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      納氏試劑比色法測定污水中氨氮的方法

      2010-07-27 06:40:04劉永波袁紅明
      中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2010年3期
      關(guān)鍵詞:納氏比色法水樣

      陳 濤 劉永波 袁紅明

      (1、青島市排水管理處,山東 青島 266000 2、青島海洋地質(zhì)研究所,山東 青島 266000)

      1 氨氮的定義

      氨氮主要來源于人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達(dá)2.5~4.5公斤。雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失也是氮的重要來源。另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業(yè)廢水中。當(dāng)氨溶于水時,其中一部分氨與水反應(yīng)生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標(biāo)準(zhǔn)Ⅲ類地面水,非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。氨氮是水體中的營養(yǎng)素,可導(dǎo)致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害,對人體也有不同程度的危害。

      2 納氏試劑比色法測定氨氮

      氨氮的測定方法,通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn),但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應(yīng)的預(yù)處理。

      2.1 原理

      碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。

      本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

      2.2 儀器

      2.2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。

      2.2.2 分光光度計。

      2.2.3 pH計。

      2.3 試劑

      配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

      2.3.1 無氨水??蛇x用下列方法之一進(jìn)行制備:a蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。b離子交換法:使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。

      2.3.2 1mol/L鹽酸溶液。

      2.3.3 1mol/L氫氧化納溶液。

      2.3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgD):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。

      2.3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0-7.6)。

      2.3.6 防沫劑:如石蠟碎片。

      2.3.7 吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

      2.3.8 納氏試劑??蛇x擇下列方法之一制備:a稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氧化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?,?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。b稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

      2.3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于 100mL 水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

      2.3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

      2.3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

      2.4 測定步驟

      2.4.1 水樣預(yù)處理。取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。

      采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水揚(yáng)酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

      預(yù)處理水樣時,調(diào)節(jié)水樣的pH是關(guān)鍵.實驗結(jié)果表明,pH≤ 3.5時,水樣中產(chǎn)生異色和渾濁的雜質(zhì)即可被完全除去。pH越高,雜質(zhì)越不易被除去。這可能是因為,在PTA生產(chǎn)污水中含有大量的有機(jī)酸性雜質(zhì),在酸性溶液中,這些雜質(zhì)被沉淀出來,很容易經(jīng)過濾除去。

      2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      2.4.3 水樣的測定。a分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。b分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。

      2.4.4 空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

      2.5 計算

      由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。

      式中:m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg);V—水樣體積(mL)。

      2.6 注意事項

      2.6.1 應(yīng)注意主要試劑性狀,選購合格試劑。

      2.6.2 試劑正確配制決定著方法靈敏度,特別要注意理解納氏試劑配制原理,正確掌握納氏試劑配制要領(lǐng)。

      2.6.3 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

      2.6.4 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。

      2.6.5 降低空白實驗值可提高實驗精密度,對實驗用水,試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。

      2.6.6 反應(yīng)條件,如溫度,時間,體系PH決定反應(yīng)速度,反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性,應(yīng)控制反應(yīng)在最佳條件下進(jìn)行。

      2.6.7 水體中溶解態(tài)無機(jī)或有機(jī)物以及不溶態(tài)懸浮物對納氏試劑溶光度測定氨氮均有干擾,應(yīng)根據(jù)不同情形選擇不同方法加以消除,特別應(yīng)注意酒石酸鉀鈉掩蔽失效現(xiàn)象。

      2.6.8 對于超過檢測上限含量水樣的稀釋測定問題因事前,事后稀釋兩種方法相對誤差均滿足分析要求,對于大批量測定情況可采取事后稀釋測定。

      [1]余明星,鄭紅艷,汪光.納氏試劑比色法測定水體中氨氮常見問題與解決辦法[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2005-06-15.

      [2]弓曉峰,張靜,張振輝,周云.納氏試劑比色法測定土壤銨態(tài)氮的研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2006-01-10.

      [3]閆修花,王桂珍,陳迪軍.納氏試劑比色法直接測定海水中的氨氮 [J].中國環(huán)境監(jiān)測,2003-12-30.

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