凌 闖，王敬豐，趙 亮，潘復(fù)生，朱學(xué)純

(1. 重慶大學(xué) 國(guó)家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶400044；2. 西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司，重慶401326)

高硅鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的熱變形行為

凌 闖1，王敬豐1，趙 亮1，潘復(fù)生1，朱學(xué)純2

(1. 重慶大學(xué) 國(guó)家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶400044；2. 西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司，重慶401326)

對(duì)高硅鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品在應(yīng)變速率為0.01～1 s?1、變形溫度為350～500 ℃條件下的熱壓縮變形行為進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明：高硅鋁合金熱壓縮變形中發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增加，隨溫度的增加而降低；通過線性回歸分析計(jì)算出高硅鋁合金材料的應(yīng)變硬化指數(shù)n以及變形激活能Q，獲得了高硅鋁合金高溫條件下的流變應(yīng)力本構(gòu)方程；研究工藝參數(shù)(變形溫度t、應(yīng)變速率ε˙)對(duì)晶粒尺寸的影響，確定最佳工藝參數(shù)：t=400 ℃，˙=0.1 s?1。

高硅鋁合金；熱變形；流變應(yīng)力；激活能

Abstract:The flow stress behavior of high silicon aluminum alloy standard sample was investigated in the temperature range of 350?500 ℃and strain rate of 0.01?1s?1. The results show that the dynamic recovery and dynamic recrystallization occur obviously during hot compression of high silicon aluminum alloy. The flow stress increases with increasing strain rates and decreases with increasing temperature. The strain hardening coefficient n and deformation activation energy Q are evaluated by linear regression analysis. And the flow stress constitutive equation of high silicon aluminum alloy during hot compression is obtained. The influence of the processing parameters (deformation temperature t, strain rateε˙) on grain sizes was studied. The optimal processing parameters, t=400 ℃,0.1 s?1were determined.Key words:high-silicon aluminum alloy; hot deformation; flow stress; activation energy

隨著國(guó)內(nèi)外儀器分析的發(fā)展以及對(duì)工業(yè)分析快速、準(zhǔn)確的要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制和應(yīng)用領(lǐng)域也發(fā)生了新的變化[1]。為了提高Al-Si合金分析準(zhǔn)確度，減少配料和調(diào)整成分的誤差，進(jìn)而提高鋁合金鑄錠質(zhì)量，必須研制Al-Si合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。隨著Si含量的增加，初晶硅和共晶硅越來越粗大，故要保證高硅鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品主要元素和雜質(zhì)元素化學(xué)成分均勻很困難。但是，光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)成分和組織均勻性要求很高，因此，如何提高 Al-Si合金尤其高硅鋁合金的成分和組織均勻性是有待解決的技術(shù)難題。目前，最常用的方法是通過添加變質(zhì)劑，使初晶硅和共晶硅晶粒細(xì)化。由于此法只能使 Al-Si合金達(dá)到某種程度的成分和組織均勻化，與預(yù)期的理想結(jié)果還有一定差距，因此在變質(zhì)的基礎(chǔ)上，尋找一種最佳的熱擠壓工藝使其組織和成分更加細(xì)小均勻，顯得尤為重要。高硅鋁合金中粗大的初晶硅和共晶硅導(dǎo)致材料塑性和韌性變差，不易于加工[2]。加工工藝的制定取決于合金流變應(yīng)力的大小，然而流變應(yīng)力又主要受變形溫度和應(yīng)變速率的影響，因此，研究變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力的影響對(duì)指導(dǎo)壓力加工過程有重要的理論和實(shí)際意義[3-5]。

本文作者采用圓柱體軸對(duì)稱高溫單道次壓縮試驗(yàn)，對(duì)不同應(yīng)變速率和變形溫度下 Al-22Si鋁合金熱壓縮變性行為進(jìn)行研究，為進(jìn)行計(jì)算機(jī)模擬和制定合理的熱加工工藝提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 合金制備

實(shí)驗(yàn)選用工業(yè)用的高純鋁(99.99%)和高純晶體硅片(99.9999%)配置成Al-22%Si的過共晶鋁硅合金。首先將原料預(yù)熱后放入坩堝電阻爐進(jìn)行熔煉，直至結(jié)晶硅全部熔化，然后除去表面熔渣，靜置5～10 min后，進(jìn)行變質(zhì)處理。為了能夠準(zhǔn)確地控制變質(zhì)劑的添加量，減少元素的燒損，變質(zhì)劑以Cu-10%P中間合金的形式加入，攪拌均勻后，迅速澆鑄，以防止在高溫停留時(shí)間過長(zhǎng)，變質(zhì)劑發(fā)生氧化等反應(yīng)而失效。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將材料加工成d10 mm×12 mm的圓柱體試樣，然后加熱到520 ℃，均勻化24 h后空冷。將試樣放到Gleeble?1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行恒應(yīng)變速率等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)。變形溫度為350、400、450和500 ℃，應(yīng)變速率為0.01、0.1和1 s?1，熱模擬實(shí)驗(yàn)升溫速率為5 ℃/s?1，加熱至預(yù)定溫度后保溫2 min，然后進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，總壓縮變形量為1(真應(yīng)變)，數(shù)據(jù)采集頻率為10 kHz。壓縮后的試樣立即進(jìn)行水淬處理，以保留變形后的組織。

2 結(jié)果及討論

2.1 真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

Al-22Si高硅鋁合金在應(yīng)變速率分別為 0.01、0.1和1 s?1的熱壓縮變形時(shí)，其實(shí)測(cè)真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線如圖1所示。由圖1可見：①材料的流變應(yīng)力在變形初期，隨變形程度的增加，呈現(xiàn)明顯的加工硬化趨勢(shì)，隨變形程度的進(jìn)一步增加，加工硬化被動(dòng)態(tài)回復(fù)和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化過程所抵消，流變應(yīng)力增幅減小，達(dá)到峰值應(yīng)力后流變應(yīng)力緩慢下降，隨后流變應(yīng)力不再隨真應(yīng)變而變化，加工硬化與動(dòng)態(tài)回復(fù)和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化過程趨于動(dòng)態(tài)平衡，流變應(yīng)力從而也趨于穩(wěn)定。②流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，因?yàn)殡S著溫度的升高，熱激活的作用增強(qiáng)，原子間的動(dòng)能增大，原子間的臨界切應(yīng)力減弱，此外，動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化程度也隨溫度的升高而增大，從而導(dǎo)致合金的應(yīng)力水平下降。同時(shí)，從圖 1(a)～(c)還可以看出，變形溫度為350和400 ℃的曲線相比，真應(yīng)力值變化較大；變形溫度大于400 ℃以后，真應(yīng)力仍然隨著變形溫度的增大而降低，但真應(yīng)力值幅度變化較小。

圖1 不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—strain curves at different strain rates

Al-22Si高硅鋁合金在變形溫度分別為350、400、450和500 ℃時(shí)的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖2所示。由圖2可見：在同一變形溫度下，材料的真應(yīng)力水平隨應(yīng)變速率的增大而增大，表明材料是正應(yīng)變速率敏感材料，這主要是因?yàn)閼?yīng)變速率越大，塑性變形進(jìn)行得越不充分，使彈性變形量增大，從而導(dǎo)致流變應(yīng)力增大[6]。同時(shí)，從圖2(a)～(d)還可以看出，在真應(yīng)變略小于0.05或者更小時(shí)，流變應(yīng)力達(dá)到峰值應(yīng)力，隨后應(yīng)力值趨于恒定不變；當(dāng)變形溫度較低時(shí)，曲線呈現(xiàn)明顯的應(yīng)力峰，這是因?yàn)樵诘蜏叵逻M(jìn)行試驗(yàn)，加工硬化對(duì)合金的影響占主要地位；當(dāng)變形溫度升高時(shí)，曲線表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)特征，說明合金在壓縮過程中，發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等軟化效應(yīng)[7]；隨著溫度升高，峰值應(yīng)變也逐漸減小，尤其是當(dāng)變形溫度為500 ℃、變形速率為0.01 s?1時(shí)，即使應(yīng)變很小，試樣的流變應(yīng)力也達(dá)到峰值。這一方面是因?yàn)闇囟壬咴斐傻臒峒せ羁梢粤⒓匆鸹貜?fù)現(xiàn)象的出現(xiàn)而不需要孕育期；另一方面，隨著溫度的升高，滑移系的臨界切應(yīng)力下降，導(dǎo)致鎂合金的變形抗力降低[8]。

圖3所示為變形溫度、應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力的影響。從圖3可以看出：流變應(yīng)力隨變形溫度的增加而降低，隨應(yīng)變速率的增加而增加。圖3中的流變應(yīng)力均為峰值應(yīng)力，為以下擬合直線計(jì)算本構(gòu)方程提供數(shù)據(jù)支持。

2.2 熱變形流變應(yīng)力本構(gòu)方程

在高溫塑性變形條件下一種包含激活能Q和溫度T在內(nèi)的雙曲正弦函數(shù)通過修正Arrhenius關(guān)系來描述這種熱激活穩(wěn)態(tài)變形行為[9?13]，并且該公式還可用來估算各種合金的激活能Q[4,14]。

在低應(yīng)力水平條件下(ασ＜0.8)，

圖2 不同變形溫度下的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress—strain curves at different deformation temperature

圖3 變形溫度、應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力(峰值)的影響Fig.3 Effects of deformation temperature and strain rate on flow stress

在高應(yīng)力水平條件下(ασ＞1.2)，在所有應(yīng)力水平條件下，

式中：A1、A2、A、n1、n、α和 β均為與溫度無關(guān)的常數(shù)；n、α和β之間滿足關(guān)系式α=β/n；R為普適氣體常數(shù)；T為絕對(duì)溫度；Q為變形激活能，又稱動(dòng)態(tài)軟化激活能，它反映高溫塑性變形時(shí)應(yīng)變硬化與動(dòng)態(tài)軟化過程之間的平衡關(guān)系；為應(yīng)變速率；σ可以表示任意時(shí)刻與應(yīng)變對(duì)應(yīng)的流變應(yīng)力，也可以表示穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力或者是峰值應(yīng)力(MPa)。在低應(yīng)力水平條件下，由于ασ值較小，對(duì)式(3)中的sinh(ασ)進(jìn)行泰勒級(jí)數(shù)展開后忽略高次項(xiàng)，可近似得到式(1)；在高應(yīng)力水平條件下，對(duì)式(3)中的 sinh(ασ)進(jìn)行泰勒級(jí)數(shù)展開后忽略其中的exp(?ασ)項(xiàng)，可近似得到式(2)?

根據(jù)Zener和Hollomon的研究，材料在高溫塑性變形時(shí)應(yīng)變速率受熱激活過程控制，應(yīng)變速率與溫度之間的關(guān)系可用Z參數(shù)表示[15]：

對(duì)式(1)和式(2)兩邊分別求對(duì)數(shù)得：

依據(jù)式(5)，取σ為峰值應(yīng)力，以lnε˙和lnσ為坐標(biāo)作圖，n1取峰值應(yīng)力較低的直線斜率的平均值(見圖4(a))，得n1=7.896 805；同理β取峰值應(yīng)力較高直線的斜率的平均值(見圖4(b))，求得 β=0.134 926 MPa?1，對(duì)應(yīng)的 α=β/n1= 0.017 086 MPa?1。

圖4 峰值應(yīng)力σ與應(yīng)變速率ε˙的關(guān)系Fig.4 Relationship between peak stress σ and strain rate˙: (a)ln—lnσ; (b) ln ε˙—σ

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的定義以及式(4)，可將σ表達(dá)成Zener-Hollomon參數(shù)Z值的函數(shù)：

在一定應(yīng)變和應(yīng)變速率下，對(duì)式(3)求導(dǎo)可得：

流變應(yīng)力方程亦可用Z參數(shù)表述為

圖5 ln[sinh(ασ)]與溫度的倒數(shù)1/T的關(guān)系Fig.5 Relationship between ln[sinh(ασ)] and deformation temperature

圖6 ln[ sinh (ασ) ]- ln ε˙關(guān)系Fig.6 Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnε˙

此實(shí)驗(yàn)條件下獲取的高硅鋁合金熱壓縮變形時(shí)的變形激活能比文獻(xiàn)所報(bào)道的其它一些鋁合金的變形激活能高，一方面可能是本實(shí)驗(yàn)采用鑄造態(tài)粗晶試樣，與熱擠壓態(tài)細(xì)晶試樣相比，其熱變形變得較為困難所致；另一方面是高Si含量對(duì)位錯(cuò)阻礙作用加大，導(dǎo)致熱變形激活能增加[8]。

圖7所示為變形激活能隨變形溫度和應(yīng)變速率變化關(guān)系曲線。從圖7中可以看出，變形激活能間接受到應(yīng)變速率的影響，直接受到變形溫度的影響[7]。應(yīng)變速率在10?2～1 s?1區(qū)間時(shí)，合金的變形激活能先下降后上升(見圖7(a))。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1 s?1時(shí)，合金的激活能有所下降，說明快速變形引起的熱效應(yīng)對(duì)其起到了重要作用。當(dāng)合金的應(yīng)變速率繼續(xù)增加時(shí)，合金的激活能升高，加工硬化效應(yīng)明顯。從激活能的角度考慮，合金合適的應(yīng)變速率為0.1 s?1。隨著變形溫度升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)下降趨勢(shì)(見圖 8(b))，說明合金在高溫下容易變形，這是因?yàn)楹辖鹪诟邷叵碌幕貜?fù)、再結(jié)晶以及共晶組織等的軟化作用占據(jù)了主導(dǎo)地位，溶質(zhì)原子等缺陷對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用占據(jù)次要地位，另外隨著溫度的升高，滑移系增加、滑移系的臨界切應(yīng)力下降等也導(dǎo)致變形抗力下降，激活能降低。

圖7 變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)激活能的影響Fig.7 Effects of strain rate and deformation temperature on activation energy

圖8 不同變形溫度下樣品的顯微組織Fig.8 Microstructures of samples at different deformation temperature (ε˙=0.1 s?1): (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 450 ℃;(d) 500 ℃

在制定擠壓方案時(shí)，考慮到變形速率大時(shí)，應(yīng)選擇在較高溫度下擠壓；而考慮到提高材料擠壓后的力學(xué)性能和減少熱裂時(shí)，應(yīng)選擇在較低溫度下擠壓[16]。鑒于上述原因，需要對(duì)比熱變形后的微觀組織，找出適合的變形溫度。圖8所示為應(yīng)變速率0.1 s?1時(shí)，不同變形溫度下合金的OM形貌，變形溫度為350 ℃時(shí)，大量的初晶硅顆粒密集地分布在基體中。初晶硅顆粒呈現(xiàn)多邊形化趨勢(shì)，此時(shí)合金可能發(fā)生了一定程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)。。當(dāng)變形溫度為400 ℃時(shí)，顯微組織均勻，初晶硅顆粒細(xì)小，晶界模糊。當(dāng)變形溫度為450 ℃時(shí)，初晶硅顆粒粗大，數(shù)量較少，有團(tuán)聚現(xiàn)象，顯示出動(dòng)態(tài)再結(jié)晶趨勢(shì)。當(dāng)變形溫度為500 ℃時(shí)，晶粒增多，晶粒細(xì)小，合金正在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。根據(jù)細(xì)晶強(qiáng)化或霍爾佩奇公式，變形溫度為400 ℃時(shí)，合金的綜合性能較好。結(jié)合應(yīng)力—應(yīng)變曲線和微觀組織，可初步確定ε˙=0.1 s?1時(shí)的最佳變形溫度為400 ℃。

3 結(jié)論

1) Al-22Si高硅鋁合金在高溫壓縮時(shí)的流變應(yīng)力強(qiáng)烈取決于變形溫度和應(yīng)變速率。在同一變形溫度下流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的提高而增加，在同一應(yīng)變速率下流變應(yīng)力隨溫度的上升而減小。在高溫壓縮變形過程中有明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。流變應(yīng)力經(jīng)歷了過渡變形與穩(wěn)態(tài)變形兩個(gè)階段，即流變應(yīng)力先隨應(yīng)變的增加迅速升高，出現(xiàn)應(yīng)力峰值后逐漸下降，后趨于穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力值，出現(xiàn)近似穩(wěn)態(tài)流變特征。

2) 可采用 Zener-Hollomon參數(shù)的雙曲正弦形式來描述 Al-22Si鋁合金高溫變形時(shí)的流變應(yīng)力行為；獲得的流變應(yīng)力σ解析表達(dá)式中A、α和n值分別為5.75×1026s?1、 0.017 086 MPa?1和7.896 805；其熱變形激活能Q為385.2971 kJ/mol。

(3)合金的變形激活能直接受到變形溫度的影響，間接受到應(yīng)變速率的影響。隨著變形溫度升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)下降趨勢(shì)；應(yīng)變速率在 10?2～1 s?1區(qū)間時(shí)，合金的變形激活能先下降后上升。從激活能的角度考慮，并結(jié)合真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線，可以初步確定Al-22Si的最優(yōu)的熱擠壓工藝參數(shù)為t=400 ℃，=0.1 s?1。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Hot deformation behavior of high silicon aluminum alloy as standard sample

LING Chuang1, WANG Jing-feng1, ZHAO Liang1, PAN Fu-sheng1, ZHU Xue-chun2
(1. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China;2. Southwest Aluminum(Group)Co., Ltd., Chongqing 401326, China)

TG146.2

A

1004-0609(2010)05-0833-07

重慶市科技攻關(guān)計(jì)劃資助項(xiàng)目(CSTC, 2009AB4007); 國(guó)家自然科學(xué)杰出青年基金資助項(xiàng)目(50725413); 國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007BAG06B04)

2009-09-13;

2009-12-20

王敬豐, 教授, 博士; 電話：023-65112153; E-mail: jfwang@cqu.edu.cn