趙盼盼,黃志偉,張 華,劉利曉,李洪波

(駐馬店市獸藥飼料(動物產(chǎn)品)質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心,河南 駐馬店 463000)

為了解掌握黃曲霉毒素B1[1]、赭曲霉毒素A[2]、伏馬毒素(B1+B2)[3]在植物性飼料原料中的污染狀況,指導(dǎo)幫助飼料、養(yǎng)殖企業(yè)開展霉菌毒素防控,減少及避免霉菌毒素[4]對飼料、養(yǎng)殖產(chǎn)品的危害,最大程度減少經(jīng)濟(jì)損失。該調(diào)查對11種植物性飼料原料中3種霉菌毒素進(jìn)行檢測分析,以跟蹤掌握3種霉菌毒素的污染狀況,為今后開展植物性飼料原料中霉菌毒素污染提供有參考價值的防控措施。

1 材料與方法

1.1 樣品采集情況

2020-2022年期間采集141家飼料生產(chǎn)企業(yè)11種144份植物性飼料原料樣品,包括玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、小麥次粉、小麥粉、米糠粕。樣品均在飼料原料庫中隨機(jī)抽取,采用一次性自封袋封裝,采樣工具清潔干燥無污染,儲存條件清潔干燥,防止因各環(huán)節(jié)操作不到位可能造成的霉菌毒素交叉污染[5]。

1.2 儀器與設(shè)備

CT293粉樣磨:丹麥福斯分析儀器公司;AB265S電子天平、MS2050DU電子天平、AJ135電子天平:梅特勒-托利多儀器有限公司;sigma3-30k、sigma3-30kS高速冷凍離心機(jī):德國SIGMA;Waters2695e高效液相色譜儀:美國Waters公司;UPLC-XEVO TQ-S液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國Waters公司。

1.3 檢測方法

1.3.1黃曲霉毒素B1檢測

采用《飼料中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》(GB/T 30955—2014)[6],《飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(NY/T 2071—2011)[7]測定。

1.3.2赭曲霉毒素A檢測

赭曲霉毒素A的檢測采用《飼料中赭曲霉毒素的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》(GB/T 30957—2014)測定[8]。

1.3.3伏馬毒素(B1+B2)檢測

采用《飼料中伏馬毒素的測定》(NY/T 1970—2010)測定[9]。

1.4 檢測程序

黃曲霉毒素B1采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性,高效液相色譜法定量;赭曲霉毒素A采用高效液相色譜法定量;伏馬毒素(B1+B2)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性定量。

1.5 限量規(guī)定

依據(jù)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 13078-2017)進(jìn)行判定分析[10]。

2 結(jié)果

2.1 檢測數(shù)據(jù)

黃曲霉毒素B12020-2022年的檢出率分別是14.28%、16%、26.66%,超標(biāo)率分別是8.16%、8%、4.44%;赭曲霉毒素A 2020-2022年的檢出率分別是2.04%、0、0,3年超標(biāo)率均是0;伏馬毒素(B1+B2)2020-2022年的檢出率分別是32.65%、20%、33.33%,3年超標(biāo)率均是0。

2.2 最大檢測值

2020-2022年黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)最大檢測值分別為442 μg/kg、5.7 μg/kg、50.66 mg/kg,其檢測結(jié)果詳見表1。

表1 3種霉菌毒素最大檢測結(jié)果

2.3 最大超標(biāo)值

2020-2022年黃曲霉毒素B1每年度最大超標(biāo)值分別為2020年318 μg/kg、2021年442 μg/kg、2022年115 μg/kg,赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。其檢測結(jié)果詳見表2。

表2 2020—2022年每年度黃曲霉毒素B1超標(biāo)檢測結(jié)果

2.4 黃曲霉毒素B1檢測結(jié)果

在11種原料中檢出9種,超標(biāo)3種。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕9種原料中的檢出率分別為14.81%、30%、18.18%、100%、66.66%、50%、11.11%、3.12%、36.36%,小麥次粉、小麥粉2種原料中未檢出;在玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中的超標(biāo)率分別為7.4%、83.33%、50%。其檢測結(jié)果分析詳見表3。

表3 11種植物性飼料原料中黃曲霉毒素B1檢測結(jié)果分析表

2.5 赭曲霉毒素A檢測結(jié)果

在11種原料中檢出1種,超標(biāo)0種。在玉米蛋白粉1種原料中的檢出率為25%。其檢測結(jié)果分析詳見表4。

表4 11種植物性飼料原料中赭曲霉毒素A檢測結(jié)果分析表

2.6 伏馬毒素(B1+B2)檢測結(jié)果

在11種原料中檢出9種,超標(biāo)0種。在玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕9種原料中的檢出率分別為37.03%、60%、45.45%、66.66%、100%、75%、11.11%、3.12%、45.45%,小麥次粉、小麥粉2種原料中未檢出。其檢測結(jié)果分析詳見表5。

表5 11種植物性飼料原料中伏馬毒素(B1+B2)檢測結(jié)果分析表

2.7 4類原料檢測結(jié)果

在玉米及其副產(chǎn)物、豆粕及其副產(chǎn)物、小麥及其副產(chǎn)物、餅粕類4類原料中,黃曲霉毒素B1檢出率、超標(biāo)率最高的分別是餅粕類、玉米及其副產(chǎn)物,檢出率、超標(biāo)率分別是36.36%、15.62%;赭曲霉毒素A檢出率最高的是玉米及其副產(chǎn)物,檢出率是1.56%;伏馬毒素檢出率最高的是玉米及其副產(chǎn)物,檢出率是53.12%。檢測結(jié)果分析見表6。

表6 4類原料中3種霉菌毒素檢測結(jié)果分析表

3 分析與討論

3.1 分析

3.1.1污染原料分析

玉米蛋白粉1種原料中3種霉菌毒素[11]均有檢出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕8種原料中黃曲霉毒素B1、伏馬毒素(B1+B2)均有檢出。

3.1.2超標(biāo)原料分析

玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中黃曲霉毒素B1超標(biāo);11種原料中赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。

3.1.3未污染原料分析

小麥次粉、小麥粉2種原料中3種霉菌毒素均未檢出;玉米、膨化玉米粉、DDGS、玉米皮、噴漿玉米皮、膨化大豆粉、小麥麩、米糠粕8種原料中赭曲霉毒素A未檢出。

3.1.4各類原料污染超標(biāo)分析

玉米及其副產(chǎn)物[12]1類原料中3種霉菌毒素均有檢出;豆粕及其副產(chǎn)物[13]、小麥及其副產(chǎn)物[14]、餅粕類[15]3類原料中黃曲霉毒素B1、伏馬毒素(B1+B2)均有檢出;豆粕及其副產(chǎn)物[13]、小麥及其副產(chǎn)物[14]、餅粕類[15]3類原料中赭曲霉毒素A均未檢出;玉米及其副產(chǎn)物[12]1類原料中黃曲霉毒素B1超標(biāo),其他3類原料無超標(biāo);4類原料中赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)均未超標(biāo)。

3.2 討論

黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)分別在9種、1種、9種原料中有污染;黃曲霉毒素B1在玉米、玉米皮、噴漿玉米皮3種原料中超標(biāo);赭曲霉毒素A、伏馬毒素(B1+B2)在11種原料中均未超標(biāo)。玉米蛋白粉受3種霉菌毒素混合污染最嚴(yán)重,小麥次粉、小麥粉受3種霉菌毒素污染概率最小。

4 結(jié)論

4.1 加強(qiáng)入廠、庫存、使用、生產(chǎn)、出廠五個環(huán)節(jié)霉菌毒素污染控制

一是植物性飼料原料在進(jìn)入飼料生產(chǎn)企業(yè)前,品管人員對霉菌毒素進(jìn)行檢測篩查,發(fā)現(xiàn)污染情況及時分級處理;二是加強(qiáng)庫存管理,保持倉庫的干燥、通風(fēng)、陰涼,控制好溫濕度,定期對倉庫基礎(chǔ)設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行巡視維護(hù),保持儲存條件穩(wěn)定可靠;三是在生產(chǎn)飼料產(chǎn)品前,由品管人員對即將使用的植物性飼料原料進(jìn)行取樣檢測,重點(diǎn)檢測霉菌毒素,發(fā)現(xiàn)污染情況及時處理;四是加強(qiáng)生產(chǎn)區(qū)域的管理,保持生產(chǎn)區(qū)清潔干燥,對生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行徹底清洗,防止霉菌毒素污染,生產(chǎn)結(jié)束后,車間生產(chǎn)人員按規(guī)定嚴(yán)格清理生產(chǎn)設(shè)備,防止產(chǎn)生交叉污染;五是對生產(chǎn)的飼料產(chǎn)品,由品管人員對霉菌毒素等指標(biāo)進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)不合格產(chǎn)品及時處理銷毀,防止不合格飼料產(chǎn)品流入市場。

4.2 飼料生產(chǎn)企業(yè)可建立植物性飼料原料品質(zhì)信息庫

對不同種類的植物性飼料原料按照各種霉菌毒素污染的程度及危害性,建立安全分級使用指導(dǎo)建議,可有針對性地提高植物性飼料原料使用的安全性和可靠性。不斷更新完善數(shù)據(jù)信息,對霉菌毒素等關(guān)鍵危害指標(biāo)進(jìn)行資源共享,將植物性飼料原料中霉菌毒素危害降到最低。