肖龍飛 廖涵 肖桂林
(贛州市綜合檢驗檢測院,江西贛州 341000)
超低溫冰箱通常用于存儲和保持極低溫度下的生物樣本、化學試劑和其他實驗材料,因此對溫度要求極為嚴苛,如果溫度管控不當,會導致存儲物品的活性和穩(wěn)定性喪失,因此出于正確實現(xiàn)溫度控制的目的,對超低溫冰箱進行溫度計量十分必要,定期進行計量校準有助于發(fā)現(xiàn)和解決超低溫冰箱的性能問題,通過及時的維護和校準,可以延長設備的壽命并減少設備故障的風險?;谟嬃啃蕦τ诔蜏乇涞闹匾裕治龀蜏乇渲杏嬃啃实囊c并探索相應的策略,就顯得尤為必要,故需要對家電計量中超低溫冰箱的計量校準展開分析。
溫度測量和濕度控制是超低溫冰箱關鍵的技術參數(shù),對于存儲生物化學樣本等敏感物品非常重要。超低溫冰箱通常需要在極低的溫度范圍內工作,冰箱需要能夠快速達到所需的超低溫,尤其是在新樣本放入時。降溫時間應記錄和控制以確保樣本的質量,且溫度在整個冰箱內應保持均勻,避免存在明顯的熱點或冷點。這可以通過多點溫度傳感器來監(jiān)測和調整。工作人員還要定期對溫度傳感器進行校準,以確保其準確性和可靠性[1]。校準頻率應符合國家計量技術規(guī)范JJF 1101-2019《環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》的標準和建議,對此,需要建立溫度異常報警系統(tǒng),一旦冰箱溫度超出允許范圍,立即發(fā)出警報,以采取緊急措施并保護存儲的樣本。
濕度方面,需要使用濕度傳感器監(jiān)測箱內濕度水平。這些傳感器應位于箱內不同位置,以確保濕度均勻性。如果需要,在冰箱中安裝濕度控制系統(tǒng),以根據(jù)需求增加或降低濕度。這對于特定實驗條件非常重要。與溫度傳感器一樣,濕度傳感器也需要定期校準,以確保其測量濕度的準確性。如果濕度超出預定范圍,建立濕度異常報警系統(tǒng),以確保濕度的穩(wěn)定性并防止樣本受損。
在選擇超低溫冰箱的計量校準點時,需要考慮多個因素,以確保測量的準確性和可靠性。首先,校準點的選擇是確保超低溫冰箱內部溫度維持在適當范圍的關鍵步驟。這一步驟至關重要,因為超低溫冰箱通常用于存儲重要的生物樣本,這些樣本需要在極低溫度下保存,以保持其質量和可用性。根據(jù)JJF 1101-2019《環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》中的相關指南,通常將溫度傳感器布置在超低溫冰箱的三個不同層面,即上、中、下三層。其中,中層是根據(jù)操作空間的幾何中心水平與底部的校準作業(yè)面來確定的。這種布點方式的關鍵考慮因素之一是傳感器位置與設備內壁的間距,通常約為各邊長的1/10[2]。
其次,校準點的數(shù)量也需要考慮。根據(jù)設備容量的劃分,通常超低溫冰箱的容量在0.05 m3~2 m3之間,而測量點的數(shù)量通常為9 個。這些測量點通常置于儀器設備的中層幾何中心部位,以確保溫度測量的均勻性和全面性。在選擇校準點時,不僅需要遵循標準規(guī)定,還需要考慮特定的工作要求和環(huán)境條件。在這種情況下,需要充分了解樣本的保存條件。樣本對溫度和濕度的敏感性可能會影響校準點的選擇。校準工作平面的溫度必須高于樣本存放面的實際溫度,以確保樣本的完整性和穩(wěn)定性。
因此,選擇超低溫冰箱的計量校準點是一項復雜而關鍵的任務,需要綜合考慮設備規(guī)格、標準要求和實際工作需求。只有在正確選擇校準點的情況下,才能確保超低溫冰箱內部的溫度控制穩(wěn)定,從而保護珍貴的生物樣本,以及確保相關實驗工作的可靠性和精確性。
在超低溫冰箱的溫度數(shù)據(jù)計算中,重要的是考慮到溫度誤差、溫度均勻率以及溫差波動率。溫度誤差是測量值與真實值之間的偏差。計算時可以將每個溫度記錄與所需溫度設定值進行比較,并計算其差值。然后,取這些差值的平均值,即可得到平均溫度誤差。溫度均勻率衡量了不同位置的溫度差異。計算時將所有測量點的溫度記錄進行比較,并計算它們之間的差異。通常,使用溫度標準偏差來表示均勻率,標準偏差越小,表示溫度均勻性越好。溫差波動率反映了溫度在一定時間內的變化情況[3]。計算時可以使用溫度記錄的最高值和最低值之差,以及一定時間內的溫度變化幅度來表示。通過對這些參數(shù)的計算和分析,可以評估超低溫冰箱的溫度測量性能。校準和數(shù)據(jù)計算過程的嚴謹性和準確性對于確保冰箱內溫度的穩(wěn)定性至關重要,通過精確的計算,才能確保存儲的生物樣本或者藥品的安全性和有效性。
傳感器在超低溫冰箱的計量校準中起著至關重要的作用,因為溫度傳感器的準確性直接影響冰箱內部溫度的測量和控制。為保證校準精度,需使用準確性高、可追溯的標準溫度探頭或標準溫度源來進行校準,確保標準溫度源的穩(wěn)定性和準確性。同時需要對傳感器進行有效的管理和維護。因此要定期對超低溫冰箱內的溫度傳感器進行校準,根據(jù)制造商的建議和行業(yè)標準。此外需定期檢查傳感器的外觀,確保其表面干凈、無損傷或腐蝕。避免污染或液體進入傳感器,并連續(xù)記錄傳感器的讀數(shù),觀察是否存在異常波動或漂移。記錄傳感器校準的日期、結果以及使用的標準。建立傳感器的校準歷史記錄,以便追溯和監(jiān)測性能變化。若發(fā)現(xiàn)問題,則需要進一步調查或更換傳感器,除了定期校準,還應定期驗證傳感器的性能,以確保在校準之間仍然滿足精確度要求。這可以通過使用標準參考材料進行周期性驗證來完成,并準備備用傳感器,以備需要時替代,減少中斷時間。這有助于確保連續(xù)性和可用性[4]。其維護管理的判定依據(jù)可參照表1 制定。
表1 傳感器維護管理判定指標
當選擇校準點時,可以考慮使用簡單的線性插值公式來確定中間溫度點的校準值。線性插值一般用于估算兩個已知數(shù)據(jù)點之間的未知數(shù)據(jù)點的值。在線性插值中,假設兩個已知數(shù)據(jù)點之間的數(shù)據(jù)變化是線性的,因此可以通過直線來連接這兩個點,并使用這條直線來估算中間位置的值。例如有兩個已知的溫度點和對應的校準值,溫度點1 標記為T1,對應的校準值標記為C1;溫度點2 標記為T2,對應的校準值標記為C2。根據(jù)這兩個點之間的溫度進行校準,假設要校準的溫度為T,并且T1<T<T2,則可以使用線性插值公式來計算T處的校準值C:
其中:C為在溫度T處的校準值,T1和T2為已知溫度點,C1和C2分別為已知溫度點對應的校準值。公式通過線性關系來估算在兩個已知校準點之間的溫度T處的校準值C。不過,該計算方式要求T在已知溫度點T1和T2之間,否則插值不適用。
在無法使用線性插值公式確定校準點的情況下,可以引入多項式插值估算已知數(shù)據(jù)點之間的未知數(shù)據(jù)點的值,并通過多項式函數(shù)來逼近數(shù)據(jù)的關系。計量人員需收集已知的溫度數(shù)據(jù)點和相應的校準值,并決定使用多項式插值的階數(shù),通??梢赃x擇1 階(線性)、2 階(二次)、3 階(三次)等。階數(shù)越高,插值多項式越復雜,但也更能適應復雜的數(shù)據(jù)關系。使用選定的階數(shù)構建插值多項式。兩個常見的多項式插值方法是拉格朗日插值和牛頓插值。
拉格朗日插值使用拉格朗日基函數(shù)構建插值多項式。對于N個已知數(shù)據(jù)點,插值多項式的形式為:
其中:P(x)為插值多項式,f(xi)為已知數(shù)據(jù)點的值,Li(x)為拉格朗日基函數(shù)。拉格朗日基函數(shù)的計算公式為:
牛頓插值使用差商構建插值多項式。插值多項式的形式為:
其中,f(x0)為第一個數(shù)據(jù)點的值,f(x0,x1)為兩個數(shù)據(jù)點的差商,以此類推。使用構建的插值多項式,將想要校準的溫度點的值代入多項式中,即可計算校準點的值。多項式插值可以適應更復雜的數(shù)據(jù)模式,因為其可以選擇不同階數(shù)的多項式,從而更好地擬合數(shù)據(jù)。尤其是數(shù)據(jù)之間的關系是非線性時,多項式插值通??梢蕴峁┍染€性插值更高的插值精度。且因為多項式插值允許計量人員選擇插值多項式的階數(shù),因此可以在靈活性和復雜性之間進行權衡,以滿足特定需求。但當使用高階多項式時,多項式插值容易過擬合數(shù)據(jù),特別是在數(shù)據(jù)中存在噪聲的情況下,這可能導致插值多項式在已知數(shù)據(jù)點之間波動較大。且在均勻間隔的數(shù)據(jù)點上使用高階多項式插值可能會導致龍格現(xiàn)象,即插值多項式在數(shù)據(jù)點之間產(chǎn)生振蕩。因此選擇多項式插值的階數(shù)需要慎重考慮,過高的階數(shù)可能會導致數(shù)值不穩(wěn)定性和計算復雜度增加。
通過運用擬合線性算法對各種計量校準參數(shù)進行整合,形成一條直線或者曲線線段,若所有的參數(shù)點均處于線段上方,那么超低溫冰箱計量并不處在失配的狀態(tài)下;若所有參數(shù)點均未處在線段上方,那么超低溫冰箱計量即呈現(xiàn)為失配狀態(tài)。為此,在計量校準中,通過線性擬合算法來實現(xiàn)對參數(shù)量的擬合處理,并基于失配情況來確定其準確性[3]。
運用變量的線性關系來呈現(xiàn)線性關系,因超低溫冰箱在計量期間,表現(xiàn)出多種變量,設定其變量集合為X={X1,X2,…,Xn},其中X主要用于對超低溫冰箱變量進行表示,n則用于對超低溫冰箱變量總數(shù)目進行表示;擬合曲線方程式為l(x),那么各點的誤差平方和S計算公式如下:
上述公式中,Y主要用于表示直線擬合,即Y(X)=aX+b,其中a、b分別表示斜率、截距;A(x)用于對擬合函數(shù)進行表示,確定點橫坐標帶入擬合方程l(x)之后即可得到相應向量。根據(jù)公式(5)來看,確定超低溫冰箱變量集合數(shù)據(jù)為(xi,xj),并且i≠j,結合Y(X)=aX+b即可作為直線擬合獲得變量均方程差A(a,b),計算公式如下:
上述公式中均方誤差A(a,b)屬于一個二元函數(shù),通過對其進行計算即可獲得相應一元偏導,并進行如下公式計算:
上述公式中,α主要用于對偏導數(shù)的符號進行表示。根據(jù)公式(3)即可獲取A(a,b) 的偏導方程,矩陣一定滿足如下公式:
綜合上述公式,即屬于線性擬合算法對超低溫冰箱計量失配的計算過程。此時需要獲得直線擬合公式Y(X)=aX+b中的a與b,具體計算公式如下:
根據(jù)上述公式(10)和(11)即可獲得a、b,隨后將其帶入到公式(5)~(8)中即可掌握a的變化情況,即a出現(xiàn)變化表示超低溫冰箱計量處于正常狀態(tài),a出現(xiàn)明顯改變表示其處于失配狀態(tài),需要實施校準。
超低溫冰箱的計量校準是確保其溫度測量和控制系統(tǒng)準確的重要步驟,因此需要針對超低溫冰箱的計量建立系統(tǒng)化的傳感器維護管理方案,并引入合理的計算工具確定校準點,運用擬合算法修正超低溫冰箱的計量偏差,從而確保超低溫冰箱的溫度控制合理性,讓存儲樣品的安全性得到保障。