林云琴,王德漢,吳少全,王麗珊,林釗洪 (華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院,廣東 廣州 510642)

據(jù)估計(jì),全球每年有機(jī)廢棄物的處理量高達(dá)106t(濕重)左右,這些廢棄物最終均轉(zhuǎn)變?yōu)橛杏玫纳餁?甲烷)和穩(wěn)定殘?jiān)w(堆肥)[1],厭氧消化技術(shù)處理有機(jī)廢棄物因其產(chǎn)能特性而備受關(guān)注[2].厭氧消化過(guò)程通常可分為:液化水解階段、酸化階段和產(chǎn)甲烷階段,其中液化水解階段是將不溶性有機(jī)物和大分子聚合物(脂肪、蛋白質(zhì)、多糖等)轉(zhuǎn)化成可溶性小分子物質(zhì),供產(chǎn)酸菌利用,由于這一階段反應(yīng)復(fù)雜,速度較為緩慢,為有機(jī)物厭氧消化的限速階段[3-4].為縮短限速階段反應(yīng)時(shí)間,提高厭氧消化效率,各種預(yù)處理措施成為研究熱點(diǎn).

總的來(lái)講,預(yù)處理措施可分為:生物法、機(jī)械法和物化法[5].國(guó)內(nèi)外研究表明,根據(jù)物料特性,選擇相應(yīng)的預(yù)處理措施,可以有效提高系統(tǒng)可溶性物質(zhì)的含量,提高厭氧消化系統(tǒng)生物氣產(chǎn)量;與此同時(shí),還可以減少污泥的黏度,提高反應(yīng)系統(tǒng)物料的固含量,減少反應(yīng)器體積[6].

造紙污泥產(chǎn)量巨大[7],易造成二次污染,但其含碳量高,具有資源化利用潛力.另外,我國(guó)每年約產(chǎn)生1000萬(wàn)t左右的味精廢液[8],其含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸、菌體和其他營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),單獨(dú)處理存在NH3-N中毒、操作困難等問(wèn)題[9-10],而利用其富氮特點(diǎn)添加到造紙污泥中,進(jìn)行聯(lián)合發(fā)酵,可以發(fā)揮物料優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的優(yōu)點(diǎn).造紙污泥中的碳主要以二次纖維形式存在[11],其自身難以進(jìn)行厭氧消化,僅靠聯(lián)合厭氧消化仍然存在有機(jī)物質(zhì)降解率低(30%～50%)、污泥停留時(shí)間長(zhǎng)(通常為20～30d)等缺點(diǎn)[6,12],因此必須通過(guò)一些物化、生物等措施對(duì)造紙污泥進(jìn)行預(yù)處理,使得難降解的有機(jī)物質(zhì)水解變成可溶性的小分子,易被產(chǎn)酸菌利用.

而目前已有的預(yù)處理措施的研究主要是針對(duì)剩余污泥或其他城市固體廢物[13-14],造紙污泥厭氧消化預(yù)處理技術(shù)研究鮮見(jiàn)報(bào)道,本研究著眼于物化法和生物法預(yù)處理對(duì)造紙污泥厭氧消化甲烷產(chǎn)率的影響,以期為提高造紙污泥資源化利用率提供參考.

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

造紙污泥 取自廣州造紙廠,是紙廠廢水生化處理過(guò)程中得到的混合污泥[11],污泥的基本性質(zhì)如表 1所示.新鮮污泥用尼龍袋取回后置于4℃冰箱保存?zhèn)溆?

蘑菇渣:取自白云區(qū)鐘落潭鎮(zhèn)龍崗村蘑菇養(yǎng)殖場(chǎng)(品名:平菇白39),種植蘑菇后的新鮮蘑菇渣存放于白色塑料薄膜中,取回后存放于 0～4℃冰箱備用.

味精廢液:取自廣州奧桑味精廠,廢液的基本性質(zhì)如表1所示.新鮮味精廢液用塑料桶取回后密封置于4℃冰箱保存?zhèn)溆?

接種污泥 采用馴化方式培養(yǎng)種泥,選取經(jīng)過(guò) 2個(gè)月厭氧發(fā)酵的馴化后造紙污泥作為接種污泥,現(xiàn)取現(xiàn)用.

表1 試驗(yàn)材料基本理化性質(zhì)Table 1 General characterization of the different waste used in the anaerobic test

1.2 試驗(yàn)裝置

1.2.1 預(yù)處理試驗(yàn)裝置 預(yù)處理試驗(yàn)裝置的主要組成是4孔恒溫水浴鍋和1000mL廣口消化瓶,物料放入消化瓶,充分混合后,將消化瓶位于(37 ±1)℃的恒溫水浴鍋中,打開(kāi)消化瓶的橡膠塞,缺氧狀態(tài)進(jìn)行預(yù)處理.

1.2.2 厭氧消化試驗(yàn)裝置 試驗(yàn)裝置由1000mL 廣口消化瓶,1000mL 集氣瓶和1000mL集水瓶組成,并由硅膠管進(jìn)行密封連接(圖 1).消化瓶處在(37±1)℃的水浴鍋中,消化過(guò)程產(chǎn)生的氣體經(jīng)聚乙烯管進(jìn)入集氣瓶,同時(shí)等體積的 3%NaOH溶液被壓入到集水瓶,每天記錄產(chǎn)氣量時(shí),將集水瓶中的堿液倒入量筒中測(cè)量體積.氣體經(jīng)過(guò)3%NaOH溶液吸收瓶和集氣瓶之后,排入量筒的液體體積可以視為純甲烷體積[15].

圖1 造紙污泥與味精廢液聯(lián)合厭氧消化試驗(yàn)裝置Fig.1 Reactor set-up for anaerobic co-digestion

表2 堿預(yù)處理及后續(xù)聯(lián)合厭氧消化系統(tǒng)各物料用量Table 2 Composition and dosage of the feedstock used to pretreated PS and then fed to four bioreactors digesting of PS

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 堿預(yù)處理及后續(xù)厭氧消化試驗(yàn) 根據(jù)文獻(xiàn)[16-17]結(jié)果,以 0.04、0.08、0.16gNaOH/ gTSsludge進(jìn)行預(yù)處理試驗(yàn),由污泥性質(zhì)和用量(表1,表2)推算出NaOH溶液的濃度和用量(表2).試驗(yàn)設(shè)4個(gè)處理,編號(hào)分別為A、B、C、D,預(yù)處理試驗(yàn)及厭氧消化試驗(yàn)方法詳見(jiàn)文獻(xiàn)[12].

1.3.2 蘑菇渣預(yù)處理及后續(xù)厭氧消化試驗(yàn) 選擇酶活性為評(píng)價(jià)指標(biāo),以50,125,250 A.U./ gVSsludge預(yù)處理造紙污泥,各物料用量詳見(jiàn)表3.試驗(yàn)設(shè)5個(gè)處理,編號(hào)分別為A、E、F、G、H,分別稱取61g造紙污泥置于各個(gè)廣口瓶中,其中 A為空白對(duì)照(CK),E、F、G、H分別加入122mL液體(分別含有40g綠色木霉、8mL、15mL、30mL蘑菇渣浸提液),輕輕攪拌使其混合均勻,然后將所有廣口瓶中置于(37±1)℃恒溫水浴鍋中缺氧反應(yīng)(瓶口未塞橡膠塞)6h,以完成預(yù)處理過(guò)程.

表3 蘑菇渣預(yù)處理及后續(xù)聯(lián)合厭氧消化系統(tǒng)各物料用量Table 3 Composition and dosage of the feedstock used to pretreated PS and then fed to four bioreactors digesting of PPS

預(yù)處理后,添加聯(lián)合厭氧消化所需各物料(表3),試驗(yàn)操作與上述堿預(yù)處理后聯(lián)合厭氧消化試驗(yàn)操作基本相同,唯一不同的是綠色木霉和蘑菇渣預(yù)處理后系統(tǒng)無(wú)需調(diào)節(jié)pH值(此2者的pH值偏酸性,與造紙污泥混合后,系統(tǒng)的pH較適宜厭氧消化),各處理直接加入 492mL蒸餾水使各反應(yīng)瓶?jī)?nèi)總物料達(dá)到700g.

1.4 測(cè)定分析方法

掃描電鏡圖采用透射電子顯微鏡(Philips EM400)測(cè)定,SV采用污泥沉降試驗(yàn)測(cè)定[23],纖維素、半纖維素和木質(zhì)素采用改良的王玉萬(wàn)法[18]測(cè)定,其他指標(biāo)測(cè)定參考文獻(xiàn)[19]方法.

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)處理對(duì)造紙污泥結(jié)構(gòu)的影響

由圖2可知,造紙污泥經(jīng)NaOH和蘑菇渣等預(yù)處理后,污泥顆粒間的孔隙度減少,纖維明顯變短,污泥表面結(jié)構(gòu)變得較為光滑,說(shuō)明經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的造紙污泥中大分子被降解為小分子(蛋白質(zhì)和碳?xì)浠衔?,以利于后續(xù)厭氧消化微生物利用,促進(jìn)后續(xù)系統(tǒng)的甲烷產(chǎn)量[20],且這種處理效果隨著NaOH和蘑菇渣用量的增加而增強(qiáng).生物預(yù)處理后的造紙污泥較原污泥的結(jié)構(gòu)均發(fā)生變化,從而將對(duì)后續(xù)厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣效果產(chǎn)生影響,該研究結(jié)果與高瑞麗等[16]的一致.

圖2 預(yù)處理前后造紙污泥表面結(jié)構(gòu)的電鏡掃描圖(×400)Fig.2 Microphotograph of PS before and after pretreatment at 30 bar (×400)

比較2種方式預(yù)處理后造紙污泥的電鏡掃描圖發(fā)現(xiàn),造紙污泥經(jīng)堿(NaOH)預(yù)處理后污泥結(jié)構(gòu)變化要大于生物預(yù)處理,這與后續(xù)厭氧發(fā)酵前者產(chǎn)氣效果優(yōu)于后者相一致.另外,經(jīng)過(guò)商業(yè)綠色木霉處理后的污泥結(jié)構(gòu)[圖 2(c)]同蘑菇渣浸提液預(yù)處理后的污泥結(jié)構(gòu)[圖2(d)～圖2(f)]并未見(jiàn)太大差別,說(shuō)明蘑菇渣浸提液中的酶同商業(yè)酶在降解造紙污泥大分子方面具有相似功能.

2.2 預(yù)處理對(duì)造紙污泥性質(zhì)的影響

預(yù)處理會(huì)對(duì)造紙污泥的理化性質(zhì)產(chǎn)生影響.SCOD和VSS代表污泥中易生物降解的那部分有機(jī)物的量,由表 4可見(jiàn),造紙污泥經(jīng)堿(NaOH)和生物(商業(yè)綠色木酶、蘑菇渣)預(yù)處理后,SCOD的含量均顯著提高,其中堿預(yù)處理后污泥中SCOD含量最高達(dá)20472.7mg/L,而生物預(yù)處理后 SCOD最高達(dá) 3810.7mg/L,主要是由于2種預(yù)處理均能促進(jìn)污泥中有機(jī)物的降解,其中堿預(yù)處理的促進(jìn)作用要高于生物預(yù)處理;另外,經(jīng)過(guò)堿預(yù)處理后,污泥中 VSS的含量降低了6%～19%,經(jīng)過(guò)生物預(yù)處理后,污泥中的 VSS降低幅度達(dá)8%～10%,說(shuō)明污泥中難溶性的大分子有機(jī)物被降解為可溶性的小分子物質(zhì),且 VSS的變化趨勢(shì)與SCOD正好相反,符合VSS降低SCOD 增加的規(guī)律.這與肖本益等[21]、王治軍等[22]的研究結(jié)果一致.

表4 預(yù)處理前后造紙污泥的性質(zhì)變化Table 4 Chemical characterization of PS before and after pretreatment

厭氧消化過(guò)程中,堿度表征系統(tǒng)抗酸化能力,對(duì)系統(tǒng) pH值的變化起緩沖作用[23],主要是由Ca、Mg、NH3等形成的氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽產(chǎn)生的[24],本試驗(yàn)污泥中的堿度經(jīng)堿預(yù)處理后顯著增加,該結(jié)論與肖本益等[21]的相符,可能原因是堿預(yù)處理導(dǎo)致污泥中的無(wú)機(jī)物質(zhì)(如碳酸鹽、磷酸鹽等)被溶解,同時(shí) NH3-N含量增加(表 4),導(dǎo)致污泥堿度的提高.利用生物法預(yù)處理造紙污泥后,堿度略有提高,主要原因是蘑菇渣浸提液和綠色木霉液呈弱酸性,對(duì)堿度的提高作用不明顯.

污泥經(jīng)過(guò)堿預(yù)處理和生物預(yù)處理后,NH3-N的濃度較對(duì)照分別提高了 45.9%～62.4%和36%～42%,主要是由于污泥中蛋白質(zhì)的降解造成的[12].污泥沉降比(SV)反映了污泥的沉降性能,SV越大,污泥沉降性能越差,經(jīng)過(guò)預(yù)處理后,各反應(yīng)器中污泥的沉降性能均比CK差,其中堿預(yù)處理后SV提高了56%～192%,生物預(yù)處理后SV提高了32%～58%,說(shuō)明經(jīng)過(guò)預(yù)處理后污泥絮體發(fā)生膨脹,有機(jī)物表面積增大,從而利于被后續(xù)厭氧消化微生物利用.同時(shí)測(cè)定SV過(guò)程中,還發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的污泥靜置30min后的上清液較對(duì)照渾濁,而且這種現(xiàn)象在堿預(yù)處理過(guò)的污泥中表現(xiàn)更為明顯,說(shuō)明經(jīng)過(guò)預(yù)處理后污泥中的膠體和可溶性物質(zhì)增多,這些都有利于后續(xù)的聯(lián)合厭氧消化.

2.3 預(yù)處理對(duì)后續(xù)造紙污泥與味精廢液聯(lián)合厭氧消化產(chǎn)氣量的影響

由圖 3可見(jiàn),堿預(yù)處理后的造紙污泥厭氧消化甲烷產(chǎn)量均高于CK,堿預(yù)處理后最佳甲烷產(chǎn)量為0.32m3/kg VS(反應(yīng)器D),生物預(yù)處理后最佳甲烷產(chǎn)量為0.23m3/kg VS(反應(yīng)器H),其中堿預(yù)處理提高甲烷產(chǎn)氣效果明顯高于生物預(yù)處理.

圖3 不同預(yù)處理?xiàng)l件下厭氧消化系統(tǒng)的甲烷產(chǎn)量(標(biāo)況下)Fig.3 Cumulative methane production (STP) for each bioreactor with PS pretreated by different way

與NaOH預(yù)處理效果相比,生物預(yù)處理系統(tǒng)的產(chǎn)氣量較低,但該處理甲烷產(chǎn)量隨著蘑菇渣用量的增加而增加,甲烷產(chǎn)量大小順序?yàn)?H＞G＞F＞E,說(shuō)明后續(xù)系統(tǒng)甲烷產(chǎn)率的高低主要與預(yù)處理過(guò)程中蘑菇渣浸提液中活性酶的濃度有關(guān),而反應(yīng)器E的甲烷產(chǎn)量提高率均低于其他處理,可能原因是蘑菇渣中的水解酶種類和活性均高于綠色木霉;由于蘑菇渣是一種固體廢物,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,這種預(yù)處理方式實(shí)現(xiàn)了廢物資源化再利用,較 NaOH預(yù)處理節(jié)約了處理成本.本試驗(yàn)獲得最高甲烷產(chǎn)率的預(yù)處理蘑菇渣用量為250A.U./gVSsludge,是試驗(yàn)設(shè)計(jì)中蘑菇渣用量最大的處理,因此有關(guān)蘑菇渣用量的最優(yōu)化問(wèn)題有待進(jìn)一步研究.

2.4 不同預(yù)處理對(duì)后續(xù)造紙污泥與味精廢液聯(lián)合厭氧消化幾種有機(jī)組分去除率的影響

本試驗(yàn)造紙污泥取自廣州造紙廠,主要是由廢紙脫墨廢水和造紙白水經(jīng)生化處理后得到的污泥.由表5可見(jiàn),各處理造紙污泥中的有機(jī)物質(zhì)經(jīng)過(guò)厭氧消化后,大分子有機(jī)物均被降解,其中纖維素降解率最高,較原污泥降解了 42.7%～65.4% (對(duì)照纖維素降解率為 21.8%),說(shuō)明預(yù)處理有助于污泥中纖維素的降解.

表5 厭氧消化前后造紙污泥中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量的變化(%,以TS中的含量計(jì))Table 5 Percentage of cellulose, hemicellulose and lignin in PS before and after anaerobic digestion (%,TS)

厭氧消化前后各處理的木質(zhì)素略有降低,但變化幅度不大,這與何品晶等[25]、李繼紅等[26]的研究結(jié)果較接近,主要原因是木質(zhì)素屬于難降解有機(jī)物,同時(shí)說(shuō)明提高造紙污泥厭氧消化產(chǎn)氣率具有重要研究前景(本試驗(yàn)厭氧產(chǎn)氣結(jié)束系統(tǒng)中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的含量仍較高),特別是研究在厭氧消化前或消化過(guò)程中如何有效降解上述3種物質(zhì),使其轉(zhuǎn)化為CH4.另外,本試驗(yàn)測(cè)得各處理在厭氧消化前后系統(tǒng)中半纖維素的含量均呈上升趨勢(shì),其他試驗(yàn)也有類似結(jié)果[12],該現(xiàn)象有待進(jìn)一步研究.

2.5 不同預(yù)處理方式對(duì)厭氧消化系統(tǒng)產(chǎn)氣量的影響

本試驗(yàn)中堿預(yù)處理后造紙污泥厭氧消化CH4產(chǎn)率比剩余活性污泥的超聲波預(yù)處理、好氧生物預(yù)處理以及混合型城市固體廢棄物的Ca(OH)2預(yù)處理后系統(tǒng) CH4產(chǎn)率高,但比剩余活性污泥經(jīng)熱和 NaOH聯(lián)合預(yù)處理以及城市有機(jī)固體廢棄物厭氧消化甲烷產(chǎn)率低,主要原因是城市有機(jī)固體廢棄物是經(jīng)過(guò)分選后的有機(jī)易腐性垃圾,具有很強(qiáng)生化性,另外,剩余污泥經(jīng)熱和堿聯(lián)合預(yù)處理,處理強(qiáng)度遠(yuǎn)大于單一堿預(yù)處理,更有利于可溶性小分子的生成,從而利于提高后續(xù)厭氧消化CH4產(chǎn)率;而本試驗(yàn)CH4產(chǎn)率優(yōu)于剩余活性污泥的超聲波預(yù)處理、好氧生物預(yù)處理以及混合型城市固體廢物的 Ca(OH)2預(yù)處理,說(shuō)明NaOH預(yù)處理是一種較適合提高造紙污泥厭氧消化產(chǎn)CH4的預(yù)處理方式.

生物法預(yù)處理造紙污泥后厭氧消化系統(tǒng)甲烷產(chǎn)率僅高于混合型城市固體廢棄物經(jīng)Ca(OH)2預(yù)處理后系統(tǒng)的甲烷產(chǎn)率(表6),可能原因是造紙污泥中的有機(jī)物主要是以纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等大分子形式存在(表6),不利于微生物利用,在預(yù)處理過(guò)程中,酶對(duì)這些大分子的破解作用弱于 NaOH,導(dǎo)致后續(xù)厭氧消化系統(tǒng)甲烷產(chǎn)率較低.與 Chulhwan等[27]生物法預(yù)處理效果相比,本試驗(yàn)結(jié)果與其相當(dāng);但是前者是特定利用好氧細(xì)菌在30℃條件下預(yù)處理污泥,并在酸化階段加入特定產(chǎn)酸菌,最后接種瘤胃微生物進(jìn)入產(chǎn)甲烷階段,整個(gè)厭氧發(fā)酵過(guò)程分成三個(gè)階段,分別在三個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行,操作繁瑣;本研究是直接利用蘑菇渣浸提液添加到造紙污泥中,預(yù)處理后直接進(jìn)入?yún)捬醢l(fā)酵階段,較前者操作簡(jiǎn)單,而且不需要添加特定微生物,直接利用蘑菇渣中富含的各種微生物及其分泌的多種水解酶預(yù)處理污泥,另一方面,蘑菇渣是蘑菇種植場(chǎng)的一種固體廢物,容易造成二次污染,利用蘑菇渣預(yù)處理造紙污泥體現(xiàn)了廢物資源化利用的思想,是一種環(huán)境友好型技術(shù),具有成本低、解決環(huán)境二次污染等優(yōu)點(diǎn),因此具有廣闊的應(yīng)用前景.

表6 不同方式厭氧消化甲烷產(chǎn)率比較Table 6 Comparison of the methane yield under different conditions

3 結(jié)論

3.1 造紙污泥經(jīng)過(guò)堿(NaOH)預(yù)處理和生物預(yù)處理(蘑菇渣、綠色木霉)后,污泥顆粒的結(jié)構(gòu)變得緊實(shí)、平滑,顆粒間的孔隙度減少,污泥絮體中的纖維長(zhǎng)度明顯變短;預(yù)處理后污泥中的SCOD呈較大幅度增加、VSS降低、SVsludge增加,NH3-N濃度提高,表明預(yù)處理后污泥中的大分子物質(zhì)被降解成小分子物質(zhì),且堿預(yù)處理對(duì)污泥產(chǎn)生的上述變化作用較生物處理大.

3.2 經(jīng)預(yù)處理后的造紙污泥與味精廢液聯(lián)合厭氧消化,最高CH4產(chǎn)率分別為:0.32m3/kg VS(堿預(yù)處理)、0.23m3/kg VS(生物預(yù)處理),較對(duì)照分別提高了54%～88%和12%～34%,且0.08gNaOH/gTSsludge和250A.U./gVSsludge為兩種方式預(yù)處理劑的較佳用量.

3.3 兩種方式預(yù)處理均能提高造紙污泥厭氧消化CH4產(chǎn)率,其中堿預(yù)處理提高效果更明顯,而蘑菇渣預(yù)處理則具有成本低、解決二次污染、實(shí)現(xiàn)廢物再利用等優(yōu)點(diǎn),因此兩者在預(yù)處理提高造紙污泥厭氧消化CH4產(chǎn)率方面都具有重要意義.

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