張尊彪 魏剛 郭騫 李永哲 鄒業(yè)成 王麗

摘 要：本文重點(diǎn)介紹GB/T 20042.3-2022《質(zhì)子交換膜燃料電池 第3部分：質(zhì)子交換膜測(cè)試方法》中質(zhì)子交換膜的主要測(cè)試項(xiàng)目和測(cè)試方法，通過與原標(biāo)準(zhǔn)的比較，進(jìn)一步解讀該新版標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試方法的技術(shù)改進(jìn)和變化內(nèi)容，并為氫能產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的實(shí)施提出建議。

關(guān)鍵詞：質(zhì)子交換膜，測(cè)試方法，標(biāo)準(zhǔn)

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.03.030

Interpretation of the National Standard for Proton Exchange Membrane Testing Method

ZHANG Zun-biao WEI Gang GUO qian LI Yong-zhe ZOU Ye-cheng WANG Li*

（Shandong Dongyue Future Hydrogen Energy Materials Co.， Ltd.）

Abstract： In the paper， the main test items and methods of proton exchange membrane in the national standard， GB/T 20042.3-2022， Proton exchange membrane fuel cell – Part 3： Test method for proton exchange membrane are introduced. Compared with the previous edition， the technical improvements and changes of the test methods in the new edition are explained， and suggestions for carrying out the standardization of the hydrogen energy industry are proposed.

Keywords： proton exchange membrane， test method， standard

隨著《國家氫能產(chǎn)業(yè)發(fā)展中長(zhǎng)期規(guī)劃（2021-2035）》的實(shí)施，具有零排放、無噪聲、高效能等諸多特點(diǎn)的質(zhì)子交換膜燃料電池也正迎來快速發(fā)展的機(jī)遇期，該技術(shù)將在新能源汽車、新型儲(chǔ)能和綠色制氫設(shè)備等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1，2]。質(zhì)子交換膜作為質(zhì)子交換膜燃料電池的核心部件，被譽(yù)為燃料電池的“芯片”，它在燃料電池堆中的作用主要有：第一，隔離燃料H2和氧化劑O2，防止兩者產(chǎn)生相互滲透；第二，通過膜內(nèi)親水性的磺酸基團(tuán)實(shí)現(xiàn)氫質(zhì)子傳遞，保證電池的質(zhì)子傳導(dǎo)功能得以實(shí)現(xiàn)。此外，質(zhì)子交換膜還需要具備低溶脹率和足夠高的機(jī)械強(qiáng)度，以保證電池在濕潤(rùn)狀態(tài)或“過飽和”水環(huán)境中仍能正常工作[3]。由于質(zhì)子交換膜技術(shù)在近10年內(nèi)發(fā)展迅速，市場(chǎng)銷售的質(zhì)子交換膜已由純?nèi)撬針渲馁|(zhì)逐步轉(zhuǎn)向以膨體聚四氟乙烯膜作為增強(qiáng)材料的復(fù)合材質(zhì)，行業(yè)內(nèi)對(duì)質(zhì)子交換膜的分析測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新。

目前，氫能領(lǐng)域?qū)|(zhì)子交換膜的物理和化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試表征的方法主要參照最新發(fā)布實(shí)施的GB/T 20042.3-2022《質(zhì)子交換膜燃料電池 第3部分：質(zhì)子交換膜測(cè)試方法》，該標(biāo)準(zhǔn)是2009版原標(biāo)準(zhǔn)的第一次修訂和代替，與原標(biāo)準(zhǔn)相比，主要在由材質(zhì)改變所帶來的膜本身各向異性的測(cè)試項(xiàng)目和對(duì)應(yīng)方法進(jìn)行修改。本文將逐條解讀新標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)子交換膜的測(cè)試項(xiàng)目和方法，以便讀者進(jìn)一步了解和實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)從標(biāo)準(zhǔn)化的角度對(duì)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提出建議。

1 厚度均勻性

厚度均勻性表征質(zhì)子交換膜在厚度方向的尺寸穩(wěn)定性，目前市場(chǎng)銷售的質(zhì)子交換膜的厚度可從8～200μm不同，降低厚度會(huì)降低質(zhì)子交換膜燃料電池的內(nèi)阻，從而提升電池的效率，但厚度降低也致使氣體透過率升高。因此，對(duì)厚度的精準(zhǔn)測(cè)量十分必要。由于質(zhì)子交換膜與一般的聚合物薄膜（PE膜、PP膜等）不同，其具有較強(qiáng)的吸水溶脹性，實(shí)際厚度測(cè)試過程中，需要按照統(tǒng)一的溫度和濕度條件對(duì)膜進(jìn)行試驗(yàn)前狀態(tài)調(diào)節(jié)。依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試前的狀態(tài)調(diào)節(jié)為（23±2）℃、相對(duì)濕度為（50±5）%下放置12h以上。在測(cè)量設(shè)備選取方面，新標(biāo)準(zhǔn)沿用原標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)厚儀的精度要求（不低于0.1μm），同時(shí)測(cè)試頭施加在膜面上的強(qiáng)度在0.7～2.0N/cm2之間，也即7～20kPa之間。由于材質(zhì)的特殊性，質(zhì)子交換膜對(duì)壓力的敏感性較一般聚合物膜要高，過高的測(cè)試壓力會(huì)使膜形變，出現(xiàn)測(cè)試偏差。因此，測(cè)試單位在厚度測(cè)量前需選擇符合標(biāo)準(zhǔn)要求的測(cè)厚儀，在進(jìn)行厚度測(cè)試結(jié)果比較時(shí)，對(duì)比雙方需統(tǒng)一測(cè)厚儀的型號(hào)或測(cè)試壓力。與原標(biāo)準(zhǔn)比較，厚度測(cè)試點(diǎn)個(gè)數(shù)由9個(gè)增至30個(gè)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果更準(zhǔn)確。

2 質(zhì)子傳導(dǎo)率

質(zhì)子傳導(dǎo)率是表征質(zhì)子交換膜導(dǎo)電性能的重要指標(biāo)，通常用電化學(xué)交流阻抗法（Electrochemical Impedance Spectroscopy，EIS）進(jìn)行測(cè)試[4]。該方法具有頻率范圍廣、對(duì)體系擾動(dòng)小的特點(diǎn)，是研究電極過程動(dòng)力學(xué)、電極表面現(xiàn)象和測(cè)定固體電解質(zhì)電導(dǎo)率最為廣泛的測(cè)量方法[5，6]。典型的質(zhì)子交換膜的交流阻抗譜和等效電路示意如圖1所示。實(shí)際測(cè)量過程得到的EIS譜圖半圓形不“規(guī)則”或低頻區(qū)間的“尾線”角度大于或小于45°，前者主要是由于電極表面不均勻、電極表面的吸附層及溶液的導(dǎo)電性差，其反映了電極雙電層偏離理想電容的程度；后者主要是與電極表面的平滑程度有關(guān)。新標(biāo)準(zhǔn)繼續(xù)沿用原標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)子傳導(dǎo)率測(cè)量系統(tǒng)，采用電化學(xué)工作站、質(zhì)子傳導(dǎo)率測(cè)試裝置和恒溫恒濕測(cè)試腔等，利用兩電極法進(jìn)行測(cè)試。在執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試過程中需要注意的問題有以下幾點(diǎn)：

（1）盡可能降低測(cè)量系統(tǒng)的電磁干擾。提供溫度和濕度測(cè)試條件的恒溫恒濕腔一般為電加熱設(shè)備，對(duì)置于其中的質(zhì)子傳導(dǎo)率測(cè)試裝置以及與電化學(xué)工作站相連接的電極導(dǎo)線會(huì)有一定的電磁干擾，在測(cè)試裝置外增加屏蔽罩、縮短在測(cè)試腔內(nèi)的電極導(dǎo)線的長(zhǎng)度均可以減少電磁干擾影響。

（2）當(dāng)測(cè)試腔內(nèi)溫度（>80℃）和濕度條件達(dá)到設(shè)定數(shù)值穩(wěn)定后，要盡快進(jìn)行EIS測(cè)試。當(dāng)測(cè)試溫度要求大于80℃時(shí)，質(zhì)子傳導(dǎo)率會(huì)隨著溫度的升高發(fā)生顯著的降低，因?yàn)槿糸L(zhǎng)時(shí)間放置（>30min），膜內(nèi)水蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致含水率下降，測(cè)得結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏低[5]。

（3）標(biāo)準(zhǔn)中“數(shù)據(jù)處理”部分“在測(cè)得的阻抗譜圖中，從譜線的高頻部分與實(shí)軸的交點(diǎn)讀取樣品的阻抗值R”，此處的R值應(yīng)為半圓曲線右側(cè)點(diǎn)，即“RCt+RΩ”值，也就是整個(gè)測(cè)量體系的總阻抗值（電化學(xué)反應(yīng)電荷傳遞過程和測(cè)量回路的歐姆阻抗）。

（4）與原標(biāo)準(zhǔn)比較，新標(biāo)準(zhǔn)增加了質(zhì)子傳導(dǎo)率的測(cè)試條件。原標(biāo)準(zhǔn)僅建議“（25±2）℃，相對(duì)濕度為（50±5）%”單一測(cè)試條件，新標(biāo)準(zhǔn)中增加了（80±2）℃這一高溫條件，同時(shí)新增相對(duì)濕度（30±5）%和（95±5）%兩個(gè)低濕和高濕條件，從而使質(zhì)子傳導(dǎo)率的測(cè)試條件范圍擴(kuò)大，拓寬了質(zhì)子交換膜在不同溫度和濕度下的質(zhì)子傳導(dǎo)率的測(cè)試表征。

3 離子交換當(dāng)量（EW）

為準(zhǔn)確計(jì)算膜的EW值，必須保證稱量的膜不含有自由態(tài)的水分子，因此需提前對(duì)膜進(jìn)行真空干燥熱處理?？紤]到實(shí)驗(yàn)室常用真空干燥烘箱的技術(shù)條件限制，新標(biāo)準(zhǔn)將原標(biāo)準(zhǔn)中“真空度為0.1MPa”的條件降低至“絕對(duì)壓力不高于20kPa”，同時(shí)對(duì)干燥冷卻結(jié)束后的膜樣品的稱量步驟做出“快速稱量（30s內(nèi)完成），至恒重，前后兩次稱量之差小于0.2mg”的具體要求。

需要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)中要求的氫氧化鈉溶液滴定過程需使用自動(dòng)電位滴定儀，當(dāng)進(jìn)行質(zhì)子交換膜的EW測(cè)試結(jié)果比對(duì)時(shí)，比較的雙方需確定好統(tǒng)一的滴定方式，避免因一方采用手動(dòng)滴定、酸堿指示劑變色判定終點(diǎn)而致使比對(duì)結(jié)果出現(xiàn)較大的偏差。對(duì)滴定用的氫氧化鈉溶液的濃度建議控制在0.1mol/L附近，并定期對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定。

4 透氣率

在燃料電池電堆中，質(zhì)子交換膜的阻隔性能是決定電池效率和電堆壽命的重要因素之一。質(zhì)量?jī)?yōu)異的質(zhì)子交換膜必須具有極低的氫氣和氧氣滲透性，研究證明[7-9]，氫氣通過質(zhì)子膜的透過率越高，則電極輸出電動(dòng)勢(shì)越低，同時(shí)到達(dá)陰極催化劑的氫氣遇氧氣后產(chǎn)生的自由基會(huì)導(dǎo)致全氟磺酸側(cè)鏈和C-O的斷裂，誘導(dǎo)質(zhì)子膜的降解速度加快。

與原標(biāo)準(zhǔn)中的透氣率測(cè)試方法比較，新標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)改進(jìn)點(diǎn)主要為采用塑料薄膜行業(yè)氣體透過性測(cè)試壓差法替代原標(biāo)準(zhǔn)中的“氣相色譜-透氣率測(cè)試裝置”方法。用壓差法氣體滲透儀測(cè)試質(zhì)子交換膜的優(yōu)點(diǎn)是：首先，壓差法透氣儀設(shè)備成熟、可靠，與原標(biāo)準(zhǔn)中自制“透氣率測(cè)試裝置”相比，測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要更高；其次，壓差法可同時(shí)進(jìn)行3次平行測(cè)試，測(cè)試效率更高；最后，通過定制不同氣體壓力傳感器，壓差法能夠?qū)崿F(xiàn)包括H2、O2在內(nèi)的多種氣體的透氣率和透氣系數(shù)測(cè)試，而原標(biāo)準(zhǔn)方法只能測(cè)試H2的透氣率。兩種測(cè)試方法的比較如表1所示。

在壓差法測(cè)試透氣率的過程中，需要注意的問題點(diǎn)有：（1）真空泵抽真空時(shí)間控制在1.5～2h可滿足測(cè)試要求。從理論角度，真空泵抽空時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)氣體滲透測(cè)試有利，但考慮測(cè)試效率，將抽空時(shí)間控制在不低于1.5h，得到的測(cè)試結(jié)果與抽空時(shí)間大于3h時(shí)的數(shù)據(jù)無顯著差異。（2）測(cè)試H2的透氣率時(shí)，滲透結(jié)束后要用惰性氣體充分置換吹掃上下腔不低于600s，以防吹掃不徹底導(dǎo)致H2殘留。

5 拉伸性能

質(zhì)子膜的機(jī)械強(qiáng)度主要通過拉伸測(cè)試進(jìn)行表征，與原標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)準(zhǔn)拉伸測(cè)試項(xiàng)目在已有的拉伸強(qiáng)度基礎(chǔ)上，同時(shí)增加了斷裂拉伸應(yīng)變和彈性模量的計(jì)算方法。這是因?yàn)閷?duì)質(zhì)子交換膜，除了考察材料能夠承受的最大拉斷力，還要關(guān)注其在較小應(yīng)變下的抗形變性能和大形變下的“韌性”特征，這也是膜電極生產(chǎn)制造商對(duì)質(zhì)子膜的加工工藝要求。新標(biāo)準(zhǔn)中，計(jì)算彈性模量的公式如下：

6 180°剝離強(qiáng)度

由于質(zhì)子交換膜是一種材質(zhì)較軟的薄膜，需要具有一定厚度和彈性的撓性材料作為支撐層復(fù)合以起到支持和保護(hù)作用，支撐層一般為聚酯材質(zhì)的透明或半透明離型膜，稱為基膜或背膜。質(zhì)子膜與基膜之間需要具有一定強(qiáng)度的粘合力，可以用剝離強(qiáng)度表示。過高或過低的剝離強(qiáng)度對(duì)質(zhì)子膜下游膜電極生產(chǎn)工藝都會(huì)產(chǎn)生一定的影響，因此，準(zhǔn)確表征質(zhì)子膜與基膜之間的剝離強(qiáng)度也具有重要意義。這是新標(biāo)準(zhǔn)將其納入測(cè)試項(xiàng)目的原因之一。典型的剝離力曲線如圖2所示，虛線表示力值的平均值。

實(shí)際測(cè)試過程中，選取的測(cè)試儀器可以是剝離力測(cè)試專用試驗(yàn)機(jī)，也可以是萬能材料試驗(yàn)機(jī)，標(biāo)準(zhǔn)中沒有對(duì)儀器作特定要求。剝離強(qiáng)度測(cè)試需要注意的事項(xiàng)有以下幾點(diǎn)：

（1）質(zhì)子交換膜的剝離強(qiáng)度受環(huán)境溫度和濕度條件影響較為顯著，需要在23℃±2℃，相對(duì)濕度為50%±5%的恒溫恒濕儲(chǔ)存條件下放置時(shí)間至少4小時(shí)。狀態(tài)調(diào)節(jié)結(jié)束后的質(zhì)子交換膜，測(cè)試過程也應(yīng)在可保持前述溫濕度條件下的恒溫恒濕房間內(nèi)進(jìn)行。

（2）一般質(zhì)子膜與基膜之間的“粘合”力很小，遠(yuǎn)小于一般膠粘帶制品的剝離強(qiáng)度值，因此在用萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，建議選擇量程在20N以下的拉力傳感器，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。

（3）剝離速度一般選取300mm/min，當(dāng)需要進(jìn)行剝離強(qiáng)度數(shù)據(jù)比較時(shí)，比對(duì)雙方可協(xié)調(diào)統(tǒng)一剝離速度。

7 溶脹率

溶脹率大小反映質(zhì)子交換膜吸水膨脹后的尺寸穩(wěn)定性，該數(shù)值越小越好[10]。新標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)比較，溶脹率測(cè)試方法的變化點(diǎn)主要有：

（1）增加了測(cè)試前膜樣品的狀態(tài)調(diào)節(jié)步驟。在測(cè)試前對(duì)膜樣進(jìn)行23℃±2℃，相對(duì)濕度50%±5%的溫濕度狀態(tài)調(diào)節(jié)，可在含水量保持一定的條件下準(zhǔn)確測(cè)定溶脹前膜樣的長(zhǎng)、寬方向及厚度方向的尺寸。

（2）測(cè)試溫度條件的變化。原標(biāo)準(zhǔn)為（25±2）℃和（100±2）℃的恒溫水浴處理，新標(biāo)準(zhǔn)依照質(zhì)子交換膜在燃料電池中最常應(yīng)用溫度條件，將恒溫水浴溫度更改為（80±2）℃。

（3）待測(cè)膜樣品尺寸的變化。由于增強(qiáng)型質(zhì)子交換膜技術(shù)的發(fā)展，質(zhì)子膜在沿膜卷生產(chǎn)方向（縱向）和膜卷寬度方向（橫向）已出現(xiàn)了性能差異，因此新標(biāo)準(zhǔn)分別在平行于膜卷軸和垂直于膜卷軸方向制備40mm×20mm的長(zhǎng)方形試樣。

（4）測(cè)試結(jié)果的表示變化。新標(biāo)準(zhǔn)除增加橫向和縱向溶脹率外，也增加了厚度方向的溶脹率表征，并取消了面積和體積的溶脹率表示結(jié)果。

溶脹率測(cè)試過程中需要注意的事項(xiàng)有：（1）為消除不同測(cè)試人員裁樣帶來的膜樣尺寸偏差，建議使用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的裁刀切割膜樣。（2）溶脹結(jié)束后，將膜從水浴中取出后立刻進(jìn)行尺寸測(cè)量，不建議將質(zhì)子膜表面的水全部吸干后測(cè)量，因?yàn)槲蛇^程會(huì)使質(zhì)子膜收縮明顯，無法反映其真實(shí)的溶脹尺寸。

8 吸水率

吸水率的測(cè)試主要通過吸水前后的質(zhì)子膜的質(zhì)量變化進(jìn)行表征，準(zhǔn)確稱量膜樣品的質(zhì)量是關(guān)鍵。新標(biāo)準(zhǔn)在吸水率測(cè)試過程中的主要變化點(diǎn)有：（1）常溫（23℃±2℃）恒溫水浴的保持時(shí)間縮短為2h，并規(guī)定在30s內(nèi)完成質(zhì)量稱量過程；（2）沸水（100℃±2℃）中的保持時(shí)間由24h縮短為1h，沸水浸泡結(jié)束取出膜樣轉(zhuǎn)移至室溫下的蒸餾水中冷卻15min±1min后，并在30s內(nèi)完成質(zhì)量稱量過程。吸水率的高低與質(zhì)子交換膜原料全氟磺酸樹脂的離子交換容量大小相關(guān)，膜的結(jié)構(gòu)均勻程度也會(huì)對(duì)吸水率測(cè)試結(jié)果帶來較大偏差[10]。

9 結(jié) 語

本文主要介紹了GB/T 20042.3-2022《質(zhì)子交換膜燃料電池 第3部分：質(zhì)子交換膜測(cè)試方法》中質(zhì)子交換膜的測(cè)試項(xiàng)目和測(cè)試方法，與原標(biāo)準(zhǔn)比較，重點(diǎn)解讀了新標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試方法的技術(shù)改進(jìn)和變化內(nèi)容，并就測(cè)試過程中需要注意的事項(xiàng)和關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行解釋、說明，為使用該標(biāo)準(zhǔn)的同行提供參考，以確保新標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)施過程中能夠得到更好的執(zhí)行。

包括本文質(zhì)子交換膜測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)，氫能產(chǎn)業(yè)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)制定工作在國家政策的支持引導(dǎo)下得到了快速發(fā)展，推動(dòng)了國家新舊能源轉(zhuǎn)換。然而，氫能產(chǎn)業(yè)畢竟仍處在起步發(fā)展過程中，相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)仍需要不斷更新、制定，本文提出如下幾點(diǎn)建議：（1）鑒于氫能產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)施行至今已有10年以上的時(shí)間，氫能行業(yè)相關(guān)標(biāo)委會(huì)應(yīng)盡快組織企業(yè)進(jìn)行制修訂，以滿足市場(chǎng)的迫切需求；（2）氫能產(chǎn)業(yè)鏈上下游聯(lián)系密切，標(biāo)準(zhǔn)化制定過程中應(yīng)盡可能吸納不同企業(yè)、科研院所、行業(yè)協(xié)會(huì)等各相關(guān)機(jī)構(gòu)的意見和建議，使標(biāo)準(zhǔn)的普適性進(jìn)一步增強(qiáng)，更有利于國家氫能事業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。

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作者簡(jiǎn)介

張尊彪，工程師，主要從事含氟功能膜材料的測(cè)試評(píng)價(jià)工作。

魏剛，高級(jí)工程師，主要從事含氟功能材料和精細(xì)化學(xué)品的分析評(píng)價(jià)工作。

郭騫，初級(jí)工程師，主要從事質(zhì)子交換膜相關(guān)材料的分析測(cè)試工作。

李永哲，工程師，主要從事含氟功能材料的標(biāo)準(zhǔn)化管理工作。

鄒業(yè)成，高級(jí)工程師，主要從事含氟功能膜材料的研究開發(fā)工作。

王麗，通信作者，高級(jí)工程師，主要從事含氟功能樹脂材料的研究開發(fā)工作。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）