蔣洪川，王超杰，張萬里，向 陽，司 旭，彭 斌，李言榮

(電子科技大學電子薄膜與集成器件國家重點實驗室 成都 610054)

摻Al對TaN薄膜微結構及電性能的影響

蔣洪川，王超杰，張萬里，向 陽，司 旭，彭 斌，李言榮

(電子科技大學電子薄膜與集成器件國家重點實驗室 成都 610054)

采用反應直流磁控濺射法在Al2O3陶瓷基片上制備TaAlN薄膜，通過調節(jié)復合靶Al/Ta面積比調節(jié)Al摻雜量，研究了Al/Ta面積比對TaAlN薄膜微結構及電性能的影響。XRD結果表明，TaN薄膜中摻雜Al可在2θ為38.5°和65.18°處分別有立方結構的AlN(101)和AlN(202)相出現(xiàn)。隨Al/Ta面積比的增大，TaAlN薄膜的沉積速率、電阻率、方阻以及TCR絕對值逐漸增大。當Al/Ta面積比為零時，TaN薄膜的電阻率和TCR絕對值分別為247.8 μ??cm和12 ppm/℃，當Al/Ta面積比增大到29%時，TaAlN薄膜的電阻率和TCR絕對值分別增大到2560 μ??cm和270 ppm/℃。

Al摻雜; 磁控濺射; TaN薄膜; TCR

隨著微波技術的不斷發(fā)展，微波電子系統(tǒng)及其部件逐漸向微型化、集成化、薄膜化以及高溫度穩(wěn)定性方向發(fā)展。由于微波集成電路中的電阻性功率匹配負載(功率電阻器)或衰減器需要在較高的溫度下工作，因此，電阻器或衰減器的電阻層薄膜材料需要有較低的電阻溫度系數(shù)(TCR)。作為薄膜電阻器的電阻層材料，TaN薄膜具有自鈍化特性，能在空氣中氧化生成一層約幾埃厚的致密Ta2O5膜，使它在非密封狀態(tài)下工作時可抵抗水氣的侵蝕，從而具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和可靠性[1-2]。另外，當TaN薄膜結構主要包含六方結構(hcp)Ta2N相時，薄膜的電阻溫度系數(shù)不超過?100 ppm/℃，甚至可調節(jié)至零[3-5]，所以TaN是一種非常理想的精密電阻材料。為此，國內外對TaN薄膜的制備工藝及性能進行了大量的研究[6-11]。TaN薄膜的制備方法主要有化學氣相沉積法(CVD)和反應磁控濺射法。作為薄膜電阻器的電阻層，TaN薄膜的方阻和TCR是表征電阻器性能的主要參數(shù)。調節(jié)TaN薄膜方阻的常用方法有兩種：一是調節(jié)濺射氣氛中N2/Ar比，因為提高濺射氣氛中N2/Ar比可顯著提高TaN薄膜方阻，但TaN薄膜的TCR也會隨N2/Ar比的增大而增大[6]，因此該方法可調節(jié)范圍有限；二是調節(jié)薄膜厚度，因為降低薄膜厚度可提高方阻，但薄膜厚度減小會顯著降低薄膜電阻器的功率負荷密度。摻雜是調節(jié)薄膜方阻的有效方法，為此，本文采用反應直流磁控濺射制備TaN薄膜，通過Al摻雜調節(jié)TaAlN(由于樣品中摻雜Al，為避免混淆，本文將摻雜Al的樣品描述為TaAlN)薄膜的方阻，主要考察了濺射靶材Al/Ta面積比對TaAlN薄膜微結構及電性能的影響。

1 實驗部分

采用反應直流磁控濺射制備TaAlN薄膜，靶材采用純度為99.99 at.%Ta靶，直徑為Φ60 mm，通過在Ta靶上放置金屬Al片調節(jié)Al/Ta的面積比，如圖1所示?；捎脝蚊鎾伖獾腁l2O3陶瓷基片，濺射氣體采用純度為99.999%的Ar和N2，濺射時靶基距80 mm，背底真空度5×10?4Pa，濺射氣壓0.2 Pa，濺射氣氛中N2/(N2+Ar)流量比為3%，濺射功率25 W，濺射時間20 min，基片溫度為600℃。薄膜厚度采用臺階儀測量，薄膜方阻采用SZ82型四探針測試儀測量，相結構采用XRD(Bede公司DI型衍射儀，采用Cu-Kα射線)表征，電阻溫度系數(shù)采用高低溫實驗箱及吉時利(2400)電源測試，測試溫度范圍為?36℃～130℃。TCR為：

式中 RT為溫度T時的薄膜電阻；R25為溫度25℃時的薄膜電阻；T為測試溫度。

圖1 靶材示意圖

2 結果與討論

圖2所示為不同Al/Ta面積比所制備的TaAlN薄膜XRD圖譜。由圖可知，所制備的TaAlN薄膜為多晶結構，當用純Ta靶制備薄膜時，TaN薄膜主要由六方結構(hcp)的γ-Ta2N(在2θ為36.9°出現(xiàn)(002)面的衍射，在2θ為60.9°出現(xiàn)(110)面的衍射)、面心立方結構(fcc)Ta4N(在2θ為59.3°出現(xiàn)(020)面的衍射)和體心四方結構(bct)的TaN(在2θ為41.7°出現(xiàn)(200)面的衍射，在2θ為64.6°出現(xiàn)(002)面的衍射)組成。當用TaAl復合靶制備TaAlN薄膜時，薄膜中除了上述六方結構(hcp)的γ-Ta2N、面心立方結構(fcc)Ta4N及體心四方結構(bct)的TaN外，在2θ為38.5°和65.18°處還分別出現(xiàn)立方結構的AlN(101)和AlN(202)面的衍射峰。

圖2 不同Al/Ta面積比條件下TaAlN薄膜的XRD譜

圖3所示為薄膜厚度與Al/Ta面積比的關系曲線。由圖可知，隨靶材Al/Ta面積比的增大，TaAlN薄膜的厚度逐漸增加。這是由于當Al/Ta面積比增大時，薄膜中AlN成分增加，由于Al原子量小于Ta原子量，被轟擊出的Al原子的平均自由程大于Ta原子的平均自由程，導致Al的沉積速率大于Ta原子的沉積速率，而AlN的密度小于TaN的密度，使得薄膜的厚度隨Al/Ta面積比的增大而增大。

圖3 不同Al/Ta面積比條件下TaAlN薄膜的厚度

圖4所示為TaAlN薄膜的電阻率與Al/Ta面積比的關系曲線。由圖可知，隨Al/Ta面積比的增加，薄膜的電阻率逐漸增大。當復合靶中Al/Ta面積比為0時，TaN薄膜的電阻率較低(約為247.8 μ??cm)，隨復合靶中Al/Ta面積比增大，TaAlN薄膜的電阻率顯著增大，當Al/Ta面積比為29%時，TaAlN薄膜的電阻率達到2 560 μ??cm。當Al/Ta面積比為0時，TaN薄膜中主要晶體結構為低電阻率的六方結構(hcp)的γ-Ta2N、面心立方結構Ta4N和體心四方結構(bct)的TaN相，因此薄膜的電阻率較低。隨著濺射靶材中Al的引入，薄膜中析出高電阻率的AlN相，導致薄膜電阻率顯著增大。隨Al/Ta面積比的增大以及濺射粒子中Al粒子濃度的增大，薄膜中高電阻率的AlN相相對數(shù)量越來越大，導致TaN薄膜的電阻率隨Al/Ta面積比的增大而增大。因此在不降低薄膜厚度的情況下，可通過Al摻雜有效調節(jié)TaAlN薄膜的方阻，從而可為電阻器的設計和加工提供較大的靈活性。

圖4 不同Al/Ta面積比條件下TaAlN薄膜的電阻率

圖5所示為TaAlN薄膜TCR與Al/Ta面積比的關系曲線。由圖可知，隨Al/Ta面積比的增大，TaAlN薄膜的TCR絕對值均逐漸增大。當Al/Ta面積比為零時，TaN薄膜的TCR絕對值為12 ppm/℃，隨Al/Ta面積比的增大，TaAlN薄膜的TCR絕對值急劇增大，當Al/Ta面積比增大到29%時，TaAlN薄膜的TCR絕對值增大到270 ppm/℃。由于AlN相具有負的TCR且TCR的絕對值較大(達每度百萬分之幾千)，而通常的TaN薄膜具有正的TCR，因此，AlN相的引入將使TaAlN薄膜的TCR向負值方向變化，隨Al/Ta面積比的增大，TaAlN薄膜中AlN相相對含量增加，從而薄膜的TCR絕對值逐漸增大。因此，只要適當控制Al/Ta面積比，可使TaAlN薄膜的TCR在可接受的范圍內。

圖5 不同Al/Ta面積比條件下的TaAlN薄膜的TCR

3 結 論

摻雜Al可在TaAlN薄膜中析出立方結構的AlN相。隨濺射靶材Al/Ta面積比增大，TaAlN薄膜的沉積速率、電阻率以及TCR絕對值均逐漸增大。適當控制濺射靶材Al/Ta面積比，在不降低薄膜厚度的情況下，可有效調節(jié)TaAlN薄膜的方阻，并使TaAlN薄膜的TCR在可接受的范圍內，從而為TaAlN薄膜電阻器的設計和加工提供較大的靈活性。

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編 輯 張 俊

Influences of Aluminum Doping on the Micro-Structures and Electrical Properties of TaN Thin Films

JIANG Hong-chuan,WANG Chao-jie, ZHANG Wan-li, XIANG Yang, SI Xu, PENG Bin, and LI Yan-rong

(State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices, University of Electronic Science and Technology of China Chengdu 610054)

TaAlN thin films were deposited on Al2O3substrates by reactive DC magnetron sputtering. The content of Al doping in TaN thin films was controlled by adjusting Al/Ta area ratios of the composite target. The influences of Al/Ta area ratios on the micro-structures and the electrical properties of the samples were investigated in detail. The X-ray diffraction (XRD)results show that AlN (101)and AlN (202)phases precipitate out at 2 θ of 38.5° and 65.18° in aluminum doping TaN films, respectively. With the increase of the Al/Ta area ratios, the deposition rate, resistivity and the absolute value of temperature coefficient of resistance (TCR)of the samples increase gradually. When the Al/Ta area ratio is zero, the resistivity and the absolute value of the TCR of the samples are 247.8 μ??cm and 12 ppm/℃ , respectively. However,with the increase of the Al/Ta area ratio up to 29%, the resistivity and the absolute value of the TCR of the samples are increased to 2 560 μ??cm and 270 ppm/℃ , respectively.

Aluminum doping; magnetron sputtering; TaN thin films; TCR

TB43; TN6

A

10.3969/j.issn.1001-0548.2010.03.025

2009- 07- 07；

2010- 03- 19

電子薄膜與集成器件國家重點實驗室基金(KFJJ200804)

蔣洪川(1971- )，男，博士，副教授，主要從事電子薄膜與器件方面的研究.