢驗檢測中心,甘肅武威 733299;2.宿遷市宿豫區(qū)市場監(jiān)管綜合行政執(zhí)法大隊,江蘇宿遷 223800;3.陜西省漢中市南鄭區(qū)陽春鎮(zhèn)市場監(jiān)督管理所,陜西漢中 723113)
食品檢驗一般包括樣品采集、樣品制備、檢測儀器選用、檢測方法選擇、檢測作業(yè)進行以及出具檢測報告等諸多環(huán)節(jié)。隨著現(xiàn)代食品工業(yè)發(fā)展水平的不斷提高,食品種類繁多,檢測項目也越來越多,對實驗室檢測環(huán)境、檢測技術以及人員操作能力等的要求越來越嚴格。在檢驗分析過程中,檢測結果往往受到人員操作水平、儀器設備、原材料、分析方法和實驗室環(huán)境等因素的影響。因此,在分析檢測時,既要規(guī)范處理每一個流程環(huán)節(jié),又要加強對重點流程環(huán)節(jié)的質(zhì)量管控[1]。在眾多的流程環(huán)節(jié)中,樣品采集、樣品制備、樣品檢測以及平行樣測定等是重點流程環(huán)節(jié),需要采取嚴格的質(zhì)量管控措施,確保檢測結果準確可靠。
由于部分實驗室工作人員對樣品的保存和管理不夠規(guī)范,如未對樣品做好標識處理,最終導致樣品出現(xiàn)混淆問題,導致測試結果失真。同時,存在檢測工作結束,但未對樣品信息進行登記和備份等問題,這會導致樣品數(shù)據(jù)丟失。此外,不按照實驗室規(guī)定標準對檢測樣品的存放環(huán)境進行檢查,容易導致樣品變質(zhì),影響檢測結果的可靠性。
檢測技術方法是影響食品安全檢測結果的重要因素,在實驗室開展檢測工作時,部分食品檢驗機構所使用的檢測方法過于老舊,沒有及時創(chuàng)新和引進先進的檢測技術手段,導致檢測結果的準確性較低,無法有效保證實驗室質(zhì)量管理工作質(zhì)量。由于檢測方法不夠先進,檢測人員在開展檢測工作時需要耗費更多的時間和精力,這極大地降低了檢測效率。
在實驗室檢驗工作結束后,相關工作人員還需要嚴格審核檢驗結果。然而實踐中,很多檢測機構的審核工作不夠嚴格。例如,在數(shù)據(jù)及報告審核過程中,分析人員對分析項目與采集物質(zhì)是否符合標準審核不夠仔細,對標準曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定審核出現(xiàn)失誤;數(shù)據(jù)復核人員沒有發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)核算錯誤、對使用記錄是否填寫完整的檢查出現(xiàn)失誤以及糾正措施是否按時完成等復核檢查不到位等,這些都會導致食品安全檢驗結果中存在的問題不能被及時發(fā)現(xiàn),從而影響檢驗結果的準確性。
①要充分識別檢驗檢測工作中影響質(zhì)量的因素,包括檢驗人員、儀器設備、檢驗培養(yǎng)基試劑、檢驗環(huán)境、采樣、檢驗質(zhì)量、參考菌株及其保存、檢驗報告及其結果質(zhì)量控制等,并對眾多影響因素按照影響輕重依次排序。②結合本實驗室開展的檢測項目、檢驗人員對于檢測任務的掌握程度等,確定質(zhì)量控制的對象、內(nèi)容、關鍵點、實施時間等[2]。③選擇合適的質(zhì)量控制方式。質(zhì)量控制方式很多,目的各不相同,因此,實驗室應根據(jù)檢測項目的具體情況及質(zhì)量管控所要達到的預期目標進行合理選擇。
質(zhì)量管控計劃的實施過程中,要注意以下幾點內(nèi)容:①需要讓質(zhì)量管控計劃的實施者充分了解質(zhì)量管控的主要目的;②在質(zhì)量控制實施過程中做好實際情況記錄,以便后期分析;③要深入分析質(zhì)量控制結果,結合實際情況進行細致分析,發(fā)現(xiàn)實際情況背后隱藏的問題與風險。
質(zhì)量管控的結果可作為質(zhì)控活動開展的證明材料,也可作為開展其他具有相關聯(lián)項目的說明材料。此外,通過對質(zhì)量管控結果進行深入分析,有助于發(fā)現(xiàn)隱藏在實際工作中的問題,并及時糾正,保證質(zhì)量可控。
樣品質(zhì)量控制是食品檢測質(zhì)量管控的重要環(huán)節(jié),樣品質(zhì)量如果達不到檢測要求,不僅會影響檢測結果的精準度,還會直接導致很多項目無法檢測。因此,需要做好以下3 方面的質(zhì)量管控。①采集具有代表性的樣品。樣品采集人員需要采集市場流通中具有代表性的樣品,準確記錄采樣時間、食品廠家信息、樣品批次等。如果發(fā)現(xiàn)采集的樣品不在廠家的銷售范圍內(nèi),應及時與廠家進行核對,確保采集樣品能夠反映廠家產(chǎn)品的真實情況。②采集平行樣。平行樣主要是為后期進行檢測結果對比分析所使用,如果條件允許,盡可能采集覆蓋全部檢測項目的平行樣,并做好編碼標識。注意采樣過程中的環(huán)境條件,并完整記錄。③嚴格按照實驗室標準對采集樣品進行保存。重點檢查樣品存放環(huán)境的溫度、濕度,確保樣品存放過程中不發(fā)生質(zhì)變,不影響檢測結果。
儀器設備是實驗室樣品檢測的重要物質(zhì)基礎,要確保儀器設備的工況符合檢測標準,需要采取以下管控措施。①定期對實驗室檢測儀器設備進行校準和檢定,確保靈敏度可靠和質(zhì)量合格。例如,實驗室中常用的電子天平,應定期進行檢定,確保準確后再使用;恒溫培養(yǎng)箱需要定期進行校準,確保校準后的溫度精度能夠滿足實驗檢測的準確度控制要求;生物安全柜應定期檢查,使?jié)崈舳取饬髂J降确蠙z測作業(yè)要求,并對高效、超高效過濾器進行檢漏測試,確保其靈敏度符合標準;每季度用生物指示劑對高壓滅菌器進行監(jiān)控,在使用時還需要注意,放入的滅菌物品不宜放得過擠。②對食品檢測儀器設備進行定期保養(yǎng)維護。實驗室中的檢測儀器設備需要進行定期保養(yǎng)維護,確保其工況良好。在維護保養(yǎng)過程中,發(fā)現(xiàn)部分零部件損壞,影響檢測作業(yè)準確度的,需要及時更換。
食品安全檢測過程中,需要使用相關的試劑溶液,因此,需要配制標準試劑溶液。①確保試劑質(zhì)量可靠。對配制溶液的試劑進行檢查,確保使用的試劑在有效期內(nèi)。部分試劑的保質(zhì)期很短,在每次配制試劑溶液前,需要對試劑的有效期進行檢查。②使用基準物標定法配制標準試劑溶液。一般需要平行標定3 份試劑溶液,平行標定的試劑溶液偏差應控制在0.2%以內(nèi),并且取3 份的平均值計算所配制試劑溶液的濃度,確保其能夠達到檢測實驗標準要求。③使用精密稱量法稱取試劑標準品直接配制標準檢測試劑溶液。使用基準試劑或者純度不低于優(yōu)級純的試劑溶液進行配制。試劑的稱重量應大于0.1 g,使用檢定合格的容量瓶定容。
檢驗分析過程中,最重要的是做好實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的主要措施包括平行樣分析、空白試驗、加標回收、質(zhì)控樣控制等。①平行樣分析。平行樣是在滿足重復性要求的相同條件下,用于對同一樣品進行相同項目的檢測,檢測結果取兩者的平均值[3],可以快速檢查兩次結果是否在誤差范圍之內(nèi),可減少偶然誤差,使測定值接近真實值。②空白實驗??瞻讓嶒炇窃跈z測結果的測定數(shù)值中減去空白值,從而抵消許多不明因素的影響。對于空白實驗,可分為樣品空白和試劑空白實驗,精密度可用標準偏差和相對標準偏差來表示。③回收率實驗。樣品中加入標準物質(zhì),測定其回收率,直觀看出項目檢測數(shù)值是否合理,可以檢驗方法的準確度,了解樣品所引起的干擾誤差,同時求出精確度。④質(zhì)控樣控制。由于食品分析中樣品復雜,基質(zhì)效應較大,因此常需要用質(zhì)控樣品來對方法和儀器進行評估。質(zhì)控樣一般用來檢驗食品檢測過程中所做的質(zhì)量控制曲線是否標準,將質(zhì)控樣帶入所做的質(zhì)量控制曲線進行對比分析,能夠看出實驗室檢測人員所檢測的數(shù)據(jù)是否在質(zhì)控樣濃度誤差范圍內(nèi)[4]。如果是在誤差范圍內(nèi),則說明檢測人員所做的質(zhì)量控制曲線是準確的,相應的檢測數(shù)據(jù)也是正確的。
為排除其他不明因素對食品檢測結果的影響,需要通過對照實驗進行質(zhì)量控制。一般實驗室常用的對照實驗主要包括空白對照、自身對照、相互對照等。①空白對照是指不給對照組做任何實驗處理,這里的“空白”絕不是什么影響因素都不給予,而是針對實驗組所要研究的實驗因素給予空白。也就是說,除不給予實驗變量外,別的無關變量都與實驗組完全相同,以突出所要研究的因素??瞻讓φ战M通常加入等量的清水、蒸餾水或生理鹽水來替代實驗因素,進行對照。②自身對照。自身對照是指對照組和實驗組都在同一研究對象上進行,不另設對照組。通過觀察被檢測食品實驗前與實驗后情況的變化來研究相關物質(zhì)的成分變化,從而確定影響食品質(zhì)量的主要因素。③相互對照。相互對照是不另設對照組,而是幾個實驗組之間相互對照,其中的每一組既是實驗組也是其他組的對照組。通過相互對照實驗,可以有效抵消無關變量的影響,明確自變量與因變量的關系,使食品檢測實驗結果更有說服力[5]。
食品安全至關重要,做好食品安全檢測質(zhì)量控制工作,對于保證食品檢驗檢測結果的科學性、公正性和準確性有十分重要的作用。因此,需要針對當前實驗室食品安全檢測的重點流程環(huán)節(jié),制定科學的質(zhì)量管控措施,同時,在質(zhì)量控制活動開展過程中,還要不斷發(fā)現(xiàn)工作中存在的不足,持續(xù)改進,最終實現(xiàn)實驗室檢測質(zhì)量和能力的不斷提升,為確保食品安全提供助力。