,

(山東醫(yī)藥技師學(xué)院，山東 泰安 271016)

連翹[(Forsythiasuspensa(Thunb.) Vahl)]，別名連殼、黃花條、黃鏈條花，是木犀科連翹屬植物，其果實是一種使用廣泛的傳統(tǒng)中藥[1-4]。連翹為落葉灌木，在我國分布很廣，是我國典型的藥用和綠化樹種之一。連翹是初春最搶眼的植物，每年三月開花，滿枝金黃，艷麗可愛。連翹花顏色鮮黃、花期較長，花量大，市場上常做為花茶飲用，氣味清新，沁人心脾[5-6]。為更好地開發(fā)利用這一豐富的自然資源，本文采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣氣質(zhì)聯(lián)用法對連翹花的頭香成分進(jìn)行了分析，同時利用面積歸一化法測得各組分的相對百分含量。

1 實驗部分

1.1 實驗材料及處理 連翹花采于山東醫(yī)藥技師學(xué)院藥用植物栽培基地，取新鮮連翹花朵1 g于25 mL頂空進(jìn)樣瓶中，用硅膠墊密封，鋁蓋封口，放入自動頂空進(jìn)樣儀中，預(yù)熱并平衡30 min后取樣進(jìn)行GC-MS分析。

1.2 實驗儀器及條件 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為日本島津公司的GC-MS-QP2010 Plus。氣相色譜條件：Rtx-1 MS石英彈性毛細(xì)管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm)；美國PE公司的TurboMatrix 40 Trap Headspace Sampler頂空進(jìn)樣器。載氣為He，分流比為5∶1，流量1.0 mL/min，程序升溫，進(jìn)樣口溫度200℃，起始溫度為40 ℃，保持2 min，以8 ℃/min升至200 ℃，再以15 ℃/min升至280 ℃，保持5 min，進(jìn)樣量為1 μL。質(zhì)譜條件：接口溫度230 ℃，EI離子源，電子能量70 eV，離子源溫度為200 ℃，質(zhì)量掃描范圍為45～450 amu。

1.3 分析方法 用Rtx-1 MS毛細(xì)管柱對色譜分離條件進(jìn)行優(yōu)化，在確定的最佳分離條件下，進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析，利用該儀器所配的NIST 05 library質(zhì)譜庫進(jìn)行自動檢索，再對所得的譜圖進(jìn)行人工核對和補(bǔ)充檢索。在氣相色譜儀上進(jìn)行分析，用面積歸一化法測得各組分的相對百分含量。

2 結(jié)果與討論

對連翹花的頭香揮發(fā)性成分經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，采用計算機(jī)檢索和人工解析各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖，鑒定出連翹花頭香中24種化合物，占揮發(fā)性成分總量的94.90%，見表1。

由表1可以看出，連翹花頭香的主要成分為單萜類化合物，占總揮發(fā)性成分的65.13%。在連翹花頭香中主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>5.0%)依次是側(cè)柏烯(21.93%)、β-水芹烯(10.43%)、β-蒎烯(9.94%)、桉油精(9.75%)、3-異丙烯基-5，5-二甲基-環(huán)戊烯(7.62%)、β-月桂烯(5.22%)、水楊酸甲酯(5.21%)，占揮發(fā)性成分總量的70.10%。

連翹花香氣清香優(yōu)雅，是國人相當(dāng)熟悉并且非常喜歡的一種花香。呂金順報道[7]連翹花精油成分以烴類成分為主，而通過本實驗研究表明連翹花頭香中單萜類成分占主導(dǎo)地位，表明連翹花主體香氣成分是由單萜類物質(zhì)貢獻(xiàn)的。

差別較大的原因主要是由于頭香主要測定的是鮮花朵直接散發(fā)到空氣當(dāng)中香氣成分，而精油主要測定的是能夠隨水蒸汽蒸餾而不與水混溶的一類強(qiáng)親脂性成分。采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣氣質(zhì)聯(lián)用法分析鮮花的香氣成分，最大的優(yōu)點是它可以進(jìn)行活體分析，采樣方便，靈敏度高。

表1 連翹花揮發(fā)性成分鑒定結(jié)果及各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

[1]謝宗萬.全國中草藥匯編(上冊)[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1996:429-430.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(Ⅰ部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:117-118.

[3]張海燕.連翹化學(xué)成分及藥理活性的研究進(jìn)展[J].中藥材,2000,23(10):657-659.

[4]宋麗晶,劉建璇,付 萍.銀翹雙解口服液抑菌作用的實驗研究[J].吉林中醫(yī)藥,2006,26(8):70-71.

[5]盧 穎.藥用花卉—連翹[J].中華養(yǎng)生保健,2007(5):44.

[6]楊建雄,朱淑云,李發(fā)榮.連翹葉茶的體外抗氧化活性[J].食品科學(xué),2002,23(12):120-123.

[7]呂金順,劉曉英.連翹花精油的化學(xué)成分研究[J].光譜實驗室,2004,21(4):815-817.