城鎮(zhèn)污水處理廠水質(zhì)分析細節(jié)

高桂梅

（秦皇島市第三污水處理廠，河北秦皇島066000）

城鎮(zhèn)污水處理廠水質(zhì)分析細節(jié)

高桂梅

（秦皇島市第三污水處理廠，河北秦皇島066000）

在城鎮(zhèn)污水處理廠，水質(zhì)分析是必不可少的工作。本文從分析方法選擇及常規(guī)項目化驗兩方面闡述了水質(zhì)分析細節(jié)，指出要獲得準確可靠的分析數(shù)據(jù)，在實踐中就必須做好這些細節(jié)。

城鎮(zhèn)污水處理廠；水質(zhì)分析；細節(jié)

在城鎮(zhèn)污水處理廠，水質(zhì)分析是必不可少的工作。每天要通過分析，為生產(chǎn)提供及時、準確、可靠的數(shù)據(jù)，指導(dǎo)生產(chǎn)運行，確保出水達標排放。而要保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，就必須做好每一個細節(jié)。

1 分析方法選擇方面的細節(jié)

由于分析方法都有各自的檢測范圍，應(yīng)根據(jù)樣品中被測物含量的高低來選擇合適的分析方法。對于高濃度的成分，應(yīng)選擇化學(xué)分析法，這樣可以避免高倍數(shù)稀釋操作而引起大的誤差。對于低濃度的成分，則可根據(jù)已有條件采用分光光度法、原子吸收法或其它儀器分析方法[1]。

如氨氮的測定，含量較高的水樣，可采用蒸餾滴定法，含量低于2mg/L的水樣可采用納氏試劑光度法來測定。

一般的水質(zhì)標準中都包括各個指標的推薦分析方法，要根據(jù)水樣的類別和實驗室的具體條件選擇適用的分析方法。

2 常規(guī)項目化驗方面的細節(jié)

2.1 CODcr的測定

水樣的化學(xué)需氧量，可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行[2]。用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量，應(yīng)注意：

（1）對于化學(xué)需氧量高的污水水樣，可先取正常操作所需體積1/10的污水樣和試劑，置于15mm×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，適當(dāng)減少污水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定污水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取污水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則污水樣應(yīng)多次逐級稀釋。（2）水樣所用體積可在10.00mL～50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需進行相應(yīng)調(diào)整，以得到滿意的結(jié)果。（3）水樣加熱回流完畢，冷卻后，用一定量水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。（4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/5～4/5為宜。（5）每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。（6）回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。（7）用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。（8）滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響測定結(jié)果。

2.2 BOD5的測定

用稀釋接種法測定，應(yīng)注意：

（1）稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.3～1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。（2）水樣的pH值若超出6.5～7.5時，要用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH值近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。（3）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。（4）水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾[3]。（5）生化池出水中硝化菌的大量存在致使水樣在BOD5的測定中發(fā)生硝化作用，對常規(guī)的BOD5測定結(jié)果造成較大的影響，為此可在水樣中加入硝化抑制劑ATU（丙烯基硫脲），其適宜的加入量為1mg/L[4]。（6）玻璃器皿應(yīng)徹底洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。（7）盛有水樣的溶解氧瓶瓶口應(yīng)進行水封后，再放入培養(yǎng)箱中，在20℃±1℃培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。（8）水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋，再取適量稀釋液進行最后稀釋培養(yǎng)。

2.3 懸浮物的測定

（1）漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。

（2）貯存水樣時不能加入任何保護劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。

（3）濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，應(yīng)酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，要增大試樣體積。一般以5～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。

2.4 氨氮的測定

（1）用絮凝沉淀法對水樣進行預(yù)處理，因濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。過濾后要棄去初濾液20mL。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。

（2）用蒸餾法對水樣進行預(yù)處理，應(yīng)注意：水樣必須在弱堿性條件下進行蒸餾，因為pH值過高能促使有機氮的水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高；蒸餾應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可能造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全；防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中；水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

（3）用納氏試劑光度法測定，應(yīng)注意：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響，靜置后生成的沉淀應(yīng)除去；為避免溶液酸度可能對有色化合物的形成、分解和性質(zhì)產(chǎn)生影響，而使吸收光譜的形狀和最大吸收波長發(fā)生變化，從而導(dǎo)致對朗伯—比耳定律的偏離，顯色前要加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和餾出液中的硼酸。

（4）用滴定法測氨氮，為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲藍溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。

2.5 硝酸鹽氮的測定

用戴氏合金還原法測定硝酸鹽氮，應(yīng)注意：

（1）開始蒸餾時，要小心加熱，使逐漸升高溫度，當(dāng)快近沸點或產(chǎn)生激烈的氣泡時，要適當(dāng)降低溫度，避免大量氣體迅速逸出影響吸收。（2）蒸餾速度一般為5～10mL/min，太慢影響工作效率，太快影響蒸餾效果。（3）終止蒸餾前必須先移開接收器再停止加熱，或在停止加熱前即將冷凝管與蒸餾瓶分開，以防接收器中的溶液倒吸入蒸餾瓶中。

2.6 亞硝酸鹽氮的測定

用N-（1-萘基）-乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮，應(yīng)注意：

（1）當(dāng)水樣pH≥11時，加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100mL水中加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25mL初濾液。（2）如水樣經(jīng)預(yù)處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經(jīng)預(yù)處理的水樣，一份加1.0mL顯色劑，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加顯色劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度后，獲得校正吸光度，以進行色度校正。

2.7 凱氏氮的測定

蒸餾，光度法或滴定法測定，應(yīng)注意：

（1）水樣不能及時測定時，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使pH＜2，并在4℃保存。（2）蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣。（3）蒸餾時應(yīng)避免暴沸，否則，可能使吸收液溫度增高，造成吸收不完全而使測定結(jié)果偏低；注意加熱溫度，防止倒吸；冷卻水不能有溫感，否則會影響氨的吸收。（4）蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性，如在蒸餾期間，瓶內(nèi)液體仍為清澈透明，則在蒸餾結(jié)束后，滴加酚酞指示液測試。必要時，添加適量水和氫氧化鈉溶液，重新蒸餾。（5）對難消解的有機氮化合物，可增加消解時間，亦可將硫酸銅為催化劑改為用硫酸汞為催化劑。蒸餾時改用每毫升含0.5g氫氧化鈉和硫代硫酸鈉的混合堿液代替單一的氫氧化鈉溶液。

2.8 總氮的測定

過硫酸鉀氧化，紫外分光光度法測定，應(yīng)注意：

（1）使用高壓蒸汽消毒器時，應(yīng)定期校正壓力表；使用民用壓力鍋時，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。（2）玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。（3）玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。（4）測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，應(yīng)吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。

2.9 總磷的測定

（1）用過硫酸鉀消解法對水樣進行預(yù)處理，消解后，如溶液渾濁，則用濾紙過濾。這是因為，溶液中存在膠粒或不溶性懸浮微粒時，使一部分入射光產(chǎn)生散射，實測吸光度增大，因而導(dǎo)致偏離朗伯—比耳定律[5]。

（2）如采樣時溶液用酸固定，則應(yīng)注意在用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。

（3）用鉬銻抗分光光度法測定，應(yīng)注意：如試樣中色度影響測量吸光度時，需做補償校正；室溫低于13℃時，可在20～30℃水浴中顯色15min；操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗；比色皿用后應(yīng)以稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍有色物。

2.10 pH值的測定

（1）由于pH值受水溫影響而變化，測定時應(yīng)在規(guī)定的溫度下進行，或者校正溫度。

（2）為了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的pH值應(yīng)與水樣的pH值接近。

（3）測定時，復(fù)合電極的球泡部分應(yīng)全部浸入溶液中。

（4）為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸出，測量前不宜提前打開水樣瓶塞。

（5）注意電極的出廠日期及使用期限，存放或使用時間過長的電極性能將變劣。

在水質(zhì)分析中，對細節(jié)問題要善于總結(jié)，并在實踐中做好這些細節(jié)，只有這樣，才能獲得可靠的分析數(shù)據(jù)，更好地為生產(chǎn)服務(wù)。

［1］ 建設(shè)部人事教育司組織編寫。污水化驗監(jiān)測工[M].中國建筑工業(yè)出版社，2005，16-17.

［2］ 國家環(huán)境保護總局 水和廢水監(jiān)測分析方法編委會。水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.210-213.

［3］ 國家環(huán)保局 水和廢水監(jiān)測分析方法編委會。水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1998，248-249.

［4］ 杜英豪，陳碧蕓.BOD5測定中硝化作用的干擾和消除[J].中國給水排水，2002，18（1）：88-89.

［5］ 華中師范大學(xué) 東北師范大學(xué) 陜西師范大學(xué).分析化學(xué)（第二版）[M]。高等教育出版社，1986，498-500.

Details of water quality analysis at municipal sewage treatment plants

GAO Gui-mei
(The Third Sewage Treatment Plant of Qin Huangdao City,Qin Huangdao,Hebei Province,066000)

At municipal sewage treatment plants,water quality analysis is necessary.Some details are described in the article from both the choice of analysis method and regular items chemical test.It is pointed out that if accurate and reliable analysis data is wanted getting,these details must be done well in practice.

municipal sewage treatment plants;water quality analysis;detail

book=2010,ebook=125

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.019

X832

C

1008-1267（2010）05-052-03

2010-04-30

高桂梅（1970-），女，高級工程師，主要研究方向為污水檢測及污水處理。