鐘少芬
(漳州市長(zhǎng)泰環(huán)境監(jiān)測(cè)站,福建 長(zhǎng)泰 363900)
關(guān)鍵字:基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu);水環(huán)境監(jiān)測(cè);全過程質(zhì)量控制;措施
近幾年,人們對(duì)影響生活質(zhì)量的因素特別是水資源安全要求越來越高,因此準(zhǔn)確高效地了解水環(huán)境質(zhì)量情況變得尤為重要。全過程質(zhì)量控制,即嚴(yán)格按照規(guī)范要求采取了一系列技術(shù)及管理措施來監(jiān)視監(jiān)測(cè)結(jié)果的形成過程,最大程度消除影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的一切因素,它是水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)重要內(nèi)容,也是當(dāng)前水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作容易疏忽且急需重點(diǎn)解決的一項(xiàng)技術(shù)性問題。有效的全過程質(zhì)量控制,能夠提升水環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量和效果,確保水環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果能夠達(dá)到預(yù)期的置信度,對(duì)指導(dǎo)水環(huán)境治理具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。
水環(huán)境監(jiān)測(cè)是一個(gè)系統(tǒng)性工作,監(jiān)測(cè)時(shí)段的氣象、環(huán)境條件等客觀因素應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)工作要求,不得選擇雨天監(jiān)測(cè);主觀方面,從外場(chǎng)到實(shí)驗(yàn)室、從硬件到軟件,人員、儀器、藥品、方法、環(huán)境等因素均會(huì)影響監(jiān)測(cè)結(jié)果,需進(jìn)行基本管控。
環(huán)境監(jiān)測(cè)人員是影響監(jiān)測(cè)活動(dòng)最大的因素,其整體素質(zhì)如操作技能、工作態(tài)度、細(xì)致度等都會(huì)主觀地影響監(jiān)測(cè)結(jié)果,隨著機(jī)構(gòu)改革,職能變化,現(xiàn)今基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)主要任務(wù)是進(jìn)行環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)及執(zhí)法監(jiān)測(cè),監(jiān)測(cè)人員應(yīng)當(dāng)具備與日常監(jiān)測(cè)任務(wù)相適應(yīng)的能力,并取得環(huán)境監(jiān)測(cè)人員技術(shù)考核合格證[1]。持有環(huán)境監(jiān)測(cè)人員技術(shù)考核合格證方能進(jìn)行樣品采集及實(shí)驗(yàn)分析,分析項(xiàng)目不得超出合格證中規(guī)定的項(xiàng)目范圍。未取得監(jiān)測(cè)人員技術(shù)考核合格證者,只能在持證人員的指導(dǎo)和監(jiān)督下工作,監(jiān)測(cè)任務(wù)由持證人員負(fù)責(zé),現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和采樣人員至少應(yīng)有2名持證人員在場(chǎng)。
監(jiān)測(cè)設(shè)備是產(chǎn)生監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的工具,為確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,所有儀器設(shè)備包括輔助設(shè)備均須通過計(jì)量檢定或校準(zhǔn),并在有效期內(nèi)使用。計(jì)量結(jié)果應(yīng)及時(shí)進(jìn)行確認(rèn),校準(zhǔn)產(chǎn)生的修正因子應(yīng)正確應(yīng)用[2],較常使用或?qū)ΡO(jiān)測(cè)結(jié)果影響較大的儀器,必須進(jìn)行定期核查,加強(qiáng)日常的維護(hù)保養(yǎng),做好儀器設(shè)備使用記錄,以便于監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的溯源。
樣品保存、樣品分析所使用的無機(jī)化學(xué)試劑、有機(jī)化學(xué)試劑、耗材等是監(jiān)測(cè)分析成敗的關(guān)鍵,采購(gòu)時(shí)需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定,選擇合適的試劑級(jí)別,采購(gòu)?fù)戤呉鶕?jù)相應(yīng)的驗(yàn)收技術(shù)要求,做好驗(yàn)收工作方能投入使用,驗(yàn)收時(shí)注意驗(yàn)收方法,不能單純的檢測(cè)空白值,如用于總氮測(cè)定的氫氧化鈉、過硫酸鉀的驗(yàn)收,需根據(jù)HJ636-2002附錄A來測(cè)定其含氮量,含氮量應(yīng)小于0.000 5%;用于分析石油類的正己烷紫外透光率應(yīng)大于90%方可使用。
實(shí)驗(yàn)室配制試劑溶液的有效期按照各實(shí)驗(yàn)方法的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行,實(shí)驗(yàn)方法中沒有明確要求的,建議參照GB/T601-2016、GB/T 603-2002、GB/T 27404-2008等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
監(jiān)測(cè)分析方法對(duì)監(jiān)測(cè)報(bào)告的公信度有影響,由于基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)任務(wù)性質(zhì)跟其它機(jī)構(gòu)不同,其進(jìn)行水環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)應(yīng)優(yōu)先選用國(guó)家(GB)或行業(yè)(HJ)的標(biāo)準(zhǔn)方法,所選方法必須為現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)且通過檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定,若選用的方法暫未通過CMA認(rèn)證,出具的監(jiān)測(cè)報(bào)告不得使用CMA標(biāo)志。
機(jī)構(gòu)應(yīng)按照監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范對(duì)采樣場(chǎng)所環(huán)境、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件進(jìn)行相應(yīng)的控制,確保其符合項(xiàng)目分析的環(huán)境要求。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件應(yīng)滿足儀器設(shè)備的存放條件,保持干凈整潔。實(shí)驗(yàn)室區(qū)域應(yīng)合理分區(qū),互相干擾的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目不得在同一間實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,如離子色譜測(cè)定無機(jī)陰離子與原子熒光測(cè)定汞、砷、硒存在互相干擾,原子熒光以鹽酸、硝酸為載液會(huì)影響Cl-、SO4
2-的含量的測(cè)定;純水機(jī)與烘箱、馬弗爐等高溫設(shè)備不應(yīng)在同一間實(shí)驗(yàn)室,高溫對(duì)純水機(jī)運(yùn)行條件有影響,環(huán)境質(zhì)量樣品與污染源樣品要分區(qū)存放,使用氨水的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目需與分析氨氮、總氮項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)區(qū)域有效隔離,使用苯酚的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目需與分析揮發(fā)酚項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)區(qū)域有效隔離,使用氰化物試劑的揮發(fā)酚(鐵氰化鉀)與分析氰化物的區(qū)域應(yīng)有效隔離等。
采樣誤差是環(huán)境監(jiān)測(cè)最大且最重要的誤差,現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試或采樣時(shí),需根據(jù)任務(wù)要求制定監(jiān)測(cè)方案或采樣計(jì)劃,嚴(yán)格按照規(guī)范及采樣方案要求布設(shè)采樣點(diǎn)位,采樣時(shí)嚴(yán)格遵守采樣操作規(guī)程并按要求添加保存劑?,F(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)每批次應(yīng)采集不少于10%的平行樣,同時(shí)采集全程序空白或現(xiàn)場(chǎng)空白樣,以此校驗(yàn)采樣各環(huán)節(jié)所發(fā)生的問題。若空白樣出現(xiàn)異常,必須結(jié)合其它信息綜合分析是否存在樣品污染情況,當(dāng)確認(rèn)存在污染情形或不能確認(rèn)樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果是否有效時(shí),必須重新采樣[3]。
樣品采集完成后應(yīng)仔細(xì)檢查并詳細(xì)記錄樣品的狀態(tài)和數(shù)量,運(yùn)輸過程中嚴(yán)格按照各項(xiàng)目運(yùn)輸保存要求對(duì)環(huán)境條件加以控制,例如,樣品箱,低溫、密封、避光和防振等措施,避免樣品在運(yùn)輸和流轉(zhuǎn)過程中損失、污染、變質(zhì)(變性)或混淆。樣品運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后,由采樣負(fù)責(zé)人與樣品接收人進(jìn)行交接,在采樣記錄表上及樣品交接單上簽字,辦理交接手續(xù),寫明具體交接時(shí)間。樣品接收后應(yīng)合理保存,并及時(shí)分發(fā)到有關(guān)監(jiān)測(cè)分析人員[4]。
1.8.1 空白樣品測(cè)定
空白樣品包括:全程序空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等。每批樣品均應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)定,采用容量法分析時(shí)每批次至少做兩個(gè)空白樣,如COD、BOD5、六價(jià)鉻、無機(jī)陰離子等,其它方法每批次至少做一個(gè)空白樣,以兩個(gè)空白測(cè)定值的相對(duì)偏差≤5%來評(píng)價(jià)空白值精密度指標(biāo)的符合性,空白樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限或滿足分析方法的要求。每批樣品可做平行樣分析的項(xiàng)目均應(yīng)抽取10%
1.8.2 精密度控制
樣品進(jìn)行明碼或密碼平行雙樣,以控制和評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)精密度情況;樣品數(shù)較少時(shí),每批樣品至少測(cè)定一份樣品的平行雙樣。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)滿足方法要求[5]。
1.8.3 準(zhǔn)確度控制
對(duì)可進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目,可按照監(jiān)測(cè)分析方法質(zhì)控要求進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,加標(biāo)回收率應(yīng)滿足各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)分析方法中關(guān)于準(zhǔn)確度的要求。
每批次樣品需按照各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法要求,進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定或曲線中間點(diǎn)校核,確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,減少實(shí)驗(yàn)誤差,將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對(duì),從而判斷測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如實(shí)填寫原始記錄,原始記錄的填寫必須做到內(nèi)容全面、準(zhǔn)確、清晰、及時(shí),記錄內(nèi)容包含足夠的信息,以保證其能夠再現(xiàn)當(dāng)時(shí)的狀況。原始記錄包括采樣記錄、測(cè)試分析原始記錄、現(xiàn)場(chǎng)空白樣測(cè)定結(jié)果、實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)定結(jié)果、現(xiàn)場(chǎng)(密碼)平行樣測(cè)定結(jié)果、實(shí)驗(yàn)室明碼和密碼平行樣測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果、質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果報(bào)表、試劑配制情況等。
我國(guó)水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理從指導(dǎo)思想上已經(jīng)建立了比較完善的體系文件,但是基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)基由于人少事多、設(shè)備落后,軟硬件無法與監(jiān)測(cè)規(guī)范要求相匹配,監(jiān)測(cè)人員質(zhì)控意識(shí)不足、質(zhì)控成本過高、儀器設(shè)備老舊不足,特別是現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器匱乏無法進(jìn)行異常數(shù)據(jù)核實(shí)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件受限,多個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目同環(huán)境測(cè)試等,導(dǎo)致整個(gè)監(jiān)測(cè)過程無法嚴(yán)格按照規(guī)范要求進(jìn)行,進(jìn)而影響監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。
環(huán)境監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)邏輯性較強(qiáng)的行業(yè),監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)直接體現(xiàn)監(jiān)測(cè)質(zhì)量,為了盡保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,在現(xiàn)有的條件下建立一套適用于基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)全過程質(zhì)量控制相當(dāng)重要[6]。根據(jù)多年實(shí)踐,做好水環(huán)境監(jiān)測(cè)全過程質(zhì)量控制,歸結(jié)起來就是要做好總-分-總工作,即機(jī)構(gòu)的總體把控、人員的分步執(zhí)行、數(shù)據(jù)的匯總審核。
在水環(huán)境監(jiān)測(cè)的所有環(huán)節(jié)中,管理機(jī)構(gòu)扮演的角色非常重要,高水平的管理機(jī)構(gòu)能夠提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量。一是做好源頭管控,最大程度地將質(zhì)量體系中各關(guān)鍵環(huán)節(jié)文件化,包括監(jiān)測(cè)方案編制、儀器設(shè)備管理、化學(xué)試劑及耗材驗(yàn)收、樣品運(yùn)輸與保存、方法的選擇、工作場(chǎng)所環(huán)境條件、樣品運(yùn)輸條件、樣品前處理與測(cè)定等,越是詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書,越能減少過程誤差,同時(shí)定期收集采樣、實(shí)驗(yàn)人員的使用意見,在實(shí)踐中不斷改進(jìn)、修訂。二是做好監(jiān)督工作,加強(qiáng)前期準(zhǔn)備,機(jī)構(gòu)指定質(zhì)量負(fù)責(zé)人于每次監(jiān)測(cè)任務(wù)執(zhí)行前,組織監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行簡(jiǎn)短的監(jiān)測(cè)方案宣貫,強(qiáng)調(diào)重點(diǎn)及易忽略點(diǎn),理清監(jiān)測(cè)人員的職責(zé)分工,提升作業(yè)指導(dǎo)書的實(shí)施程度。三是做好后勤保障,積極爭(zhēng)取資金,逐漸補(bǔ)齊設(shè)備短板,增加有證標(biāo)樣購(gòu)買預(yù)算,確保質(zhì)控樣品充足,實(shí)現(xiàn)質(zhì)控方式多樣化。機(jī)構(gòu)通過總體把控,有針對(duì)性地做好監(jiān)測(cè)保障,在提高軟硬件實(shí)力的同時(shí),凝聚人員的向心力,在實(shí)踐中不斷提升監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度。
監(jiān)測(cè)人員是監(jiān)測(cè)任務(wù)的實(shí)施者,是環(huán)境監(jiān)測(cè)的先鋒,監(jiān)測(cè)人員在操作上每多一分細(xì)心與規(guī)范,監(jiān)測(cè)結(jié)果就多一分準(zhǔn)確。一是加強(qiáng)監(jiān)測(cè)人員的質(zhì)控意識(shí),對(duì)每個(gè)監(jiān)測(cè)任務(wù)負(fù)責(zé),不求快但求穩(wěn),爭(zhēng)取做到人人都是質(zhì)控人員。二是加強(qiáng)儀器設(shè)備管理,儀器設(shè)備是基層環(huán)境監(jiān)測(cè)站的又一重要方面,日常工作中按照“誰使用,誰負(fù)責(zé)”的原則進(jìn)行管理,儀器使用者必須對(duì)所使用設(shè)備狀況有充分的了解,從設(shè)備的日常維護(hù)、維修、校準(zhǔn)、校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)、期間核查到儀器設(shè)備的使用環(huán)境條件均要做到全程參與。三是靈活采測(cè),減少任務(wù)批次,基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的監(jiān)測(cè)任務(wù)多事情雜,監(jiān)測(cè)人員既要采樣又要分析,且每次實(shí)驗(yàn)樣品通常少于5個(gè),按照現(xiàn)有的質(zhì)控要求,往往會(huì)出現(xiàn)質(zhì)控樣品比測(cè)試樣品多的情形,費(fèi)時(shí)又費(fèi)錢,針對(duì)這種情況可根據(jù)實(shí)際采用合并監(jiān)測(cè)任務(wù),集中采測(cè),提高分析效率的同時(shí),降低質(zhì)控成本。質(zhì)控措施有效落實(shí)的關(guān)鍵在于監(jiān)測(cè)人員細(xì)心、耐心、有責(zé)任心,人員相對(duì)穩(wěn)定結(jié)合靈活性采測(cè),提高監(jiān)測(cè)效率。
為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,監(jiān)測(cè)報(bào)告編制完成應(yīng)按要求進(jìn)行校核、審定、簽發(fā),嚴(yán)格執(zhí)行三級(jí)審核制度,一級(jí)審核主要對(duì)人員、儀器、方法、環(huán)境條件、樣品編碼、樣品分析時(shí)間、原始記錄填寫、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)控措施、質(zhì)控結(jié)果等內(nèi)容進(jìn)行審定,由質(zhì)量負(fù)責(zé)人擔(dān)任。二級(jí)審核主要是復(fù)核一級(jí)審核、同時(shí)對(duì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目完整性、分析過程符合性,質(zhì)控措施結(jié)果滿意度、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)邏輯性等進(jìn)行審定,由技術(shù)負(fù)責(zé)人擔(dān)任。三級(jí)審核主要對(duì)一級(jí)、二級(jí)審核進(jìn)行復(fù)核,同時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)的完整性、合理性、異常數(shù)據(jù)處置合規(guī)性等進(jìn)行審定,由授權(quán)簽字人擔(dān)任。為防止三級(jí)審核制度流于形式,每份報(bào)告各級(jí)審核完成后,審核人必須簽字確認(rèn),對(duì)審定數(shù)據(jù)負(fù)責(zé),提升監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的嚴(yán)謹(jǐn)性。
總之,水環(huán)境監(jiān)測(cè)過程冗長(zhǎng)復(fù)雜,監(jiān)測(cè)結(jié)果受人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等各方面的影響,若不能輔以有效的質(zhì)量管理,容易出現(xiàn)各種遺漏,偏離。通過監(jiān)測(cè)前、監(jiān)測(cè)中、監(jiān)測(cè)后全過程質(zhì)量控制來提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,進(jìn)而提高監(jiān)測(cè)報(bào)告的權(quán)威性,對(duì)水環(huán)境保護(hù)具有現(xiàn)實(shí)意義[7-10]。