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      專利

      2010-04-10 06:23:29
      化學分析計量 2010年1期
      關鍵詞:罌粟堿硝基苯毛細管

      專利

      猴頭健胃靈中藥的質(zhì)量檢測方法

      公開號:CN101569702 公開日:2009.11.04

      申請人:湖南新匯制藥有限公司

      猴頭健胃靈中藥的質(zhì)量檢測方法,其步驟包括對延胡索的薄層色譜鑒別,通過高效液相色譜法測定白芍中芍藥苷的含量不少于 0.40 mg。本發(fā)明還涉及以下檢測以下步驟:a.對香附的薄層色譜進行鑒別;b.對白芍、甘草的薄層色譜進行鑒別;c.采用高效液相色譜法測定腺苷 C10H13N5O4的含量不得少于 0.070 mg。本發(fā)明方法可以有效提高猴頭健胃靈中藥的質(zhì)量標準,通過發(fā)明的檢測方法,對有關檢測指標推陳出新,增加檢測指標,嚴格控制產(chǎn)品質(zhì)量和確保療效。

      科研用高純有機溶劑甲醇的純化方法

      公開號:CN101570467 公開日:2009.11.04

      申請人:天津市康科德科技有限公司

      摘要 本發(fā)明涉及一種科研用高純有機溶劑甲醇的純化方法,步驟是:氧化、還原精餾、過濾得到高純甲醇成品。本發(fā)明以含量為 99.5%的甲醇為原料,利用雜質(zhì)性質(zhì)上的差別,將其中含有少量不飽和烴及醇類雜質(zhì)經(jīng)過氧化、還原精餾除去雜質(zhì)進而純化,可獲得純度大于 99.9%的農(nóng)殘級、梯度洗脫級色譜甲醇產(chǎn)品,收率大于 95%,獲得大于 90%的農(nóng)殘級、梯度洗脫級的色譜純甲醇。

      一種極性離子交換毛細管色譜柱及其制備方法

      公開號:CN101574644 公開日:2009.11.11

      申請人:福州大學

      摘要 本發(fā)明提供一種極性離子交換毛細管色譜柱及其制備方法:原料包括離子化合物單體,交聯(lián)劑,引發(fā)劑,致孔劑;將離子化合物單體和交聯(lián)劑在毛細管中進行聚合反應,加入致孔劑及引發(fā)劑,制備出極性離子交換毛細管色譜柱。本發(fā)明利用極性離子化合物單體聚合提供親水作用的固定相,并采用新型極性交聯(lián)劑,溶解離子化合物單體,解決了離子化合物單體和傳統(tǒng)疏水的交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二酯單體互溶難的問題。所述極性離子交換毛細管色譜柱具有強的親水作用,且能夠提供不同模式的離子交換功能,可滿足中性、酸性和堿性的極性物質(zhì)的連續(xù)快速分離要求;柱子通透性能好,適用高濃度的緩沖鹽體系;制備時不再需要在柱子兩端燒塞子,避免了填充柱子的困難。

      農(nóng)殘級色譜乙醇的制備方法

      公開號:CN101570468 公開日:2009.11.04

      申請人:天津市康科德科技有限公司

      摘要 本發(fā)明涉及一種農(nóng)殘級色譜乙醇的制備方法,步驟是:用氧化劑氧化除醛、吸附劑吸附除苯、干燥劑除水,按設定工藝條件精餾獲得合格產(chǎn)品。本發(fā)明以含量為 99.5%的乙醇為原料,經(jīng)過氧化、吸附、干燥以及精餾后獲得純度大于99.9%的農(nóng)殘級色譜乙醇,產(chǎn)品收率大于 95%,其中各項技術指標都達到農(nóng)殘級色譜乙醇的要求。

      用于煙用香精的氣相色譜多標法定量分析方法

      公開號:CN101571520 公開日:2009.11.04

      申請人:湖北中煙工業(yè)有限責任公司

      摘要 本發(fā)明公開了用于煙用香精的氣相色譜多標化定量分析方法,屬于氣相色譜分析的方法。按以下步驟進行:(1)按醇類、酸類、酯類、酮類的分類選用標準物,配制標準物溶液 X-1;(2)分別稀釋 2倍、10倍、20倍、100倍,得到溶液 X-2、X-3、X-4、X-5。(3)用償試法預測定含量范圍;(4)將醇類、酸類、酯類、酮類的標準物溶液工作液加入到同一樣品中作為多個內(nèi)標;(5)進行氣相色譜分析,得到多個峰面積;(6)以多個內(nèi)標的校正因子分別作為各類化合物的校正因子;(7)用各類化合物的校正因子求出待測煙用香精樣品中各組分的含量。本方法提高了香精定性分析的準確性,具有內(nèi)標法的優(yōu)點,沒有內(nèi)標法的局限性。

      一種測定污水中多種未知污染物的方法

      公開號:CN101571523 公開日:2009.11.04

      申請人:浙江省海洋水產(chǎn)研究所

      摘要 本發(fā)明公開了應用氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用法測定污水中多種未知污染物的方法,屬環(huán)境檢測技術領域。本發(fā)明首先提出了同時萃取前處理方法,污水經(jīng)上述處理凈化、濃縮后,應用氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用,并分別提出了氣相色譜 -質(zhì)譜的具體測定工作參數(shù)。通過上述儀器分析后,得到的分子碎片峰值與N IST庫對比,就能對多種未知污染物作出定性分析,確定污染物,并對尋找污染物的來源及污染事故的調(diào)查、處理、鑒定起著重要作用。

      一種毛細管整體柱噴針及其制備和應用

      公開號:CN101571529 公開日:2009.11.04

      申請人:中國科學院大連化學物理研究所

      摘要 本發(fā)明涉及微柱液相色譜與質(zhì)譜的接口,具體說是一種毛細管整體柱噴針,包括毛細管,毛細管內(nèi)填充有整體材料,毛細管的一端延伸有一用于電噴霧的針頭,構成毛細管整體柱噴針,然后用一個二通把它接到毛細管分離柱的末端并在二通上面施加用于電噴霧的電壓。該發(fā)明的主要優(yōu)點是消除了微柱液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用中存在與電噴霧噴針中的死體積,從而消除了該死體積對色譜峰的攪亂和混合作用,極大的提高了微柱液相色譜的分離能力和重復性,在定量蛋白質(zhì)組學中表現(xiàn)出比商品化毛細管電噴霧噴針更優(yōu)越的性能。另外,由于毛細管整體柱噴針中存在整體柱材料,解決在分離分析過程中電噴霧噴針容易阻塞的問題,大大提高了電噴霧噴針的使用壽命。

      一種兩性離子電色譜柱及其制備方法

      公開號:CN101574643 公開日:2009.11.11

      申請人:福州大學

      摘要 本發(fā)明提供一種兩性離子電色譜柱及其制備方法,原料由兩性離子單體、交聯(lián)劑、離子化合物單體、引發(fā)劑和致孔劑組成;將兩性離子單體、交聯(lián)劑和離子化合物單體在引發(fā)劑和致孔劑存在下于硅烷化的毛細管中進行聚合反應,制得兩性離子電色譜柱。本發(fā)明的兩性離子電色譜柱能實現(xiàn)在一根電色譜柱上固定相表面同時帶有正負兩種電荷,可產(chǎn)生較強的電滲流,能解決非極性固定相難于分離極性物質(zhì)的問題,通透性能好,適用較寬 pH范圍和高濃度緩沖鹽體系,制備時不需在柱子兩端燒塞子,避免填柱困難。該電色譜整體柱可根據(jù)分離對象不同,選用不同基團的離子化合物單體來制備,能滿足中性、酸性和堿性化合物的連續(xù)快速分離要求。

      作為葡萄糖傳感器的修飾玻碳電極的制備方法及其應用

      公開號:CN101581691 公開日:2009.11.18

      申請人:上海大學

      摘要 本發(fā)明涉及一種利用尖晶石型納米鐵酸鎳、殼聚糖和葡萄糖氧化酶混合分散液修飾玻碳電極作為葡萄糖傳感器的制備方法及其應用,屬電化學分析檢測技術領域。本發(fā)明主要是用尖晶石型納米鐵酸鎳加入到固定葡萄糖氧化酶的殼聚糖溶液中,以促進電子的傳遞,并用于葡萄糖的電化學測定。本發(fā)明中作為葡萄糖傳感器的修飾玻碳電極的制備方法如下:首先將尖晶石型鐵酸鎳分散于一定濃度的殼聚糖溶液中,超聲分散均勻,隨后加入一定量的葡萄糖氧化酶,繼續(xù)超聲至分散均勻,即制得鐵酸鎳 /殼聚糖 /葡萄糖氧化酶修飾劑。將該修飾劑滴加于清洗干凈的玻碳電極表面,在 4℃下干燥 24 h,使電極表面形成一層均勻的復合膜,既制得修飾玻碳電極,也即可作為一種葡萄糖傳感器,直接用于葡萄糖的快速電化學測定。

      利用石墨納米片 /Nafion復合薄膜修飾電極測定多巴胺的方法

      公開號:CN101576530 公開日:2009.11.11

      申請人:北京化工大學

      摘要 一種利用石墨納米片 /Nafion復合薄膜修飾電極測定多巴胺的方法,屬電化學分析檢測技術領域。本發(fā)明以陽離子聚合物Nafion為分散劑,將性質(zhì)穩(wěn)定的石墨納米片分散到Nafion溶液中,以此分散液滴涂到玻碳電極表面制備化學修飾電極,用微分脈沖伏安法在存在抗壞血酸的磷酸鹽緩沖溶液中,對于多巴胺的測定具有良好的選擇性和高的靈敏度。本發(fā)明方法能直接用于多巴胺的快速電化學測定,具有靈敏、準確、選擇性高等優(yōu)點。

      一種確定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法

      公開號:CN101575634 公開日:2009.11.11

      申請人:中國石油天然氣股份有限公司

      摘要 本發(fā)明涉及一種確定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法,(1)將含有 0.5%~5%營養(yǎng)組分的油井采出水或注入水通過驅(qū)替泵注入培養(yǎng)容器;(2)向培養(yǎng)容器補充氧氣或空氣,氣量體積為水樣體積 1~5倍;(3)模擬油藏溫度 45~80℃和壓力 10~20MPa培養(yǎng) 5~30 d;(4)培養(yǎng)結束后,取水樣進行菌群密度計數(shù)分析和群落結構分析;(5)取氣樣進行氣相色譜分析,結合菌群計數(shù)分析結果,推算氧氣的消耗量;利用本方法可以確定不同條件下的油藏微生物能進行有效生長與繁殖所需要的氧氣量,進而推算出需要向油藏注入的空氣總量,可以為營養(yǎng)體系的優(yōu)化、本源微生物驅(qū)油效果的評價提供有效研究手段,也可為現(xiàn)場注入方案設計提供依據(jù)。

      魚體中硝基苯類物質(zhì)的色譜檢測方法

      公開號:CN101576541 公開日:2009.11.11

      申請人:劉征濤

      摘要 本發(fā)明涉及一種魚體中硝基苯類物質(zhì)的色譜檢測方法,所述方法包括四個步驟:(1)將魚肉樣品勻漿后置于有機溶劑中提取以獲得硝基苯類物質(zhì)粗提物;(2)用分離柱分離所得的硝基苯類物質(zhì)粗提物以獲得純提取物;(3)將所得的純?nèi)芤簼饪s得到濃縮液;(4)采用色譜檢測方式檢測所得濃縮液中的硝基苯濃度并計算魚體中硝基苯類物質(zhì)的含量,其中所述硝基苯類物質(zhì)粗提物的提取步驟中采用電磁攪拌提取和超聲波超聲提取,以在短時間內(nèi)使用較少的有機溶劑快速獲得較好的提取和檢測效果。本方法可以快速、方便、有效地檢測魚體中硝基苯類物質(zhì),檢測限≥0.01 mg/kg,也可以用于其他類似物質(zhì)中硝基苯類物質(zhì)的檢測。

      一種食品中?;撬岷康臏y定方法

      公開號:CN101571522 公開日:2009.11.04

      申請人:譜尼測試科技 (北京)有限公司

      摘要 本發(fā)明涉及一種通過柱前衍生利用液相色譜儀測定食品中?;撬岷?其方法為:利用牛磺酸和 2,4-二硝基氟苯 (DNFB)在 NaHCO3溶液中進行衍生后,衍生物在紫外區(qū)360 nm處有吸收,并在一定濃度內(nèi)成線性關系,運用高壓液相色譜儀,通過保留時間在 360 nm處,與標準物質(zhì)比對,定量測定食品中?;撬岬暮?方法快速,不需要配置柱后衍生裝置,單泵即可,所需儀器簡單。由此可見,本發(fā)明的方法為檢測食品中?;撬岬暮刻峁┝艘环N可靠的快速、精確便于實施的方法,能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。

      一種食品中非法添加罌粟堿含量的測定方法

      公開號:CN101576542 公開日:2009.11.11

      申請人:譜尼測試科技 (北京)有限公司

      摘要 本發(fā)明涉及一種運用高壓液相色譜測定食品中非法添加罌粟殼的含量的方法,該方法是運用罌粟殼中含有特定物質(zhì)罌粟堿的特征,普通食品中不會含有罌粟堿,通過對食品中罌粟堿的含量測定來以判定食品中主要是火鍋料中是否非法添加罌粟殼。其分析過程,根據(jù)罌粟堿的溶于熱水的及罌粟堿在 240 nm下有紫外吸收的特點,首先將樣品經(jīng)加熱煮沸,冷卻后過濾,過 0.45μm濾膜,注入液相色譜儀。運用液相色譜儀,通過保留時間定性,并以鹽酸罌粟堿對照品定量,其操作簡單快速,數(shù)據(jù)精確并能排除干擾物質(zhì)。由此可見,本發(fā)明的方法,為食品中非法添加罌粟堿的含量的測定提供了一種可靠的便于實施的方法,能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。

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