正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃連片產(chǎn)地趁鮮加工工藝

摘要：為了優(yōu)選黃連片產(chǎn)地趁鮮加工工藝，采用正交試驗(yàn)法考察切片前干燥溫度、切片時(shí)含水量、切片后干燥溫度3個(gè)因素對(duì)黃連片水分、生物堿含量、加工損耗的影響；為了驗(yàn)證工藝穩(wěn)定性，以優(yōu)化后的工藝生產(chǎn)6份黃連片樣品，檢驗(yàn)其水分與生物堿含量穩(wěn)定性。結(jié)果表明，黃連片趁鮮切制加工的主要影響因素為切制后干燥溫度與切制時(shí)含水量，次要影響因素為切制前干燥溫度。切片前后干燥溫度顯著影響黃連片的水分；切制時(shí)含水量極顯著影響黃連片的加工損耗；3個(gè)因素均對(duì)生物堿含量無顯著影響。黃連片產(chǎn)地趁鮮加工最優(yōu)工藝：將鮮黃連在60～80 ℃干燥至含水量42%～32%時(shí)為止，取出切片，然后60 ℃干燥至含水量12%以下。該工藝生產(chǎn)的黃連片水分與生物堿含量穩(wěn)定、可控，符合《中華人民共和國藥典》要求。

關(guān)鍵詞： 黃連片； 產(chǎn)地趁鮮加工； 含水量； 生物堿含量； 加工損耗； 正交試驗(yàn)法

中圖分類號(hào)：R282.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0439-8114（2024）09-0125-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.09.021 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Optimizing the process of sliced coptis fresh processing on origin by orthogonal test

HUANG Hao1， HU Chang-qiang2， DUAN Yuan-yuan1， GUO Xiao-liang1

（1.Institute of Chinese Herbal Medicines， Hubei Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Biology and Cultivation of Herb Medicine， Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Enshi 445000，Hubei，China；2.Chizhengtang Pharmaceutical （Enshi） Co.， Ltd.， Enshi 445000，Hubei，China）

Abstract： In order to optimize the process of sliced coptis fresh processing on origin， the effects of drying temperature before slicing， water content during slicing and drying temperature after slicing on water content， alkaloid content and processing loss were investigated by orthogonal test. In order to verify the stability of the process， 6 samples of sliced coptis were produced by the optimized process， and the stability of water content and alkaloid content was tested. The results showed that the main factors affecting the quality of sliced coptis were drying temperature after slicing and water content during slicing， while the secondary factor was drying temperature before slicing. The drying temperature before and after slicing significantly affected the moisture content of sliced coptis. The water content during slicing extremely significantly affected the processing loss of sliced coptis. The three factors had no significant effect on alkaloid content. The best process for the fresh processing on origin of sliced coptis was as follows： The fresh rhizome of Coptis chinensis Franch. was dried at 60～80 ℃ until the water content was between 42% and 32%， and taken out to cut into slices. Then the slices were dried at 60 ℃ until the water content was below 12%. The content of water and alkaloid in sliced coptis produced by this process were stable and controllable and met the requirements of Chinese Pharmacopoeia.

Key words： sliced coptis； fresh processing on origin； water content； alkaloid content； processing losses； orthogonal test

黃連（Coptidis Rhizoma）為毛茛科黃連屬多年生植物黃連（Coptis chinensis Franch.）、三角葉黃連（Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao）或云連（Coptis teeta Wall.）的干燥根莖，以上3種分別習(xí)稱味連、雅連、云連，味苦，寒，具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡的功效［1］，以及保護(hù)心腦血管［2］、降糖［3］、抗炎［4］、抗氧化［5］、抗腫瘤［6］、提高記憶力［7］等作用。其中味連占黃連市場供應(yīng)量的90%以上，是黃連的主要來源物種。

中藥材趁鮮切制加工得到了國家、省相關(guān)管理部門的多項(xiàng)政策支持。作為全國黃連的主產(chǎn)地，湖北省、重慶市先后出臺(tái)了《湖北省中藥材產(chǎn)地加工（趁鮮切制）指導(dǎo)意見》（2022年） 、《重慶市規(guī)范產(chǎn)地加工（趁鮮切制）中藥材管理工作指導(dǎo)原則》（2022）等政策文件，明確提出“探索、推動(dòng)產(chǎn)地加工與炮制一體化發(fā)展”，且將黃連納入了兩省的《產(chǎn)地加工（趁鮮切制）中藥材品種目錄》之中。

黃連傳統(tǒng)的加工方法是在產(chǎn)地通過自然干燥、傳統(tǒng)烘炕干燥、機(jī)械明火干燥等方法，將黃連干燥成黃連藥材［8，9］，然后再去雜、浸潤、切片、干燥而成黃連片［10］。然而重復(fù)水處理及干燥過程，帶來加工環(huán)節(jié)增加、加工時(shí)間延長、有效成分損失、生產(chǎn)能耗高、中藥材來源難溯源等問題。中藥材產(chǎn)地趁鮮加工，不僅可以減少有效成分流失、便于貯藏運(yùn)勢、提高飲片質(zhì)量，還能優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)節(jié)、節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本［11］，還便于加強(qiáng)中藥飲片生產(chǎn)過程質(zhì)量控制［12］。軒菲洋等［13］研究表明已有數(shù)十種中藥材可以進(jìn)行趁鮮加工。馬玉濤［9］認(rèn)為黃連初加工中，在60～120 ℃隨著溫度上升，黃連總生物堿含量顯著降低；張久旭等［14］認(rèn)為黃連初加工中，在60～120 ℃隨著溫度上升，黃連總生物堿含量無明顯差異，但40 ℃時(shí)黃連總生物堿含量顯著高于60 ℃及更高溫度。黃連產(chǎn)地趁鮮切制加工仍鮮見報(bào)道。因此，本研究考察了產(chǎn)地趁鮮切制加工中干燥溫度與切制時(shí)含水量對(duì)黃連片質(zhì)量的影響，為黃連的趁鮮切制加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

黃連鮮品采挖于恩施老廟黃連中藥材合作社黃連種植田，經(jīng)鑒定為黃連。人工剪除黃連根系外圍大部分須根后，將黃連根系分成3～4份，再次剪除剩余大部分須根，人工清理泥土，搶洗，攤晾，混勻，分成30份，每份約100 g，稱重并記錄。

1.2 正交試驗(yàn)

取3份黃連，采用烘干法［1］測定藥材折干率，取其平均數(shù)。其余27份黃連編號(hào)為1-1、1-2、1-3，…，9-1、9-2、9-3，以折干率計(jì)算每份藥材含水量為14%、32%、42%、52%時(shí)的理論重量。按照表2進(jìn)行切制前干燥，不斷稱重，至每份樣品的目標(biāo)重量時(shí)停止干燥，稱重并記錄，取出切片，對(duì)黃連片稱重，比較加工損耗（切片損失量），再按照表2進(jìn)行切制后干燥，不斷稱重，至目標(biāo)重量時(shí)停止干燥，取出備用。按照《中華人民共和國藥典》（2020版一部）黃連項(xiàng)下方法，檢測樣品的含水量及小檗堿、表小檗堿、黃連堿、巴馬汀含量。

1.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

在恩施老廟黃連中藥材合作社同一塊黃連種植田中采挖60篼鮮黃連根系，每10篼為1個(gè)樣品，人工剪除黃連根系外圍大部分須根后，將黃連根系分成3～4份，再次剪除剩余大部分須根，人工清理泥土，搶洗，攤晾；按優(yōu)選的工藝制備黃連片樣品6份，按照《中華人民共和國藥典》（2020版一部）黃連項(xiàng)下方法，測定水分與4種生物堿含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 高效液相色譜系統(tǒng)適用性

鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品與黃連樣品中4種生物堿的液相色譜見圖1，保留時(shí)間見表2，保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于1%，說明其出峰時(shí)間穩(wěn)定。4種生物堿的相對(duì)保留時(shí)間均符合《中華人民共和國藥典》（2020版一部）黃連項(xiàng)下的測定要求，說明試驗(yàn)所用高效液相色譜系統(tǒng)適用性好，可以用于黃連生物堿含量的檢測。

2.2 27份黃連片樣品質(zhì)量狀況

試驗(yàn)處理所得27份趁鮮切制加工所得黃連片樣品質(zhì)量水平如表3所示。黃連片水分符合《中華人民共和國藥典》的要求，生物堿含量高于《中華人民共和國藥典》的要求。

2.3 黃連片樣品的極差分析

對(duì)比黃連片樣品所有指標(biāo)在各因素下的極差值大?。ū?）可以發(fā)現(xiàn)，切制前干燥溫度是對(duì)黃連片生物堿含量的次要影響因素，切制后干燥溫度與切制時(shí)含水量均為主要影響因素；切制后干燥溫度是含水量的主要影響因素，切制前干燥溫度、切制時(shí)含水量均為次要影響因素。整體上來看，黃連片趁鮮切制加工的主要影響因素為切制后干燥溫度與切制時(shí)含水量，次要影響因素為切制前干燥溫度。

從各因素的最優(yōu)方案來看，除含水量外其他指標(biāo)的切制后干燥溫度最優(yōu)方案均為60 ℃，所有指標(biāo)的切制時(shí)含水量最優(yōu)方案均為32%，切制前干燥溫度最優(yōu)方案因指標(biāo)不同而差異較大。

2.4 27份黃連片樣品的方差分析

2.4.1 各因素對(duì)黃連片質(zhì)量的影響 由表5可知，切制前干燥溫度與切制后干燥溫度僅對(duì)黃連片的水分存在顯著（P<0.05）或極顯著（P<0.01）影響；切制時(shí)含水量僅對(duì)黃連片的加工損耗存在極顯著（P<0.01）影響；3個(gè)因素均對(duì)生物堿含量無顯著影響（P>0.05）。

2.4.2 干燥溫度對(duì)黃連片水分的影響 由表6可知，切制前，隨著干燥溫度的上升，黃連片水分呈先升后降的趨勢，干燥溫度為60 ℃時(shí)，與80 ℃時(shí)黃連片水分之間無顯著差異，但顯著高于40 ℃時(shí)黃連片水分。切制后，隨著干燥溫度的上升，水分呈降低的趨勢，干燥溫度40 ℃與60 ℃之間的黃連片水分無顯著差異，但均極顯著高于80 ℃。

《中華人民共和國藥典》要求黃連片水分不超過12%，在滿足此要求的情況下，水分含量越高，則產(chǎn)量越高，干燥能耗相對(duì)越低，因此切制前干燥溫度宜為60 ℃或80 ℃，切制后干燥溫度宜為40 ℃或60 ℃。

2.4.3 切制時(shí)含水量對(duì)黃連片加工損耗的影響 由表7可知，切制時(shí)含水量為32%與42%對(duì)黃連片加工損耗的影響無顯著差異，但均極顯著低于含水量為52%的加工損耗。

2.5 黃連片趁鮮加工工藝參數(shù)的選擇

綜合極差分析與方差分析結(jié)果表明，優(yōu)化后的工藝參數(shù)：切制前干燥溫度為60 ℃或80 ℃，切制時(shí)含水量為32%～42%，切制后干燥溫度宜為60 ℃。

2.6 工藝參數(shù)驗(yàn)證

6份產(chǎn)地趁鮮切制加工黃連片的水分與生物堿含量見表8。6份黃連片含水量、表小檗堿、黃連堿、巴馬汀、小檗堿，以及表小檗堿、黃連堿、巴馬汀三者之和均符合《中華人民共和國藥典》對(duì)味連藥材與飲片的質(zhì)量要求，且變異系數(shù)均小于5.00%，表明該工藝加工的黃連片水分、生物堿含量穩(wěn)定、可控。

3 討論與小結(jié)

趁鮮加工的關(guān)鍵問題是控制水分和溫度［15］。水分是趁鮮加工過程中需要重點(diǎn)關(guān)注的因素，是否在合適的含水量狀態(tài)下切制，對(duì)切制難度、片型、收率、有效成分的影響均較大［16-19］；干燥溫度對(duì)有效成分、干燥速率的影響也較大［17，20］。因此開展中藥材趁鮮加工研究，除了干燥溫度外，切制時(shí)含水量也需要納入考察中。本研究設(shè)置了切制前干燥溫度、切制時(shí)含水量、切制后干燥溫度3個(gè)因素，結(jié)合黃連片質(zhì)量與生產(chǎn)效率兩方面進(jìn)行了趁鮮加工工藝的優(yōu)選，切合生產(chǎn)實(shí)際。

本研究發(fā)現(xiàn)，干燥溫度對(duì)黃連片生物堿含量無顯著影響，與王丹［21］的研究結(jié)果較為一致。這可能是因所選溫度最高為80 ℃，且黃連根較為細(xì)小，切片前與切片后干燥總時(shí)間（不足4 h）較短所致。黃連片水分隨著切制前干燥溫度的上升呈先升后降的趨勢，60 ℃顯著高于40 ℃；而切制后干燥溫度則相反，40 ℃和60 ℃極顯著高于80 ℃。這可能是因?yàn)榍衅?，較高的溫度使得黃連藥材表層較快失水干燥，形成了內(nèi)部水分向外擴(kuò)散的障礙，因此含水量相對(duì)較高；而切片后，內(nèi)部水分向外擴(kuò)散的障礙不復(fù)存在，較高的溫度使得黃連片水分降低。切片時(shí)含水量為52%的黃連片較脆，容易將外皮擠裂脫離，因此造成加工損耗較高。含水量為32%和42%的黃連片相對(duì)更有韌性，在切片時(shí)外皮不容易被擠裂脫離，因此造成加工損耗較低。所以黃連趁鮮加工切制時(shí)黃連藥材含水量以32%～42%為宜。

干燥時(shí)間越短，生產(chǎn)效率則越高。黃連趁鮮加工最佳工藝：切制前60～80 ℃干燥至含水量42%～32%時(shí)為止，取出切制，后于60 ℃干燥至含水量低于12%。試制的黃連片質(zhì)量符合《中華人民共和國藥典》對(duì)味連藥材與飲片的質(zhì)量要求，且變異系數(shù)均小于5.00%，表明該工藝加工的黃連片水分、生物堿含量穩(wěn)定、可控。有研究表明中藥材鮮切飲片的比表面積較傳統(tǒng)飲片增加［22］，產(chǎn)地趁鮮切制加工過程中干燥時(shí)鋪設(shè)厚度也對(duì)加工工藝存在顯著影響［19］，而本研究中并未對(duì)趁鮮切制的黃連片比表面積進(jìn)行研究，同時(shí)也未考慮切片后干燥時(shí)鋪設(shè)厚度對(duì)黃連片質(zhì)量與干燥效率的影響，此外本試驗(yàn)未涉及黃連片的藥效學(xué)評(píng)價(jià)，這些都有待于進(jìn)一步研究。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2020.318.

［2］ 付 琳，付 強(qiáng)，李 冀，等.黃連化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展［J］.中醫(yī)藥學(xué)報(bào)，2021，49（2）：87-92.

［3］ 關(guān)曉文，梁永林，朱向東，等.單味藥黃連及其復(fù)方治療糖尿病的研究進(jìn)展［J］.中醫(yī)研究，2023，36（3）：89-93.

［4］ 劉興周，于明加，梁建華.原小檗堿骨架的合成及其抗炎活性研究進(jìn)展［J］.有機(jī)化學(xué)，2023，43（4）：1325-1340.

［5］ 秦瑞博，王潔雪，陳方梅.川黃連黃酮類成分抗氧化活性研究［J］.工業(yè)微生物，2023，53（2）：32-36.

［6］ 謝凌鵬，周楚瑩，呂志平.基于網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)探討黃連抗肝細(xì)胞癌的作用機(jī)制［J］.中醫(yī)腫瘤學(xué)雜志，2022，4（1）：29-35.

［7］ 劉紅喜，梁 曉，石靜資，等.黃連治療健忘理論探析與研究運(yùn)用［J］.長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2023，39（7）：709-713.

［8］ 郭 杰，林先明，穆 森，等.黃連傳統(tǒng)和機(jī)械加工技術(shù)對(duì)比研究［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2013（24）：219，227.

［9］ 馬玉濤.黃連壯苗稀植栽培技術(shù)及產(chǎn)地初加工干燥方法研究［D］.武漢：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，2020.

［10］ 梅 靜.黃連飲片的炮制工藝及質(zhì)量控制研究［D］.武漢：湖北中醫(yī)學(xué)院，2008.

［11］ 洪智慧，杜偉鋒，李小寧，等.中藥材產(chǎn)地趁鮮加工的可行性及相關(guān)建議［J］.中華中醫(yī)藥雜志，2021，36（1）：80-85.

［12］ 張 偉，張玖捌，何天雨，等.中藥飲片產(chǎn)地加工與炮制生產(chǎn)一體化研究現(xiàn)狀與展望［J］.中國中藥雜志，2022，47（10）： 2565-2571.

［13］ 軒菲洋，姜 丹，張佳雯，等.中藥材趁鮮加工現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢［J］.中國現(xiàn)代中藥，2022，24（10）：1840-1849.

［14］ 張久旭，范 晶，李小陽，等.基于內(nèi)在品質(zhì)的黃連藥材現(xiàn)代產(chǎn)地加工方法研究［J］.遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2019，21（9）：72-75.

［15］ 張雪梅.丹參、黃芩藥材趁鮮加工關(guān)鍵技術(shù)與質(zhì)量影響研究［D］.陜西楊凌：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2021.

［16］ 朱映睿.虎杖產(chǎn)地加工與炮制生產(chǎn)一體化關(guān)鍵技術(shù)研究［D］.武漢：湖北中醫(yī)藥大學(xué)，2021.

［17］ 楊秀娟，康生福，馬冬妮，等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選唐古特大黃飲片產(chǎn)地加工與炮制生產(chǎn)一體化工藝［J］.蘭州大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2022，48（1）：32-37，43.

［18］ 李筱玲，鄧寒霜，石志輝，等.陜產(chǎn)丹參產(chǎn)地加工與飲片炮制一體化技術(shù)研究［J］.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2022，18（9）：57-62.

［19］ 于 迪.防風(fēng)產(chǎn)地加工與炮制一體化研究［D］.長春：長春中醫(yī)藥大學(xué)，2022.

［20］ 孫正發(fā).黃精產(chǎn)地趁鮮加工與炮制一體化關(guān)鍵技術(shù)研究［D］.陜西楊凌：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2022.

［21］ 王 丹.基于不同溫度影響的黃連整體質(zhì)量評(píng)價(jià)研究［D］.北京：北京中醫(yī)藥大學(xué)，2022.

［22］ 李平媛.木瓜產(chǎn)地加工炮制一體化及一測多評(píng)質(zhì)量評(píng)價(jià)應(yīng)用研究［D］.湖北宜昌：三峽大學(xué)，2021.

收稿日期：2024-02-19

基金項(xiàng)目：湖北省支持企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新發(fā)展項(xiàng)目（2021BAB131）；湖北省重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目（2022BBA153）；國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)（CARS-21）

作者簡介：黃 浩（1996-），男，湖北恩施人，研究實(shí)習(xí)員，主要從事中藥材栽培技術(shù)研究；通信作者，郭曉亮（1982-），男，河北邯鄲人，副研究員，碩士，主要從事中藥材育種與栽培研究，（電子信箱）119626192@qq.com。

黃 浩，胡昌強(qiáng)，段媛媛，等. 正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃連片產(chǎn)地趁鮮加工工藝［J］. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2024，63（9）：125-128，133．