林建原

(浙江萬里學院生物與環(huán)境學院,寧波 315100)

非完全消化—懸浮液進樣—FAAS測定飼料中鎂、鋅、銅

林建原

(浙江萬里學院生物與環(huán)境學院,寧波 315100)

將飼料樣品烘干、粉碎和過篩,在加熱條件下用濃硝酸消解樣品,使絕大部分樣品組分 (95%以上)進入溶液,再加入乳化劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP),將其懸浮在 1.5 g/L 5 mL瓊脂溶液中制成非完全消化懸浮液,以氧化鑭(La2O3)作為釋放劑以消除化學干擾。用火焰原子吸收法光譜法成功測定了飼料中的鎂、鋅、銅微量元素,測定結(jié)果的相對標準偏差小于 3.0%。試驗結(jié)果與灰化法一致,此方法簡便、快速、準確。

非完全消化法 懸浮液進樣技術(shù) FAAS 飼料 鎂 鋅 銅

飼料中的微量元素是含量食品中的銅、鐵、鋅等元素測定已有標準方法[1],通常采用濕法消化法和干法消化法,但前處理較繁瑣、費時[2～3]。采用非完全消化法與懸浮液進樣技術(shù)相結(jié)合的前處理方法,以火焰原子吸收光譜法測定飼料中微量金屬元素,方法簡便、快速[4]。

選擇市場上幾種較有代表性的家禽和家畜飼料為研究對象,將樣品烘干后粉碎過篩,以 La2O3作釋放劑,尋找合適的消化劑和懸浮劑制備成懸浮液,以平行多次測定,建立了非完全消化—懸浮液進樣—火焰原子吸收光譜法測定飼料中微量元素鎂、鋅、銅的快速測定方法。

1 材料與方法

1.1 試驗儀器

3510原子吸收光度計:安捷倫公司;WM-2H型無油氣體壓縮機:天津市醫(yī)療器械二廠;KY銅型空心陰極燈:上海電光器件有限公司;HL-1型鎂、鋅空心陰極燈:衡水市寧強光源廠。

1.2 試驗溶液

鎂標準溶液:質(zhì)量濃度為 0.5 g/L,使用時稀釋為5μg/mL標準工作溶液;鋅標準溶液:質(zhì)量濃度為0.5 g/L,使用時稀釋為 5μg/mL標準工作溶液;銅標準溶液:質(zhì)量濃度為 1 g/L,使用時稀釋為 10μg/ mL標準工作溶液;La2O3溶液:5 g/L;乳化劑 OP:體積分數(shù)為 40%:瓊脂溶液:1.5 g/L。

1.3 試驗方法

1.3.1 非完全消化 -懸浮液樣品配制

將樣品按分析要求洗凈,于 90℃烘干,磨碎。準確稱取試樣 0.3 g于 100 mL燒杯中,加入濃硝酸2.5 mL,置電爐上,用調(diào)壓變壓器控制爐溫在 120℃以下,消化 7～8 min后,滴加過氧化氫 1.5 mL,消化至溶液呈透明淺黃色,再蒸發(fā)至近干 (有極少量不溶物,可制成非完全消化的懸浮液)。取下,趁熱加入OP溶液 3 mL,搖勻,將消解液轉(zhuǎn)入 25 mL容量瓶中,其中在測定鎂含量的樣品懸浮液中再加入 La2O3溶液 1 mL,5 mL瓊脂,以水定容,振動 1 min,即可獲得一穩(wěn)定的非完全消化—懸浮液 (此懸浮液至少可穩(wěn)定 8 h),同時配制試劑空白溶液。將配置的溶液倒入干燒杯中,放入攪拌子,置電磁攪拌器上,以空白溶液為參比,在不斷攪拌下噴入火焰,在儀器最佳條件下記錄積分時間為 2 s的吸光度。

1.3.2 標準曲線的繪制

取15個25 mL容量瓶,依次加入不同體積稀釋后的鎂、鋅、銅各元素標準溶液,加入 1.5 g/L瓊脂溶液 5 mL,OP溶液 3.0 mL,其中測定鎂加入 La(Ⅲ)溶液 1. 00 mL,定容,同時做試劑空白。在儀器最佳工作條件下測定各元素系列標準溶液的吸光度,繪制標準工作曲線,在選定工作范圍內(nèi),各元素線性關(guān)系良好。

表1 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 因素水平試驗設計

試驗對吸光度值影響最大的燈電流、乙炔流量、空氣流量三因素進行優(yōu)化試驗,選擇L9(34)正交表,繪制因素水平表,結(jié)果見表 2。

表2 因素水平表

2.2 試驗數(shù)據(jù)分析

試驗考核指標為標準溶液的吸光度值。試驗結(jié)果直觀分析數(shù)據(jù)見表 3和表 4,其中 k1、k2、k3分別為第一水平、第二水平、第三水平下的試驗效果之和,K為平均效果,R為極差值。

表 3 L9(34)正交試驗數(shù)據(jù)

表4 試驗結(jié)果分析

采用正交試驗設計[5]分析試驗結(jié)果,確定儀器的最佳工作條件。由從表 3中的極差值可知,影響鎂、銅和鋅的主要因素為燈電流、乙炔流量和空氣流量,三因素中,燈電流影響最為顯著,鎂、銅、鋅的最優(yōu)儀器工作條件分別為A1B3C2、A2B2C1和 A1B2C1。

2.3 介質(zhì)影響

介質(zhì)的用量影響溶液的黏度、表面張力,從而改變吸樣速率,介質(zhì)還會影響火焰燃燒性質(zhì)從而改變原子化效率,試驗選擇的試液介質(zhì)為瓊脂溶液。按上述“1.3.1”試驗方法配制 5份懸浮液,其中瓊脂(1.5 g/L)的加入量分別為 1、3、5、8、10 mL,測得其穩(wěn)定時間依次為 5、21、50、56、60 min。結(jié)果表明,介質(zhì)對被測元素有影響,所以在配制標準曲線系列溶液時,加入與配制樣品溶液時同樣的瓊脂溶液,以保持介質(zhì)濃度的一致性?？紤]試液黏度應適中,穩(wěn)定時間在 30 min以上即可,試驗選擇加入 5 mL瓊脂為宜。

2.4 過篩目數(shù)的確定

過篩是懸浮液進樣的重要環(huán)節(jié)。原子吸收分光光度計的進樣管直徑約為 0.5 mm,易堵塞,為了避免堵塞進樣管,試樣的粒徑越小越好,但一味追求粒徑小,會給樣品的研磨帶來困難。綜合考慮以上因素,試驗選擇了 80目的篩,既可以達到粒徑的要求,也使樣品的研磨難度不大。

2.5 增感劑的選擇及用量

試驗表明,以非離子表面活性劑OP對鎂、鋅、銅均有增感效果。當溶液中加入表面活性劑 OP時,鎂、鋅 、銅的吸光度分別比不加入表面活性劑OP增加約15%、30%和 55%。表面活性劑OP濃度繼續(xù)增大時,增感作用略有增加,但原子化器的記憶效應也隨之增加。試驗選擇 40%表面活性劑 OP溶液3 mL為宜。

2.6 精密度和回收率試驗

用 0.300 0 g樣品制成懸浮液,按上述試驗方法操作,在儀器工作最佳條件下對樣品進行 6次平行測定,所測結(jié)果見表 4。

表 4 精密度和回收率試驗(n=6)

由結(jié)果可知,該方法測定結(jié)果的回收率在97.7%～103.8%之間,相對標準偏差≤3.0%。

2.7 測定結(jié)果

按試驗方法對樣品進行測定,結(jié)果見表 5。

表5 樣品測定結(jié)果比較/μg/g

結(jié)果表明,本法與灰化法結(jié)果一致,方法簡便、快速,可用于批量飼料樣品中微量元素的分析。

3 結(jié)論

3.1 選用正交試驗結(jié)果的較優(yōu)組合,各元素的最優(yōu)操作條件為鎂:燈電流 3.0 mA,乙炔流量 2.0 L/min,空氣流量 7.0 L/min;銅:燈電流 4.0 mA,乙炔流量1.5 L/min,空氣流量 6.0 L/min;鋅:燈電流 3.0 mA,乙炔流量 1.5 L/min,空氣流量 6.0 L/min。

3.2 非完全消化法不要求消解液無色,不需要除去全部有機物,耗時短,是一種簡便快速的樣品前處理技術(shù)。同時將非完全消化法與懸浮液進樣技術(shù)相結(jié)合,采用火焰原子吸收光譜法測定了飼料中的微量元素鎂、鋅和銅,方法簡便、快速、準確。

[1]中華人民共和國國家標準 GB/T 5009—12～GB/T 5009—15,北京:中國標準出版社,1996

[2]劉立行,齊娜.非完全消化—火焰原子吸收法測定糧食中微量元素[J].華南師范大學學報 (自然科學版),2006, 1:65-68

[3]劉立行,沈春玉,趙崇峰.非完全消化 -懸浮液進樣 -火焰原子光譜法測定蘑菇中的鉀、鎂、鋅[J].分析試驗室, 2002,21(3):58-60

[4]張起凱,姚冬梅,劉立行,等.火焰原子吸收光譜法快速測定黃瓜中的鈣和鋅[J].分析儀器,2006,2:31-34

[5]張文利,袁思平.正交試驗設計法在火焰原子吸收操作條件選擇中的應用 [J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測,2003,16 (3):220-221.

Deter mination ofMagnesium,Zinc and Copper in Feed by Incomplete Digestion-Suspension Sampling-FAAS

Lin Jianyuan
(College ofBiomedical and Environmental Science,ZhejiangWanliUniversity,Ningbo 315100)

Feed sampleswere baked out,crushed,sifted and then digested with high concentration nitric acid on condition of heating until the solution became transparent,finally suspended in 1.5 g/L 5mL agar solution,and so made into incompletely digested suspension.Magnesium,zinc and copper were determined by flame atomic absorp2 tion spectrometry(FAAS),using La2O3as release reagent to eliminate chemical interference.Results:The relative standard deviations are less than 3.0%.The deter mination data are consistentwith the ashingmethod.Thismethod is si mple,fast and accurate.

incomplete digestion method,suspension technique,flame atomic absorption spectrometry(FAAS), feed,magnesium,zinc,copper

O657.39 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)06-0111-03

浙江省科技廳項目(2009C35011),浙江萬里學院科研項目(1741000160)

2009-07-06

林建原,女,1965年出生,副教授,食品研究及分析檢測