楊淑敏，江澤慧，任海青，費本華

（中國林業(yè)科學(xué)研究院 木材工業(yè)研究所，北京100091）

微纖絲角（microfibril angle，MFA）為細胞次生壁S2層微纖絲排列方向與細胞主軸所形成的夾角，或可表述為細胞壁中纖維素鏈的螺旋卷索與纖維軸之間的夾角［1－2］。微纖絲角大小對木材性質(zhì)、紙張強度、纖維復(fù)合材料性能及紡織品強度均有很大的影響［3－4］，是衡量木材性質(zhì)的重要指標之一。傳統(tǒng)測定微纖絲角的方法有碘染色法、汞浸漬法、偏光顯微鏡法、X-射線衍射法和熒光顯微鏡法等。X-射線衍射法測定的微纖絲角是大量數(shù)據(jù)的平均值，具有快速、準確、可信度高等優(yōu)點，應(yīng)用較廣。近年來，對針闊葉樹微纖絲角的變異規(guī)律及其與其他物理力學(xué)和化學(xué)特性的相關(guān)關(guān)系進行了大量研究，但對竹材的研究還比較少［5－7］。毛竹Phyllostachys pubescens是中國南方重要的森林資源，據(jù)不完全統(tǒng)計，中國現(xiàn)有毛竹林面積達300萬hm2，約占全世界竹林面積的20%，并且近年來栽植面積有不斷擴大趨勢［8］。筆者選取了由實生苗和埋鞭育苗培育的毛竹的各3個竹齡的竹材，探討毛竹微纖絲角的時空變異規(guī)律，從而揭示竹材生長發(fā)育規(guī)律及其結(jié)構(gòu)形成與功能的相互關(guān)系，為合理有效地開發(fā)竹材資源提供科學(xué)依據(jù)。

1 實驗材料和方法

1.1 試驗區(qū)概況

廟山塢自然保護區(qū)（30°03′～3O°06′N，119°56′～120°02′E）位于中國亞熱帶北部的浙江省富陽市，屬浙西低山丘陵區(qū)天目山系余脈，山體主脈呈東西走向，由主脈延伸的多呈南北向，支脈為本區(qū)主體，峽谷相間，谷向朝南，瀕臨富春江。海拔為50.0～536.9 m，土壤為長石砂巖或石英砂巖發(fā)育而成的紅壤。氣候?qū)僦衼啛釒Ъ撅L(fēng)氣候，季風(fēng)顯著，四季分明，降水充沛，溫暖濕潤，水熱資源豐富。區(qū)內(nèi)氣候溫和，夏季炎熱，冬少嚴寒；年平均氣溫16.1℃，極端最高氣溫40.2℃，極端最低氣溫－14.4℃；年平均降水量為1 441.9 mm，多集中于5-6月。其中黃公望森林公園森林面積為333 hm2，森林覆蓋面積96.5%，是中國林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所的竹木研究基地。

1.2 試驗材料和方法

1.2.1 實驗材料 實驗材料為毛竹，采于2007年9月中旬。選擇立地條件基本相同的地段，具有代表性的30，54和78個月的2種造林方式的毛竹各3根，參考《GB/T 15780-1995竹材物理力學(xué)性質(zhì)試驗方法》的試樣采集方法。竹材伐倒后，記錄胸徑、枝下高和竹高，從離地面約1.5 m的整竹節(jié)處，向上每隔約2.0 m長完整竹節(jié)處的截取竹段，直至7.5 m處，運回氣干以備試驗。分別在不同竹齡的第13節(jié)，第20節(jié)和第27節(jié)的竹段截取T×10 mm×20 mm（徑向×弦向×縱向，T為竹壁厚度）大小的竹塊3塊，然后沿徑向從竹青到竹黃將竹塊劈成大小為1 mm×10 mm×20 mm（徑向 ×弦向×縱向）的小樣片待用。削制過程中要求測試面的光滑平整，并要使編號準確無誤。

1.2.2 測定方法 采用X-射線衍射法測定微纖絲角，測試儀器為美國Panalytical公司最新型號的粉末X-射線衍射儀（X’Pertpro），樣品用雙面膠垂直固定在旋轉(zhuǎn)樣品臺上，采用點聚焦光源，透射衍射模式。入射光路與試樣弦面垂直，接收光路與入射光路的夾角為22.6°。主要掃描參數(shù)如下：管電壓40 kV，管電流40 mA，掃描步進0.5°，樣品臺旋轉(zhuǎn)范圍0°～360°。根據(jù)衍射圖譜強度，采用0.6T法用高斯函數(shù)擬合并計算微纖絲角度。由于竹材較硬，縱向長于20 mm的小竹塊在劈制小竹片時比較困難，所制樣品1 mm×10 mm×20 mm需要用硬質(zhì)塑料制作模具，模具固定在樣品臺上，再將小竹片貼到模具上。分析時實生苗以竹齡前加“s”來區(qū)分埋鞭育苗，如：30個月的竹材，s30和30分別代表實生苗和埋鞭育苗。

1.2.3 分析方法 用X-射線衍射儀法測定微纖絲角的計算方法有M40法、M50法、函數(shù)法和0.6T法等4種。其中M40法和M50法都是經(jīng)驗方法。40%角受衍射弧高度（即衍射強度）的影響，而高度與輻射的微纖絲數(shù)目相應(yīng)成比例。Yamato的二次曲線法適用于25°和10°以下的微纖絲角。0.6T法是考慮到微纖絲角很大變化范圍內(nèi)，衍射強度曲線側(cè)邊的斜度非常相似，認為確定弧的寬度應(yīng)不考慮峰值，而僅利用外側(cè)邊緣。0.6T法除具一定理論基礎(chǔ)外，在實際操作中還有其優(yōu)越性。

筆者利用0.6T法計算竹材的微纖絲角，將X-射線衍射儀所得的Phi掃描強度曲線（圖1）數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin處理軟件，基于高斯函數(shù)擬合自動對X-射線衍射譜進行S-G平滑，本底的測定與扣除，實現(xiàn)了微纖絲角的快速計算。

對于雙峰擬合，擬合函數(shù)為：

其中：a是常數(shù)，u和u+180是峰值所對應(yīng)的中心，σ1和σ2是拐點高度處的半峰寬，b1和b2時峰高，此時T=σ1+σ2，MFA=0.6T，對于單峰擬合，σ = σ1+ σ2，則 MFA=1.2σ［10］。毛竹典型的Phi掃描強度曲線及高斯函數(shù)擬合情況，通常擬合相關(guān)系數(shù)在0.99以上，通過擬合得到 σ1和σ2然后計算出微纖絲角。

圖1 毛竹微纖絲角的X-射線衍射圖譜（1～6順序為竹青到竹黃）Figure 1 X-ray diffraction pattern of microfibril angle for moso bamboo（b1-b6 from periphery to inner）

2 結(jié)果與分析

2.1 2種苗型竹材微纖絲角的徑向變異模式

從竹青到竹黃，按照1 mm厚取樣測試后的微纖絲角徑向變化趨勢見圖2。2種苗型的竹材微纖絲角的徑向變異模式無明顯差異。微纖絲角未呈現(xiàn)出明顯的一致性規(guī)律，可以有如下趨勢：①微纖絲角在靠近竹青處較小，隨之增大，而后呈現(xiàn)逐漸下降趨勢，直至竹黃處達到最小或竹黃處有所上升。②微纖絲角從竹青到竹黃呈下降趨勢。③從竹黃到竹青微纖絲角呈無規(guī)律的波動趨勢。方差分析結(jié)果表明（表1）：竹壁徑向不同位置的微纖絲角均有顯著差異（α=0.01）。

埋鞭育苗的竹材微纖絲角最大值和最小值分別為12.05°和7.67°，差值小于4.39°。實生苗的竹材微纖絲角最大值和最小值分別為10.97°和8.24°，差值小于2.72°。埋鞭育苗和實生苗造林得到的竹材的微纖絲角平均值分別為9.41°和9.71°，相差不大（表2）。苗型對微纖絲角的影響不顯著（α =0.05）。

表1 苗型，竹齡，位置對微纖絲角影響的方差分析Table 1 Analysis of variance for microfibril angle by plantation type，age and position

圖2 毛竹微纖絲角的徑向變異Figure 2 Radial variation of microfibril angle for moso bamboo

2.2 2種苗型竹材微纖絲角的竹齡變異模式

微纖絲角隨竹齡的變化趨勢如圖3和表3。2種苗型在竹材的上中下3個部位都是30個月的微纖絲角最大，78個月的次之，54個月的最小。2種苗型同一竹齡間除78個月的成竹上部竹材的微纖絲角相差無幾外，其他對比竹齡均是實生苗的竹材比埋鞭育苗的竹材的大。埋鞭育苗所得竹材的30，54，78個月的平均微纖絲角分別為9.65°，9.11°和9.47°，分別小于實生苗所得竹材相應(yīng)3個竹齡的微纖絲角10.01°，9.41°和9.70°（表3）。2種苗型不同竹齡間的微纖絲角呈現(xiàn)明顯差異（表1）。

表2 竹材微纖絲角比較表Table 2 Variation of microfibril angle for moso bamboo

表3 不同竹齡不同部位的竹材微纖絲角比較表Table 3 Variation of microfibril angle in different ages and radial locations

圖3 微纖絲角隨竹齡變化趨勢Figure 3 Variation of microfibril angle in different age for moso bamboo

2.3 2種苗型竹材微纖絲角的縱向變異模式

竹稈不同高度對微纖絲角的影響見圖4。竹稈不同高度埋鞭育苗竹材的微纖絲角均比實生苗的小。埋鞭育苗所得竹材下，中和上部的平均微纖絲角分別為9.64°，9.25°和9.34°，其中下部的平均微纖絲角較大，上部次之，中部最小；實生苗所得竹材下、中和上部的平均微纖絲角分別為9.73°，9.82°和9.58°，其中中部的平均微纖絲角較大，下部次之，上部最小。經(jīng)方差分析，各個高度處的微纖絲角存在顯著差異（表1）。

3 討論

木材微纖絲角與木材的物理力學(xué)性質(zhì)緊密相關(guān)，對木材的機械性能和尺寸穩(wěn)定性具有重要影響，與木材密度、縱向收縮率和彈性模量呈正相關(guān)，與木材抗拉強度、抗撕裂強度和硬度呈負相關(guān)［11－12］。并且微纖絲角也與木材的化學(xué)特性相關(guān)，木素的含量隨微纖絲角的降低而降低［13］。微纖絲角在決定木材性質(zhì)上有重要作用，很多學(xué)者對其變異規(guī)律進行了研究。已經(jīng)報道的有微纖絲角在種源、家系及無性系間的變異以及同一樹種株間，株內(nèi)不同位置的變異規(guī)律，并且立地條件和經(jīng)營措施對微纖絲角的影響也有研究［14］。

圖4 竹材微纖絲角隨高度變異模式Figure 4 Variation pattern of microfibril angle in different radial locations for moso bamboo

樹木內(nèi)的微纖絲角因樹種的基因型和細胞形成時的外界條件不同而不同，但以前所報道的樹木木材微纖絲角的徑向變異遵循如下規(guī)律：微纖絲角在髓心處最大，從髓心到形成層逐漸變小，一般在10～16 a 后達到穩(wěn)定值［15－19］。成熟材和早材的微纖絲角分別比幼齡材及晚材的要大［13，16，20］。微纖絲角在單株樹木中的縱向變異是隨樹高的增加而逐漸減小，當達到一定的高度后微纖絲角達到較為穩(wěn)定的值，但在樹木梢頭部木材微纖絲角又有所增大［15－17，21－22］。一般應(yīng)壓木比正常材在相同樹干處木材微纖絲角要大［16，20－21］。

在本研究中，2種造林方式的竹材微纖絲角隨竹齡增加未呈現(xiàn)一致的規(guī)律性變化，竹齡對微纖絲角的影響極顯著。各個竹齡微纖絲角的徑向變化為在靠近竹青處較小，隨之增大，而后呈現(xiàn)逐漸下降趨勢或回升；從竹青到竹黃呈下降趨勢或呈現(xiàn)波動趨勢?？v向微纖絲角從下到上未有明顯規(guī)律，2種造林方式，埋鞭竹材的下部、中部和上部的平均微纖絲角分別為9.64°，9.25°和9.34°，小于相應(yīng)部位的實生苗的9.73°，9.82°和9.58°。各個高度處的微纖絲角存在顯著差異。2種造林方式竹材平均微纖絲角的變化幅度均小于5°，要比木材小得多。筆者對比測定了2種造林方式的竹材微纖絲角的變異規(guī)律，還需和竹材環(huán)境因子、種源和干形等因子綜合分析，用此來評定微纖絲角對竹材其他物理、力學(xué)和化學(xué)特性等的影響。

［1］曹福亮.林分密度對南方型楊樹木材性質(zhì)的影響［J］.南京林業(yè)大學(xué)學(xué)報，1994，18（2）：41－46.CAO Fuliang.Effects of planting density on wood properties ［J］.J Nanjing For Univ，1994，18（2）：41－46.

［2］WALKER J C F，BUTTERFIELD B G.The importance of microfibril angle to the processing industries ［J］.New Zealand J For Sci，1996，40：34－40.

［3］孫成志，尹思慈.10種國產(chǎn)針葉樹材管胞次生壁纖絲角的測定［J］.林業(yè)科學(xué)，1980，16（4）：302－303.SUN Chengzhi，YIN Sici.The study on S2 microfibril angle of trcheid for 10 native species ［J］.Sci Silv Sin，1980，16（4）：302－303.

［4］JOHN F S，BENDTSEN B A.Measuring micro-fibrillar angles using light microscopy ［J］.Wood Sci，1980，17（4）：565－567.

［5］江澤慧，鄒惠渝，阮錫根，等.應(yīng)用X-射線衍射技術(shù)研究竹材超微結(jié)構(gòu)（I）竹材纖絲角［J］.林業(yè)科學(xué)，2000，36（3）：122－125.JIANG Zehui，ZOU Huiyu，RUAN Xigen，et al.A study on the ultrastructure of bamboo cell wall by X-ray ［J］.Sci Silv Sin，2000，36（3）：122－125.

［6］王朝暉.竹材材性變異規(guī)律與加工利用研究［D］.北京：中國林業(yè)科學(xué)研究院，2001.WANG Zhaohui.The Study on Variability in Bamboo Timber Properties and Relationship with Its Processings ［D］.Beijing：The Chinese Academy of Forestry，2001

［7］余雁，王戈，覃道春，等.X-射線衍射法研究毛竹微纖絲角的變異規(guī)律［J］.東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報，2007，35（8）：28－29，51.YU Yan，WANG Ge，QIN Daochun，et al.Variation in microfibril angle of moso bamboo by X-ray diffraction ［J］.J Northeast For Univ，2007，35（8）：28－29，51.

［8］JIANG Zehui.Bamboo and Rattan in the World ［M］.Beijing：China Forestry Publishing House，2007.

［9］CAVE I D.X-ray measurement of microfibril angle ［J］.For Prod J，1966，16（10）：37－42

［10］STUART S，EVANS R.X-ray diffraction estimation of the microfibril angle variation in eucalypt wood ［J］.Appita，1994，48（3）：197－200.

［11］CAVE I D，WALKER J C F.Stiffness of wood in fast-grown plantation softwoods：the influence of microfibril angle［J］.For Prod J，1994，44：43－48.

［12］ARMSTRONG J P，KYANKA G H，THORPE J L.S2 fibril angle-elastic modulus relationship of TMP Scotch pine fibers［J］.Wood Sci，1977，10（2）：72-80.

［13］SAKA S.Relationship between microfibrillar angles and lignin content in the S2 layer of softwood tracheids ［J］.Cell Chem Technol，1987，21（3）：225-231.

［14］SHUPE T F，CHOONG E T，STOKKE D D，et al.Variation in cell dimensions and fibril angle for two fertilized evenaged loblolly pine plantations ［J］.Wood Fiber Sci，1996，28（2）：268-275.

［15］MCMILLIN C W.Fibril angle of lobiolly pine wood as related to specific gravity ［J］.Wood Sci Tech，1973，2：166-176.

［16］DONALDSON L A.Within-and between-tree variation in microfibril angle in Pinus radiata ［J］.New Zealand J For Sci，1992，22（1）：77-86.

［17］DONALDSON L A.Variation in microfibril angle among three genetic group of Pinus radiata ［J］.New Zealand J For Sci，1993，23（1）：90-99.

［18］LINDSTR?M J W，EVANS H，VERILL S P.Influence of cambial age and growth conditions on microfibril angle in young Norway spruce ［Picea abies（L.） Karst.］［J］.Holzforschung，1998，52：573-581.

［19］BONHAM V A，BARNATT J R.Fibre length and microfibril angle in silver birch ［J］.Holzforschung，2001，55：159-162.

［20］DONALDSON L A.Effect of physiological age and site on microfibril angle in Pinus radiata ［J］.IAWA J，1996（4）：421-429.

［21］阮錫根，王婉華，潘彪.應(yīng)力木纖絲角的研究［J］.林業(yè)科學(xué)，1993，29（6）：534-536.RUAN Xigen，WANG Wanhua，PAN Biao.Study of microfibril angles in reaction wood ［J］.Sci Silv Sin，1993，29（6）：534-536.

［22］EVANS R，STRINGER S，KIBBLEWHITE R P.Variation of microfibril angle，density and fibre orientation in twentynine Eucalyptus nitens trees ［J］.Appita J，2000，53：450-457.