趙鳳蘭岳湘安侯吉瑞 李 凱

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京)提高采收率研究中心,北京昌平 102249;2.石油工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(中國(guó)石油大學(xué)),北京昌平 102249)

?油藏與開采?

堿對(duì)復(fù)合驅(qū)油體系與原油乳化作用的影響

趙鳳蘭1,2岳湘安1,2侯吉瑞 李 凱1,2

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京)提高采收率研究中心,北京昌平 102249;2.石油工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(中國(guó)石油大學(xué)),北京昌平 102249)

堿、表面活性劑和聚合物組成的ASP復(fù)合體系中,加入的堿一方面能夠使ASP復(fù)合體系與低酸值原油之間的界面張力降至很低水平,同時(shí)對(duì)乳化也起到重要作用,而堿的類型和加量直接影響該體系和原油形成界面張力的數(shù)量級(jí)及油水的乳化程度,因此系統(tǒng)分析了堿對(duì)乳狀液形成及其穩(wěn)定性的影響規(guī)律,有助于探討堿在三元復(fù)合體系乳化過程中的作用機(jī)理。采用自行建立的乳化程度評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)比了不同堿加量下的乳化程度,并采用析水率曲線評(píng)價(jià)了乳狀液的穩(wěn)定性。結(jié)果表明,隨著堿含量的增加乳化程度增強(qiáng),說明低界面張力有利于乳狀液的形成;同時(shí)NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%～0.3%時(shí),復(fù)合體系與大慶油田原油形成的乳狀液最穩(wěn)定。

ASP體系;乳化;乳狀液;堿;機(jī)理

ASP三元復(fù)合驅(qū)油技術(shù)提高原油采收率的主要機(jī)理是,它能夠形成超低界面張力來增大驅(qū)油效率和通過聚合物的高黏度來增加波及體積,而乳化攜帶和原油乳狀液調(diào)整剖面的機(jī)理也受到越來越多的關(guān)注。礦場(chǎng)先導(dǎo)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),如果存在乳化現(xiàn)象,則相應(yīng)的采出程度較高;反之,如果沒有明顯的乳化,則ASP體系提高采收率的效果相對(duì)較差。分析其原因,一方面是該復(fù)合體系在油藏多孔介質(zhì)中活化殘余油,使其更利于啟動(dòng)而形成油墻被乳化攜帶;另一方面是油水形成的高黏乳狀液在驅(qū)替過程中優(yōu)先進(jìn)入高滲層,并產(chǎn)生封堵作用,從而啟動(dòng)中、低滲透層,調(diào)整層間、層內(nèi)矛盾,擴(kuò)大波及體積。因此,乳化作用在一定條件下有利于采收率的提高,李世軍、廖廣志和劉奕等[1-3]都進(jìn)行了相關(guān)的研究和論述。

近年來復(fù)合驅(qū)方面的研究大多集中在超低界面張力形成機(jī)理、弱堿/無堿表面活性劑的研制以及復(fù)合體系與原油形成乳狀液的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方面[4-11],但對(duì)乳化作用中乳化能力相關(guān)規(guī)律的研究相對(duì)較少,且缺乏堿的類型與加量對(duì)乳化作用的影響機(jī)理的系統(tǒng)研究,特別是堿對(duì)乳狀液形成的影響以及與界面張力之間的關(guān)系,目前還沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。因此,筆者通過建立定量評(píng)價(jià)三元體系與原油乳化程度的指標(biāo)和方法,考察不同堿加量對(duì)應(yīng)的具有不同數(shù)量級(jí)界面張力的驅(qū)油體系的乳化性能,探討乳化與界面張力之間的關(guān)系以及堿對(duì)乳狀液形成的作用機(jī)理;另外,研究不同堿加量的驅(qū)油體系與原油形成乳狀液的類型和穩(wěn)定性,分析堿對(duì)乳狀液穩(wěn)定的影響機(jī)理,這對(duì)于進(jìn)一步全面認(rèn)識(shí)ASP復(fù)合體系的驅(qū)油機(jī)理和指導(dǎo)體系優(yōu)化具有現(xiàn)實(shí)意義。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用油為大慶油田采油一廠低酸值脫氣脫水原油(酸值小于0.1 mg/L的 KOH);聚合物為部分水解聚丙烯酰胺(HPAM),平均相對(duì)分子質(zhì)量400×104;活性劑為重烷基苯磺酸鹽(HABS,中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院提供,活性組分為62%)和石油磺酸鹽(PS,大慶煉化廠,活性組分42%);試驗(yàn)用水為大慶油田采油一廠的模擬注入水(礦化度3 851 mg/L);NaOH及其他無機(jī)鹽都是實(shí)驗(yàn)室常用的分析純?cè)噭?/p>

試驗(yàn)裝置與儀器包括美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特激光粒度分析儀COUL TER counter LS130、德國(guó)蔡司Axiostar Plus顯微鏡、JJ-1型電動(dòng)調(diào)速攪拌器(自行改制為R1300式攪拌槳以實(shí)現(xiàn)有效剪切)、美國(guó)Texas-500型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀、Cannon Powshot A70數(shù)碼相機(jī)以及磁力攪拌器、恒溫箱等。

試驗(yàn)溫度為45℃(模擬大慶油田平均地層溫度)。

1.2 試驗(yàn)方法

1)乳化程度(乳狀液形成難易程度)評(píng)價(jià) 采用自行建立的乳化時(shí)間和乳化率評(píng)價(jià)指標(biāo),來評(píng)價(jià)乳狀液形成的難易程度。乳化時(shí)間的測(cè)定方法見文獻(xiàn)[12]。乳化率采用R1300式攪拌槳(自行改制),在3 000 r/min速度下攪拌1 min,觀察油水界面,記錄形成乳狀液的體積,計(jì)算乳化率。

2)乳狀液類型判定 主要采用簡(jiǎn)單易行的稀釋法,即根據(jù)乳狀液能與其外相(分散介質(zhì))液體相混溶的原理進(jìn)行判斷,具體方法是將兩滴乳狀液分別滴在玻璃板上,向其中一滴乳狀液中加一滴水,另一滴乳狀液中加一滴油,輕輕攪拌,若加水滴的乳狀液與水滴能很好地混合為一體,則為O/W型,反之則為W/O型;或者取一滴乳狀液滴入水中,乳狀液迅速鋪開,則為O/W型,如果呈油滴狀不鋪開,則為W/O型。鑒于原油乳狀液顏色較深不太容易觀察,為了進(jìn)一步確認(rèn)乳狀液的類型,輔助采用黏度法,主要原理是,W/O乳狀液的黏度是原油黏度的函數(shù),且遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原油,而O/W型乳狀液黏度是水黏度的函數(shù),數(shù)值較小,因此可以根據(jù)測(cè)得的乳狀液黏度的大小來判斷乳狀液的類型。

3)乳狀液穩(wěn)定性評(píng)價(jià) ASP三元復(fù)合驅(qū)油體系與原油乳狀液穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指標(biāo)為常用的析水率,記錄不同時(shí)間乳狀液析出的水量,計(jì)算析水率,繪制析水率隨時(shí)間的變化曲線,以此表征和對(duì)比乳狀液的穩(wěn)定性,同時(shí)還應(yīng)結(jié)合顯微拍照等其他方法。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合體系和大慶原油乳化程度的影響

為了明確NaOH對(duì)乳化程度的影響規(guī)律,設(shè)計(jì)NaOH(一元A體系)、NaOH+HABS(二元AS體系)以及ASP三元體系,采用建立的乳化能力評(píng)價(jià)方法以及乳化時(shí)間和乳化率兩個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn),結(jié)果如圖1所示。

圖1 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合體系與原油乳化時(shí)間的影響

從圖1可以看出:無論是NaOH體系還是三元體系,隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,乳化時(shí)間逐漸縮短,說明乳化能力隨堿加量增大而增強(qiáng),增大堿加量有利于乳化的形成,特別是當(dāng)堿加量較高(0.8%和1.0%)時(shí),乳化時(shí)間甚至可縮短至40 s以下,乳化能力明顯增強(qiáng);對(duì)于堿與表面活性劑組成的二元AS體系,同樣在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至0.5%后,乳化時(shí)間明顯縮短;另外,對(duì)比三種體系,在堿加量較低的情況下,三元體系的乳化時(shí)間明顯比不加聚合物的AS體系的乳化時(shí)間要長(zhǎng),而在堿加量大的情況下乳化時(shí)間與無聚合物體系相當(dāng),說明在堿加量小的情況下聚合物對(duì)乳化起阻礙作用,即不利于乳化發(fā)生,而當(dāng)堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.8%后,聚合物的影響降低。這主要是因?yàn)樵趬A加量小的情況下,聚合物分子鏈相對(duì)伸展,且體系黏度較大,水分子運(yùn)動(dòng)阻力較大,速度降低,從而阻礙油水界面膜的形成;在堿加量大的情況下,聚合物鏈發(fā)生卷曲,增黏能力下降,因此對(duì)乳化的影響降低。綜合試驗(yàn)結(jié)果可以看出,增大堿加量利于乳化發(fā)生。

為進(jìn)一步說明堿與乳化難易程度之間的關(guān)系,采用乳化率來表征復(fù)合體系乳化原油能力的強(qiáng)弱,乳化率即固定時(shí)間(1 min)內(nèi)形成乳狀液體積占總體積的比率。圖2為不同NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)下對(duì)應(yīng)的ASP三元體系與大慶油田原油的乳化率。從圖2可以看出:NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到1.0%過程中,乳化率不斷增大,說明其油水界面逐漸降低,形成乳狀液的量逐漸增加;當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.8%及以上時(shí),乳化率增加明顯,分別接近80%和100%,最終完全乳化。說明隨堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,復(fù)合體系乳化原油的能力是逐漸增強(qiáng)的,這與乳化時(shí)間的評(píng)價(jià)結(jié)果是一致的。

圖2 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)ASP三元體系與原油乳化率的影響

2.2 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合體系與原油乳狀液穩(wěn)定性的影響

考察一元A、二元AS和ASP三元體系,油水比為1∶1,用 R1300攪拌槳以3 000 r/min攪拌5 min后靜置,用稀釋法判定形成乳狀液的類型,并繪制析水率曲線,對(duì)比乳狀液的穩(wěn)定性。

2.2.1 一元A體系

一元A體系與大慶油田原油形成黏度極高的W/O乳狀液,穩(wěn)定性非常好,7 d內(nèi)無水析出。

2.2.2 二元AS體系

二元AS(NaOH+0.3%HABS)體系與大慶油田原油形成乳狀液的類型為O/W,穩(wěn)定性相對(duì)較差,不同NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的析水率曲線見圖3。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaOH的AS體系形成乳狀液的穩(wěn)定性(3 000 r/min)

從圖3可以看出,乳狀液穩(wěn)定性在堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～0.3%范圍內(nèi)相對(duì)較好,否則,乳狀液穩(wěn)定性變差,由此推測(cè)NaOH與原油就地生成的表面活性劑類(W/O型)與外加活性劑HABS(與大慶油田原油形成O/W乳狀液)會(huì)在油水界面發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附或者二者發(fā)生反應(yīng),特別是堿加量大的情況下,過高的p H值會(huì)使表面活性劑 HABS在油水界面的分布發(fā)生變化,或者降低油滴表面的負(fù)電荷密度,使其靜電斥力減小,引起油滴聚并,最終導(dǎo)致油水分層和乳狀液的破壞,因此存在某一堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍對(duì)應(yīng)的乳狀液穩(wěn)定性最好。

2.2.3 ASP三元體系

ASP三元體系與大慶油田原油形成乳狀液的析水率曲線如圖4所示,其中HABS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,HPAM的質(zhì)量濃度為1 000 mg/L。與二元AS體系相比,形成乳狀液類型一致,均為O/W型,但乳狀液的穩(wěn)定性明顯加強(qiáng),100 min內(nèi)的析水率小于60%,說明聚合物的加入能夠增強(qiáng)乳狀液穩(wěn)定性。這主要是因?yàn)榧尤刖酆衔锖?水相黏度增大,使油滴運(yùn)動(dòng)阻力增大,因此油滴聚并速度降低,相應(yīng)地乳狀液穩(wěn)定性增強(qiáng);而NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響規(guī)律與二元AS體系基本相同,堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%～0.3%范圍內(nèi)最穩(wěn)定,隨堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,乳狀液穩(wěn)定性逐漸變差。

圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿的三元體系形成乳狀液的穩(wěn)定性(3 000 r/min)

為了明確堿對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響規(guī)律,對(duì)比一元A體系和一元S體系(表面活性劑溶液)與大慶油田原油形成乳狀液的類型和穩(wěn)定性發(fā)現(xiàn),一元A體系形成的乳狀液類型為W/O,且穩(wěn)定性極強(qiáng), 7 d未見水析出,而一元S體系形成的乳狀液類型為O/W,穩(wěn)定性較差,進(jìn)一步證實(shí)了之前的推測(cè),即就地生成的表面活性劑類與外加活性劑 HABS在油水界面確實(shí)存在競(jìng)爭(zhēng)吸附。

2.3 乳化與界面張力之間的關(guān)系探討

2.3.1 乳化程度與界面張力的關(guān)系

以上試驗(yàn)說明,在考察的堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi),隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,乳化率增大,乳化時(shí)間縮短,而相應(yīng)的界面張力是降低的(如圖5所示), NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.3%增大到1.0%,對(duì)應(yīng)的界面張力降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)。說明隨堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,體系的界面張力下降,對(duì)應(yīng)體系的乳化能力增強(qiáng),換句話說,界面張力的降低決定體系乳化原油的能力增大。

圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaOH對(duì)二元AS體系界面張力的影響

為進(jìn)一步明確乳狀液形成與界面張力之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,設(shè)計(jì)了10-1、10-2和10-3三種數(shù)量級(jí)的界面張力體系(見表1),對(duì)應(yīng)的不同體系乳化原油的能力對(duì)比結(jié)果如圖6所示。

表1 大慶油田原油不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaOH的AS二元體系界面張力

圖6 不同界面張力體系的乳化率

試驗(yàn)表明,對(duì)于AS體系(體系1～3),隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,界面張力從10-1降至10-3數(shù)量級(jí),對(duì)應(yīng)的乳化率逐漸提高,表明體系對(duì)原油的乳化能力增強(qiáng),進(jìn)一步說明界面張力降低,有助于乳化形成。

對(duì)于體系4～8,對(duì)應(yīng)堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)較小,加入一定量的NaCl,可以通過鹽的壓縮雙電層作用使界面張力降至較低甚至很低水平。從圖6可以看出,加鹽體系界面張力雖然降為10-3數(shù)量級(jí),但乳化性能并沒有增強(qiáng),對(duì)應(yīng)的乳化率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于不加鹽體系。以上結(jié)果說明,界面張力的降低是影響乳化性能的一個(gè)主要因素,但不是決定因素。目前已有研究表明,水和油滴界面處存在堅(jiān)硬的薄膜結(jié)構(gòu),而堿水溶液可溶解這些薄膜,促使原油乳化。因此,堿加量大的情況下乳化率高的原因,一方面是降低了油水界面張力,減小了油水排斥力,另一方面是形成了堿性環(huán)境,溶解了堅(jiān)硬薄膜,促進(jìn)了乳化。

2.3.2 乳狀液穩(wěn)定性與界面張力的關(guān)系

為了確定測(cè)試乳狀液穩(wěn)定性與界面張力之間的關(guān)系,對(duì)以上不同界面張力體系的乳狀液穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)價(jià),如圖7所示。

圖7 不同體系形成乳狀液的穩(wěn)定性

從圖7(a)可以看出,10-3數(shù)量級(jí)的超低界面張力體系與原油形成的乳狀液穩(wěn)定性最差,其對(duì)應(yīng)的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%,這與之前乳狀液穩(wěn)定性的規(guī)律相吻合。從圖7(b)的相同界面張力數(shù)量級(jí)的體系穩(wěn)定性看,體系4和體系5與原油形成的乳狀液穩(wěn)定性好于其他體系,這兩個(gè)體系的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.3%,且60 min析水率都小于60%,與不加鹽的體系1(NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是0.3%)的析水率相當(dāng),說明含鹽體系雖然增加了離子強(qiáng)度,壓縮了雙電層,使界面張力降低,但堿的強(qiáng)度相對(duì)較低,乳狀液保持一定的穩(wěn)定性;當(dāng)NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增大到0.6%時(shí),體系7和體系8與原油所形成乳狀液的穩(wěn)定性明顯變差,且與界面張力為10-3mN/m的不加鹽體系相當(dāng)。以上結(jié)果表明,堿的加量是影響乳狀液穩(wěn)定性的主要因素。

3 結(jié) 論

1)試驗(yàn)中可以采用乳化時(shí)間和乳化率的評(píng)價(jià)指標(biāo)來表征復(fù)合體系與原油的乳化程度;NaOH的加量與乳化能力密切相關(guān),隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,乳化時(shí)間縮短,乳化率升高,乳化能力明顯增強(qiáng)。特別是堿加量大(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%和1.0%)時(shí),乳化能力很強(qiáng),乳化更容易發(fā)生;界面張力從10-1降至10-3數(shù)量級(jí),對(duì)應(yīng)的乳化率逐漸增加,體系對(duì)原油的乳化能力增強(qiáng),說明界面張力降低有助于乳化形成;另外,堿加量大的情況下乳化容易的另一主要原因是堿性環(huán)境的存在,溶解了油水界面堅(jiān)硬的薄膜,從而促進(jìn)了乳化。

2)乳狀液穩(wěn)定性在堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～0.3%范圍內(nèi)相對(duì)較好,隨著堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,乳狀液穩(wěn)定性變差。在堿加量大的情況下,過高的p H值使表面活性劑HABS在油水界面的分布發(fā)生變化,降低油滴表面的負(fù)電荷密度,使其靜電斥力減小,使油滴聚并,最終導(dǎo)致油水分層和乳狀液的破壞。

3)乳狀液的形成和穩(wěn)定機(jī)理,特別是堿的影響機(jī)理以及乳化與界面張力之間的關(guān)系,雖然進(jìn)行了大量的探索和試驗(yàn),仍然還不確定,有待于進(jìn)行更進(jìn)一步的研究。

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[審稿 楊勝來]

Impact of Alkali on Emulsification of Compound Flooding System and Crude Oil

Zhao Fenglan1,2Yue Xiang’an Hou Jirui Li K ai
(1.EOR Center,China University of Petroleum,Changping,Beijing,102249,China;2.MOE Key Laboratory of Petroleum Engineering,China University of Petroleum,Changping,Beijing,102249,China)

For ASP system which consists of alkali,surfactant and polymer,alkali is not only to reduce the interfacial tension(IFT)between ASP and oil,but also to emulsify oil.The type and concentration of alkali impacts directly the magnitude of IFT and the degree of emulsification.Therefore,systematically investigating the impact of alkali on emulsion and its stability is helpful for understanding the mechanism of alkali on emulsification.Using the evaluation index developed for emulsification degree,the emulsification degree was compared under various alkali concentrations and the stability of emulsification was evaluated.It shows that lower IFT is helpful for forming emulsion and the degree of emulsion is increasing with the increase of alkali content.The emulsion formed by ASP and crude of Daqing oilfield is most stable with the NaOH weight concentration of 0.1%-0.3%.

ASP system;emulsifying;emulsion;alkali;mechanism

book=2010,ebook=112

TE357.46

A

1001-0890(2010)02-0062-05

2009-07-20;改回日期:2010-01-25

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(“973”計(jì)劃)項(xiàng)目“化學(xué)驅(qū)和微生物驅(qū)提高石油采收率的基礎(chǔ)研究”(編號(hào):2005CB221300)部分研究?jī)?nèi)容

趙鳳蘭(1973—),女,山東商河人,1997年畢業(yè)于石油大學(xué)(華東)鉆井工程專業(yè),2003年獲石油大學(xué)(北京)油氣井工程專業(yè)博士學(xué)位,副研究員,主要從事油田化學(xué)和提高采收率方面的研究工作。

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