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      川楝子炮制前后揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析*

      2010-09-17 02:15:50蔡梅超周洪雷查慧敏
      中國藥業(yè) 2010年17期
      關(guān)鍵詞:川楝子揮發(fā)油藥典

      蔡梅超,周洪雷,孫 建,查慧敏

      (1.山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,山東 濟(jì)南 250355; 2.山東省警官培訓(xùn)學(xué)院,山東 濟(jì)南 250014)

      川楝子為楝科植物川楝 Melia toosendan Sied.Et Zucc.的果實(shí),冬季果實(shí)成熟時采收,為我國傳統(tǒng)理氣、驅(qū)蟲中藥,主產(chǎn)于四川、貴州、湖南、湖北等地。川楝子性味苦寒,有小毒,并有酸味(《本草綱目》),入肝胃小腸經(jīng)。2005年版《中國藥典(一部)》記載其功能主治為行氣止痛、驅(qū)蟲,用于治療胸脅、脘腹脹痛、疝痛、蟲積腹痛,并收錄了川楝子和炒川楝子兩個品種[1-2]。本研究報道了川楝子及其炮制品揮發(fā)油成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析結(jié)果。

      1 儀器與試藥

      美國 Agilent 6890N GC-5975B MS(NIST MS search 2.0)聯(lián)用儀。川楝子購于四川藥材市場,經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定為楝科植物川楝 Melia toosendan的果實(shí);炒川楝子按照2005年版《中國藥典(一部)》炒川楝子要求加工炮制;試劑均為國產(chǎn)分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 揮發(fā)油提取

      取川楝子和炒川楝子各150 g,按2005年版《中國藥典(一部)》揮發(fā)油測定方法操作,提取得川楝子揮發(fā)油,為淺黃色透明液體,作為供試品溶液。

      表1 川楝子揮發(fā)油中化學(xué)成分及相對百分含量

      2.2 GC-MS分析條件[3-4]

      GC條件:進(jìn)樣口溫度300℃;進(jìn)樣模式為不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量0.2!L;載氣為氦氣;載氣流量1.0 mL/min;色譜柱為HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25!m);程序升溫,初始溫度150℃,以5℃ /min升至300℃,保留20 min;歸一化處理各組分峰面積。

      MS條件:氣質(zhì)傳輸線溫度300℃;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;工作模式為全掃描;掃描范圍50~400 amu;儀器調(diào)諧方式為自動調(diào)諧。

      2.3 分析結(jié)果

      從川楝子及其炮制品炒川楝子的揮發(fā)油中分別分離檢測出22個峰和5個峰,以面積歸一化法確定了各組分的相對百分含量。結(jié)果見表1、表2及圖1。

      表2 炒川楝子揮發(fā)油中化學(xué)成分及相對百分含量

      圖1 氣相色譜圖

      川楝子揮發(fā)油中主要化學(xué)成分為1-(4-乙酰氧基-3-甲氧基苯基)-2-丙酮(6.571%)、正十六烷酸(5.268%)、"-谷甾醇(2.882%)、3-羥基呋喃丹(2.104%),炒川楝子揮發(fā)油中主要化學(xué)成分為正十六烷酸(57.392%)、8-甲基-9-十四烯酸(19.750%)、1,2-苯二羧酸-丁基,環(huán)己二酯(12.184%)。

      3 討論

      由試驗(yàn)結(jié)果可見,川楝子揮發(fā)油的主要成分包括飽和有機(jī)酸、醇類、醛酮類、酯類,其炮制品的揮發(fā)油成分相對于生品明顯減少,飽和有機(jī)酸的相對含量明顯增加,另外還含有醇類、酯類等。生品中含量較高的呋喃丹類化合物在炮制后消失,可能與其炮制減毒存在一定的相關(guān)性,關(guān)于其中更多活性成分變化的分析,尚有待進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)研究。

      [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:29.

      [2]李 繁.中藥川楝子的研究進(jìn)展[J].哈爾濱醫(yī)藥,2008,28(5):54-55.

      [3]郭 惠,熊邦虎,趙 行,等.川楝子活性成分石油醚提取與GC-MS分析[J].西南民族大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2007,33(5):1 113-1 117.

      [4]白成科.苦楝不同部位揮發(fā)油成分的氣相色譜質(zhì)譜分析[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2008,20(4):662-666.

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