黃桔,廖承志,楊屹,秦義,劉劍,薛令,李強,吳明霞*
(1.四川大學 機械工程學院,成都 610065;2.思克萊德大學 設計制造及工程管理系,格拉斯哥 G1 1XJ)
316L 不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性、耐高溫性、耐磨損性和較好的力學性能,是一種非常重要的材料,因此被廣泛應用于航空、核能、化工、醫(yī)療器械等高端領域。然而,相對較低的屈服強度阻礙了其進一步應用。目前,為了提高316L 不銹鋼的力學性能,研究人員通過冷軋[1-2]、等通道轉角擠壓[3-4]、高壓扭轉[5-6]等方法細化晶粒,從而實現了其整體強度的提升。通常,大塑性變形會引起316L 不銹鋼的微觀組織發(fā)生變化并使其內部產生大量的應變[7-8],同時還會導致其塑性和表面質量降低。為了減少塑性變形過程中引入的缺陷,通常需要對材料進行熱處理[9-10],熱處理是工業(yè)制造領域的一個關鍵過程,但因其需要長時間的加熱和保溫,往往會導致大量的能量損耗和流失[11-12]。近年來,脈沖電流處理(EPT)作為一種瞬時高能量輸入的先進工藝[13],在優(yōu)化金屬材料微觀結構和提高金屬材料性能方面比傳統(tǒng)熱處理更有效[14-16],受到了人們的積極研究。作為一種新開發(fā)的工藝,電脈沖處理可同時產生熱效應和非熱效應,從而提高位錯的遷移率[17]。
脈沖電流處理(EPT)作為一種非傳統(tǒng)的后處理方式,具備清潔性和高速性[18],可以有效減小金屬材料的變形和殘余應力,提高材料性能,故近幾十年來被廣泛應用于處理各種金屬材料中。Zheng 等[19]對6061 鋁合金進行了電脈沖固溶處理,與傳統(tǒng)的固溶處理相比,電脈沖固溶處理可以極大地提高溶解速率,使樣品更加均勻,飽和度更高。Li 等[20]對Mg-3Al-1Zn 合金進行了不同參數的脈沖電流處理并與退火處理進行了比較,研究表明,電脈沖的非熱效應對快速再結晶至關重要。Ma 等[21]對納米層狀的316L 奧氏體不銹鋼進行了不同參數的瞬時高電壓脈沖電流處理,實現了對316L 不銹鋼的硬化和軟化。EPT 通過在短時間內產生高密度脈沖電流,對材料內部形成瞬時高能量輸入,改變組織結構。EPT 可以使內部快速再結晶[22-23],以低于傳統(tǒng)熱處理的溫度快速成核并長大,從而提高材料的整體塑性;可以發(fā)生細晶強化[24–26],使晶粒分散更加均勻,進而提高材料的整體強度;可以使裂紋愈合[27–29],產生內部熱應力,修復微小裂紋。
本文主要研究了脈沖電流處理對軋制316L 不銹鋼的影響,通過對87.5%軋制量(8 mm 軋制到1 mm)的316L 不銹鋼進行不同參數的脈沖電流處理,對其相組成和微觀組織進行了表征,分析了在脈沖電流處理軋制316L 不銹鋼時力學性能方面提升及微觀結構變化的原因。
實驗選用316L 不銹鋼軋板,其化學成分如表1所示。該316L 不銹鋼軋板是在室溫條件下由8 mm厚度軋制到1 mm,變形量為87.5%,經空冷后利用線切割技術沿軋制方向(RD)將拉伸樣品加工成“狗骨頭”形,得到原始樣(UT),如圖1a 所示,其中RD-TD面為與軋具相接觸的表面,ND 為垂直于軋制表面(RD-TD)的法線方向。
圖1 脈沖電流處理示意圖(a)和拉伸試樣示意圖(b)Fig.1 Schematic diagram of electric pulse treatment (a) and schematic diagram of tensile sample (b)
表1 冷軋316L 不銹鋼化學成分Tab.1 Chemical composition of cold rolled 316L stainless steel wt.%
采用四川大學自主開發(fā)的脈沖電場發(fā)生裝置對試樣進行不同參數的脈沖電流處理(EPT),如圖1b所示,將試樣固定在設備的陽極和陰極之間,使脈沖電流沿樣品的軋制方向(RD)流動,脈沖頻率固定為50 Hz,只改變通過試樣的脈沖電流密度,將脈沖電流密度為130、170、190、260、310 A/mm2時的脈沖電流處理分別簡稱為EPT-130、EPT-170、EPT-190、EPT-260、EPT-310。然后進行拉伸實驗,拉伸設備采用萬測ETM305D 型微機控制電子萬能試驗機,拉伸速率設為0.01 mm/s。熱處理(HT)實驗設備為貝意克MF-1800C 型箱式爐,加熱時間為30 s。采用荷蘭PANalytical 生產的EMPYREAN 型X 射線衍射儀(XRD)對樣品進行物相檢測,電壓為40 kV,電流為40 mA,掃描角度為40°~100°,掃描速度為2 (°)/min。顯微硬度采用WILSON VH1150 型維氏硬度計進行測量,施加載荷為500 g,加載時間為10 s。采用VelocityTM EBSD 設備對RD-ND 面進行電子背散射衍射(EBSD)檢測,步長為0.03 μm,觀察微觀組織。
不同脈沖電流下樣品表面的溫度曲線如圖2 所示。該過程分為2 個階段:第1 階段為脈沖電流處理階段,處理時間為30 s;第2 階段為空冷階段,等待樣品表面溫度冷卻到室溫。在相同實驗環(huán)境下只改變通過樣品的脈沖電流密度,可以發(fā)現,隨著脈沖電流密度的增大,樣品的表面溫度急劇升高并逐漸趨于熱平衡,在空冷階段,溫度迅速降低,直至室溫。樣品表面溫度的升高是由脈沖電流通過樣品所產生的焦耳熱引起的[30],其中,焦耳熱效應的大小與脈沖電流密度的平方成正比,所以脈沖電流密度越大,樣品表面溫度上升得越劇烈[31]。
圖2 不同脈沖電流處理的溫度曲線Fig.2 Temperature curves for different electric pulse treatments
軋制后的原始樣和脈沖電流處理后各樣品的力學性能如圖3 所示。原始樣經過87.5%的大塑性變形后,具有較高的抗拉強度(1 485 MPa),同時斷后伸長率(9.6%)相對較低。從圖3a 可以看出,當脈沖電流密度較低(小于130 A/mm2)時,抗拉強度隨著脈沖電流的增大而增大,當脈沖電流密度為170 A/mm2時抗拉強度達到峰值,繼續(xù)增大電流,抗拉強度反而降低。斷后伸長率與抗拉強度的變化趨勢相反,呈現的是先減小后增大的趨勢。經脈沖電流處理后軋制316L 抗拉強度和斷裂伸長率的關系如圖3b 所示,抗拉強度隨著斷后伸長率的增大呈逐漸降低的趨勢,這與傳統(tǒng)的金屬材料強塑性協(xié)同關系相符。
圖3 原始樣和經脈沖電流處理后樣品的力學性能Fig.3 Mechanical properties of original and pulsed electrically treated samples: a) engineering stress-strain curves; b) tensile strength and elongation at break; c) elongation at break and tensile strength; d) microhardness
不同脈沖電流處理后的抗拉強度和斷后伸長率如圖3c 所示??梢钥闯?,當脈沖電流密度為170 A/mm2時,抗拉強度達到峰值1 625 MPa,相比于原始樣的1 485 MPa 提高了9.4%,與之相反,其斷裂伸長率由原始樣的9.6%減小到7.9%。當脈沖電流密度增大到310 A/mm2時,其抗拉強度為657 MPa,比原始樣的降低了55.7%,但是斷裂伸長率由原始樣的9.6%增大到了55.8%,伸長率提高量達到了481.2%。不同脈沖電流所對應的樣品顯微硬度如圖3d 所示??梢钥吹?,隨著脈沖電流密度的增大,顯微硬度呈現先增大后減小的趨勢,其中,原始樣顯微硬度為431HV,經過EPT-170 處理后,其顯微硬度增大到473HV,提升量達到9.7%,但隨著脈沖電流密度的繼續(xù)增大,其表面也是快速軟化。
熱處理(HT)和脈沖電流處理(EPT-170)過程中的溫度-時間曲線如圖4a 所示。可以看出,HT 和EPT-170 的升溫趨勢基本相同。保證HT 實驗與EPT-170實驗的溫度條件一致,對樣品進行空冷。UT、HT 及EPT-170 對應的工程應力-應變曲線如圖4b 所示。可以看出,HT 和UT 的抗拉強度基本相同(1 485 MPa),而經過EPT-170 處理后,其抗拉強度(1 625 MPa)明顯提升,可以得出,在較短的處理時間(30 s)下,HT 產生的熱效應并沒有提高樣品的抗拉強度,經過EPT-170 脈沖電流處理后,其抗拉強度的提升是由脈沖電流導致的。
圖4 相同處理時間下的HT 及EPT-170 溫度曲線(a)及UT、HT 及EPT-170 工程應力-應變曲線(b)Fig.4 Temperature curves of HT and EPT-170 for the same treatment time (a) and engineering stress-strain curves of UT, HT and EPT-170 (b)
未處理和經過不同脈沖電流處理的XRD 圖譜如圖5 所示??梢钥吹酵瑫r含有γ 奧氏體和α′馬氏體,各衍射峰隨著脈沖電流的變化而變化。由圖5 可知,γ(111)衍射峰和γ(200)衍射峰隨著脈沖電流密度的增大而呈現先減小后增大的趨勢,當樣品經過EPT-260及以上的處理后,XRD 圖譜增加了γ(200)和γ(311)衍射峰,奧氏體含量進一步增加,而α′(110)、α′(200)和α′(211)衍射峰隨著電流密度的增大而先增大后逐漸減小甚至消失,最終只剩下α′(110)衍射峰。
圖5 未處理和不同脈沖電流下的XRD 圖譜Fig.5 XRD patterns of untreated sample and treated sample at different pulse currents
樣品晶粒尺寸分布情況如圖6 所示。經過軋制后,原始樣品的晶粒沿軋制方向大部分呈扁平狀,較為細長,且尺寸小于1 μm的晶粒占56.07%,小于2 μm的晶粒占73.01%;經過EPT-170 處理后,尺寸小于1 μm 的晶粒占比75.8%,而小于2 μm 的晶粒增加到93.55%,可以看出,材料內部出現了明顯的晶粒細化,與圖3 的力學性能結果相對應,晶粒細化可以在一定程度上提高材料的整體強度。
圖6 原始樣和EPT-170 后樣品的晶粒尺寸分布Fig.6 Grain size distribution of the original sample and the sample after EPT-170
原始樣和EPT-170 處理后樣品的相圖如圖7 所示。因為原始樣品是經過大塑性變形而得到的,故其內部存在大量的殘余奧氏體,如圖7a 所示,原始樣馬氏體體積分數約占35.9%,奧氏體體積分數約占59.2%,經過EPT-170 處理后,馬氏體含量明顯增多,體積分數為59.7%,相應地,奧氏體體積分數含量減少為37.6%,這與圖5 中XRD 圖譜的變化趨勢相吻合,說明脈沖電流處理可以有效促進殘余奧氏體轉變?yōu)轳R氏體。
圖7 樣品中馬氏體與奧氏體比例分布Fig.7 Distribution of the ratio of martensitic phase to austenitic phase in the sample
原始樣和EPT-170 處理后樣品的反極圖如圖8 所示。由圖8a 可以看出,經過大塑性變形的原始樣沿著軋制方向(RD)具有很強的織構,而與原始樣相比,經過EPT-170 脈沖電流處理后,各個方向的織構明顯減小,如圖8b 所示。結合圖6 可以看出,適當的脈沖電流可以使大塑性變形的冷軋316L 不銹鋼板快速再結晶、晶粒細化,從而極大地改善了其微觀組織的均勻性。
圖8 原始樣反極圖(a)和EPT-170 脈沖電流處理后樣品反極圖(b)Fig.8 Original sample antipode diagram (a) and sample antipode diagram after EPT-170 electric pulse treatment (b)
經過大的塑性變形后,316L 不銹鋼內部處于不穩(wěn)定狀態(tài),依然存在大量的殘余奧氏體,通過傳統(tǒng)的熱處理可以使其結構最終趨于穩(wěn)定,但花費的時間過長,且能量消耗過多,與高效節(jié)能不符。而適當的脈沖電流處理可以在短時間(30 s)內達到與傳統(tǒng)熱處理同樣甚至更好的效果。在脈沖電流處理過程中,晶核形成和晶粒生長的能量都來自變形中儲存的能量和外部能量,脈沖電流處理產生的非熱效應促使高速移動的電子與金屬原子碰撞,直接將能量傳遞給原子,從而進行原子擴散。在發(fā)生再結晶過程中,晶粒由原始樣中的長條狀變?yōu)檩^多的細小晶粒,在新晶粒形成后,快速冷卻限制了晶粒的生長,完成了晶粒的細化[32-33]。因此,本研究可為軋制316L 不銹鋼的傳統(tǒng)熱處理提供一種有效的替代方法,即采用較小的脈沖電流處理實現對軋制316L 不銹鋼微觀組織的快速均勻化。
通過對軋制316L 不銹鋼進行脈沖電流處理,發(fā)現脈沖電流處理可在短時間內實現316L 不銹鋼組織的均勻化調控,具體的研究結果如下:
1)脈沖電流密度的變化對冷軋316L 不銹鋼的力學性能和微觀組織具有顯著的影響,隨著電流密度的增大,材料的抗拉強度和硬度呈先增大后減小的趨勢。
2)對于大變形量的冷軋316L 不銹鋼,脈沖電流處理可以快速改善其微觀組織結構,當電流密度為170 A/mm2時,其奧氏體含量明顯減少,馬氏體含量明顯多于原始樣的。
3)脈沖電流處理可以使冷軋316L 不銹鋼晶??焖偌毣_到細晶強化的效果,有效提高材料整體的抗拉強度。