馬 嵐 張軍劍

(江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333001)

Na0.5K0.5NbO3無鉛壓電陶瓷燒結(jié)技術(shù)研究進(jìn)展

馬 嵐 張軍劍

(江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333001)

Na0.5K0.5NbO3無鉛壓電陶瓷具有優(yōu)異的壓電性能,是最有希望取代含鉛 PZT系壓電陶瓷的體系之一,但燒結(jié)特性差,難以獲得高致密度的陶瓷體是制約其研究發(fā)展的關(guān)鍵問題?；诮陙碛嘘P(guān)Na0.5K0.5NbO3無鉛壓電陶瓷的報(bào)道,重點(diǎn)從熱壓燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法、添加燒結(jié)助劑法以及添加第二組元促進(jìn)燒結(jié)法四個(gè)方面,綜述了其在燒結(jié)制備技術(shù)上取得的研究新進(jìn)展,并對(duì)Na0.5K0.5NbO3無鉛壓電陶瓷燒結(jié)制備技術(shù)今后的發(fā)展方向提出了一些建議。

Na0.5K0.5NbO3壓電陶瓷 研究進(jìn)展

前言

壓電陶瓷由于能夠直接實(shí)現(xiàn)電能和機(jī)械能轉(zhuǎn)換功能,在超聲換能、傳感器、無損探傷、電子信息等技術(shù)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,涉及軍事、汽車、商業(yè)和醫(yī)療等各個(gè)行業(yè)[1]。目前市場(chǎng)上大規(guī)模使用的主要是含鉛Pb(Zr,Ti)O3(PZT)系壓電陶瓷材料。PZT系壓電陶瓷雖然具有優(yōu)異的壓電性能,并且可以通過摻雜改性來調(diào)節(jié)性能滿足不同的需求,但這些陶瓷中PbO的含量超過60%[2]。PbO是一種易揮發(fā)的有毒物質(zhì),工作人員吸入后會(huì)產(chǎn)生頭痛、乏力、惡心、易怒和便秘等癥狀,嚴(yán)重者可導(dǎo)致腎功能衰竭以及腦癱[3]。另外,鉛基陶瓷在生產(chǎn)、使用及廢棄后處理過程中都會(huì)給人類生存環(huán)境帶來嚴(yán)重危害,溶解在酸雨中的鉛,可以通過水和動(dòng)植物直接或間接地侵害人體。

2006年7月1日,歐盟頒布了“報(bào)廢電子電器設(shè)備指令(WEEE)”和“電子電器設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令(Ro HS)”。與此同時(shí),我國(guó)信息產(chǎn)業(yè)部也出臺(tái)了“電子信息產(chǎn)業(yè)污染防治管理辦法”等法規(guī),這些意味著含有毒元素Pb的PZT系壓電陶瓷使用將大受限制[4]。研究開發(fā)環(huán)境友好的無鉛壓電陶瓷材料是一項(xiàng)迫在眉睫、造福后代的課題,是實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的重要舉措之一。

無鉛壓電陶瓷的主要研究體系有BaTiO3、Bi0.5Na0.5TiO3、Na0.5K0.5NbO3以及鉍層狀結(jié)構(gòu)材料,但性能都不盡如人意[5～7]。直到2004年,日本學(xué)者 Saito等在Nature雜志發(fā)表了性能可與 PZT相媲美的Na0.5K0.5NbO3基無鉛壓電陶瓷,被譽(yù)為無鉛壓電陶瓷發(fā)展史上的一次突破而引起了世界范圍內(nèi)的極大關(guān)注[8]。在以“競(jìng)爭(zhēng)和可持續(xù)發(fā)展”為主題的歐盟第五、六屆框架會(huì)議上,9個(gè)歐盟國(guó)家的合作團(tuán)體和丹麥的壓電陶瓷生產(chǎn)商聯(lián)合提出把堿金屬鈮酸鹽體系材料作為無鉛壓電陶瓷的一個(gè)重要方向。

Na0.5K0.5NbO3陶瓷制備的一個(gè)重要問題就是燒結(jié)活性差,難以通過常規(guī)燒結(jié)方法獲得高致密度的陶瓷體,因此其壓電性能很低,常規(guī)燒結(jié)方法制備的Na0.5K0.5NbO3陶瓷的壓電常數(shù)d33只有80 pC/N。為了獲得高致密度的陶瓷體,提高其壓電性能,研究人員通過熱壓燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法、添加燒結(jié)助劑法以及添加第二組元促進(jìn)燒結(jié)法來獲得高致密化的Na0.5K0.5NbO3陶瓷。

1 Na0.5 K0.5 NbO3無鉛壓電陶瓷燒結(jié)技術(shù)

1.1 熱壓燒結(jié)

圖1 熱壓燒結(jié)系統(tǒng)示意圖[10]Fig.1 Schematic diagram of hot-p ressing apparatus[10]

早在1959年,美國(guó)學(xué)者 Egerton和Dillon就采用固相法制備了 (Na,K)NbO3陶瓷,并研究了該體系的壓電性能。研究結(jié)果表明,在組分為Na0.5K0.5NbO3的陶瓷中能夠獲得最高的機(jī)電耦合系數(shù)kp為0.36,其壓電常數(shù)d33為80 pC/N[9]。然而,采用固相法制備的Na0.5K0.5NbO3陶瓷的致密度不高,這可能是導(dǎo)致其壓電性能不夠高的原因之一。同時(shí),在Na0.5K0.5NbO3陶瓷燒結(jié)過程中存在的另一個(gè)問題就是堿金屬元素的揮發(fā)。高溫下Na和 K的揮發(fā)使得陶瓷成分偏離預(yù)定的化學(xué)計(jì)量比,這也是造成固相法制備所得陶瓷性能很低的原因之一。

為了提高壓電陶瓷的致密度,盡量抑制堿金屬元素的揮發(fā),從而獲得更高的壓電性能,研究人員首先嘗試采用先進(jìn)的燒結(jié)工藝。1962年,Jaeger和 Egerton采用熱壓法燒結(jié)制備了相對(duì)密度接近于99%的Na0.5K0.5NbO3陶瓷,其居里溫度 Tc為420℃[10]。熱壓燒結(jié)是將干燥粉料充填在模型內(nèi),再?gòu)膯屋S方向邊加壓邊加熱,使成形和燒結(jié)同時(shí)完成的一種燒結(jié)方法。由于熱壓燒結(jié)過程中加熱加壓同時(shí)進(jìn)行,粉料處于熱塑性狀態(tài),有助于顆粒的接觸擴(kuò)散、流動(dòng)傳質(zhì)過程進(jìn)行,因而能夠降低燒結(jié)溫度,縮短燒結(jié)時(shí)間,從而抑制晶粒長(zhǎng)大,得到晶粒細(xì)小、致密度較高和機(jī)械性能、電學(xué)性能良好的產(chǎn)品。

熱壓燒結(jié)系統(tǒng)示意圖如圖1所示。熱壓燒結(jié)法制備的Na0.5K0.5NbO3陶瓷壓電性能大大提升,壓電常數(shù)d33達(dá)到了160 pC/N,是常規(guī)固相法制備所得陶瓷壓電常數(shù)的2倍,同時(shí),其機(jī)電耦合系數(shù)kp也達(dá)到了0.45[10]。

1.2 放電等離子燒結(jié)

自1988年日本研制出第一臺(tái)工業(yè)型放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,SPS)裝置以來,該方法在新材料研究領(lǐng)域扮演著越來越重要的角色。放電等離子燒結(jié)設(shè)備類似于熱壓燒結(jié)爐,所不同的是給一個(gè)承壓導(dǎo)電模具加上可控脈沖電流,通過調(diào)節(jié)脈沖電流的大小來控制升溫速度和燒結(jié)溫度。放電等離子燒結(jié)的中間過程和現(xiàn)象十分復(fù)雜,其燒結(jié)機(jī)理到目前還沒有完全定論,尤其是對(duì)于導(dǎo)電材料和非導(dǎo)電材料燒結(jié)而言,研究人員認(rèn)為其燒結(jié)機(jī)理存在很大的差異。然而,盡管其燒結(jié)機(jī)理還沒有完全弄清楚,但其應(yīng)用近年來卻得到了快速發(fā)展。由于其融等離子活化和熱壓為一體,具有升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、冷卻迅速、外加壓力和燒結(jié)氣氛可控制、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn),在諸多材料制備領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用研究[11]。放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)示意圖如圖2所示。

Takahiro Wada等在2003年就采用放電等離子燒結(jié)法成功制備了高致密度的NaNbO3陶瓷,并研究了其鐵電性能,同時(shí)發(fā)現(xiàn)極化后的陶瓷顯示壓電性,平面機(jī)電耦合系數(shù)大約為0.20[12]。2004年,Wang R等采用放電等離子燒結(jié)法制備了(Na,K)NbO3陶瓷,并研究了其相關(guān)介電性能,不過并沒有報(bào)道其相關(guān)的壓電性能[13]。直到2006年,Zhang PB等才首先系統(tǒng)報(bào)道了放電等離子燒結(jié)法制備(Na,K)NbO3陶瓷的壓電性能,他們?cè)谙鄬?duì)低的燒結(jié)溫度下(920℃)成功地制備了具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的(Na,K)NbO3陶瓷,并研究了不同Na、K含量對(duì)陶瓷壓電性能的影響,通過選擇合適的退火工藝,他們?cè)贜a0.5K0.5NbO3陶瓷中獲得了最高的壓電常數(shù)d33為148 pC/N,平面機(jī)電耦合系數(shù)kp為0.389[14～15]。有趣的是,他們采用放電等離子燒結(jié)制備的Na0.5K0.5NbO3陶瓷具有細(xì)晶結(jié)構(gòu),晶粒尺寸只有200～500 nm,而對(duì)于利用常規(guī)固相法燒結(jié)的Na0.5K0.5NbO3陶瓷而言,則存在異常晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象,晶粒尺寸通常大于10μm[15]。

圖2 放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)示意圖[11]Fig.2 Schematic diagram of spark p lasma sintering system[11]

1.3 添加燒結(jié)助劑

熱壓燒結(jié)法和放電等離子燒結(jié)法雖然能夠制備細(xì)晶、高致密度和高壓電性能的Na0.5K0.5NbO3陶瓷,但其設(shè)備昂貴,制備工藝略顯復(fù)雜。因此,探討改善常規(guī)固相燒結(jié)方法、獲得高致密度的Na0.5K0.5NbO3陶瓷仍然是理想的途徑之一。添加燒結(jié)助劑在燒結(jié)過程中產(chǎn)生液相,從而促進(jìn)致密化,其在陶瓷制備中是一種常用的方法。日本的M atsubara等研究了兩種燒結(jié)助劑K4CuNb8O23和 K5.4Cu1.3Ta10O29對(duì)Na0.5K0.5NbO3陶瓷的燒結(jié)行為和對(duì)電學(xué)性能影響。研究結(jié)果表明,選擇適量的 K4CuNb8O23和 K5.4Cu1.3Ta10O29不但能促進(jìn)燒結(jié)致密化,而且能夠顯著提高陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因子Qm[16～17]。同時(shí),他們證實(shí)了陶瓷致密化的促進(jìn)是由于燒結(jié)過程中有液相的出現(xiàn)。CuO在電子陶瓷制備中是一種普遍采用的燒結(jié)助劑。研究發(fā)現(xiàn),將其添加到Na0.5K0.5NbO3陶瓷中,不僅可有效地降低燒結(jié)溫度,獲得高致密度的陶瓷體,還可以顯著提高陶瓷的機(jī)械品質(zhì)因子Qm[18]。J Bernard等在Na0.5K0.5NbO3陶瓷中添加了一種全新的燒結(jié)助劑——K和Na的鍺酸鹽,他們?cè)谶x擇適量燒結(jié)助劑添加量的前提下,于1 000℃下燒成樣品的相對(duì)密度為95.6%,達(dá)到了低溫?zé)Y(jié)的目的,并提高了其壓電性能,其壓電常數(shù)d33為120 pC/N,比不添加燒結(jié)助劑時(shí)提高了50%[19]。Zuo R等研究了諸多氧化物如 ZnO、CdO、SnO2和CeO2等對(duì)Na0.5K0.5NbO3陶瓷的燒結(jié)特性和壓電性能影響。研究結(jié)果表明,ZnO是良好的Na0.5K0.5NbO3陶瓷燒結(jié)助劑,能夠促進(jìn)燒結(jié)致密化,且提高了電機(jī)械性能,其壓電常數(shù)d33和機(jī)電耦合系數(shù)kp分別為117 pC/N和0.44[20]。

1.4 添加第二組元促進(jìn)燒結(jié)

添加燒結(jié)助劑雖然能夠獲得高致密度的Na0.5K0.5NbO3陶瓷體,但其壓電性能還是偏低。近年來,隨著對(duì)Na0.5K0.5NbO3陶瓷研究的深入,研究人員發(fā)現(xiàn),通過添加第二組元的方式不僅能夠達(dá)到促進(jìn)致密化的效果,而且可以使得Na0.5K0.5NbO3陶瓷的壓電性能得到很大的提升。最具代表性的就是Na0.5K0.5NbO3-LiNbO3體系,Na0.5K0.5NbO3-LiTaO3體系,Na0.5K0.5NbO3-LiSbO3體系,以及他們之間的復(fù)合體系等[21～30]。

Guo Y等在Na0.5K0.5NbO3-LiNbO3體系中發(fā)現(xiàn)了類似PZT陶瓷的準(zhǔn)同型相界行為,壓電常數(shù)d33達(dá)到了200～235 pC/N,Curie溫度更是超過了450℃[31]。Na0.5K0.5NbO3-LiTaO3體系具有較好的燒結(jié)特性,壓電常數(shù) d33也可以達(dá)到 190～230 pC/N[25,27,30]。另一類研究較多的第二組元為 AETiO3(AE=Ca,Sr,Ba)。H Park等制備的0.95Na0.5K0.5NbO3-0.05Ca TiO3陶瓷壓電常數(shù)d33達(dá)到了241 pC/N,燒成溫度才1 050℃[32]。Guo Y等報(bào)道的 Na0.5K0.5NbO3-Sr TiO3陶瓷具有良好的燒結(jié)特性,壓電常數(shù)d33也可達(dá)到 220 pC/N[33]。最近,BiM eO3(M e=Fe,Sc)摻雜改性Na0.5K0.5NbO3陶瓷也有報(bào)道,Du H等在(Na0.5K0.5)NbO3-BiScO3陶瓷體系中得到的壓電常數(shù)d33能夠達(dá)到253 pC/N[34]。更為復(fù)雜的體系也有報(bào)道,比如Na0.5K0.5NbO3-LiSbO3-Ca TiO3體系和Na0.5K0.5NbO3-LiNbO3-BiFeO3-SrTiO3體系等[35,36]。

2 結(jié)語(yǔ)

Na0.5K0.5NbO3無鉛壓電陶瓷是目前研究的熱點(diǎn),是最有希望取代含鉛 PZT陶瓷的體系之一。Na0.5K0.5NbO3陶瓷的燒結(jié)制備技術(shù)近年來取得了長(zhǎng)足進(jìn)步,尤其是添加第二組元的方法不但促進(jìn)了陶瓷制品的燒結(jié),還大大提高了陶瓷的壓電性能,這將是今后的研究方向。最近通過調(diào)節(jié)Na和 K比例能夠進(jìn)一步改善燒結(jié)性能和壓電性能,這也將是今后的研究重點(diǎn)。另外,通過添加第二組元和特殊的燒結(jié)方法(熱壓或放電等離子燒結(jié)法)結(jié)合起來,制備出晶粒細(xì)小、高致密度和高性能的Na0.5K0.5NbO3基無鉛壓電陶瓷是未來的研究發(fā)展方向。

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Research Development on Sintering Technology of Na0.5K0.5NbO3Lead-free Piezoceram ics

Ma Lan,Zhang Junjian(Jiangxi Ceramic&A rt Institute,Jiangxi,Jingdezhen,333001)

Na0.5K0.5NbO3lead-free piezoceramics,w hich show s excellent piezoelectric p roperties,isone p romising candidate alternative fo r PZT.However,the sintering behavio r is bad and it is very difficult to obtain high density ceramic bodies fo r Na0.5K0.5NbO3,w hich isone key p roblem to hinder its research development.Based on repo rtsof recent yearson Na0.5K0.5NbO3lead-f ree piezoceramics,sintering technology advances are summarized w ith an emphasis on hot-p ressing,spark p lasma sintering,sintering-aid addition and second component assisted sinteringmethod.The perspectiveon sintering technology of Na0.5K0.5NbO3lead-free piezoceramics is also introduced.

Na0.5K0.5NbO3;Piezoceramics;Research development