冷凍濃縮洗滌塔冰晶洗滌工藝研究

王文成，方 婷，陳梅英

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冷凍濃縮洗滌塔冰晶洗滌工藝研究

王文成1，方 婷2，陳梅英2

（1.漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品與生物工程系，福建 漳州 363000；2.福建農(nóng)林大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，福建 福州 350002）

在果汁的懸浮式冷凍濃縮過程中利用洗滌塔洗滌冷凍濃縮后產(chǎn)生的冰晶表面夾帶，可以提高濃縮果汁出品率。本文通過對自然融解狀態(tài)的洗滌塔中的冰晶檢測，對比測得洗滌塔中不同位置的可溶性固形物的損失關(guān)系。并對荔枝汁在不同壓力下的洗滌效果進(jìn)行分析，得出洗滌壓力控制在0.4～0.7kg/cm2是一個(gè)較為合理的分界值。上述研究結(jié)果為在實(shí)際生產(chǎn)過程中洗滌冰晶表面殘留果汁，減低冰晶表面夾帶，減少生產(chǎn)消耗，提供理論及試驗(yàn)依據(jù)。

冷凍濃縮；荔枝汁；冰晶；洗滌塔

冷凍濃縮是近年來發(fā)展迅速的一種濃縮方式，由于在低溫常壓下操作，具有可阻止不良化學(xué)變化和生物化學(xué)變化及風(fēng)味、香氣和營養(yǎng)損失小等優(yōu)點(diǎn)[1～3]。目前冷凍濃縮在工業(yè)化應(yīng)用的過程中多以懸浮式冷凍濃縮為主[4～5]，但該工藝方式對裝置和操作的要求均較高，特別是在洗滌的過程中容易造成溶質(zhì)的損失和能量的消耗[6]。因此洗滌是冷凍濃縮的最后一道工序，是濃縮工藝成敗的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。

洗滌塔法是目前工業(yè)上在冷凍濃縮方面應(yīng)用的較多、經(jīng)濟(jì)的、果汁浪費(fèi)率較低的一種洗滌方式。它是通過溶液、熔冰水依次自上而下洗滌，逐層沖刷了冰晶體表面上的夾帶，回流后的溶液通過與原果汁混合的形式，再次輸入到結(jié)晶罐中，大大地提高了生產(chǎn)的利用率。相對其它的洗滌方式，比如離心分離冰晶法，洗滌塔法顯然在風(fēng)味香氣方面更具優(yōu)勢。目前在國內(nèi)在洗滌塔洗滌冰晶的方式研究報(bào)道較少，在國外F.G.F. Qin等采用加壓結(jié)合冰水洗滌冰晶的方式，研究了洗滌速率與冰晶成熟時(shí)間的關(guān)系[7]。

本試驗(yàn)通過將濃縮過程中的冰晶收集入洗滌塔中，在自然洗滌的狀態(tài)，即通過上層冰晶自然溶解洗滌下層冰晶的過程，對比洗滌塔表層不同位置的洗滌效果的不同，并通過加壓洗滌的方式找出壓力與冰晶表面夾帶之間的關(guān)系，得出較優(yōu)的洗滌壓力。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 原料：荔枝汁濃縮過程中冰晶

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AL807 系列溫度控制器（深圳市亞特克電子有限公司）；USB date Acquisition modules（IOtech，Inc. USA）；WAY-2S型數(shù)字阿貝折射儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；制冷壓縮機(jī)組（法國泰康）；冷凍濃縮機(jī)組（福建農(nóng)林大學(xué)食品學(xué)院陳錦權(quán)課題組自制），冰晶洗滌塔

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

荔枝→去核→榨汁→過濾→冷卻降溫→結(jié)晶→固液分離→冰晶洗滌。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)操作過程

1.將荔枝去皮去核后榨汁，過濾完放入冷凍濃縮機(jī)后濃縮；

2.通過洗滌塔收集濃縮過程中產(chǎn)生冰晶；

3.利用洗滌塔洗滌荔枝汁冷凍濃縮過程中的冰晶，并對不同方位的冰晶進(jìn)行可溶性固形物的測定；

4.采用加壓方式測定洗滌塔在不同壓力下的洗滌冰晶夾帶。

1.2.3 實(shí)用所用洗滌塔設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)尺寸如圖1（單位：cm）。

圖1 實(shí)驗(yàn)用洗滌塔大小示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 洗滌位置對洗滌效果的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在洗滌過程中容易出現(xiàn)由于洗滌位置的不同而引起的冰層流體速度的變化而導(dǎo)致了冰層洗滌速率的變化，最終出現(xiàn)了同一洗滌水平面的洗滌效果差異。

圖2 不同洗滌位置冰晶夾帶損失的變化關(guān)系

圖2是通過17°Bx的荔枝溶液冷凍濃縮過程中排除冰晶在未加壓的情況下放置的效果，從圖中我們可以看到在表層冰晶夾帶在剛開始時(shí)是沒有很大分別的，從生長罐中分離出來的冰晶夾帶量基本上殘留了許多溶液，這些溶液在開始后的1個(gè)小時(shí)內(nèi)將由于重力的原因逐漸往下滲透。此時(shí)各處的冰晶滲流速率就起到了很關(guān)鍵的作用。隨后的2個(gè)小時(shí)內(nèi)，冰晶的夾帶降低速率就大幅度地減小，一方面殘留液滲透的作用將逐漸停滯，另一方面由于自然對流傳熱上層的冰晶有一部分融化，這部分對周圍的冰晶的洗滌起到了很關(guān)鍵的洗滌作用。

圖2還反應(yīng)了另一種趨勢：冰晶夾帶在同一層面上的夾帶是隨外圍逐漸升高。當(dāng)然，這一趨勢并非是完全很均勻地由外而內(nèi)地體現(xiàn)。分析原因有以下兩個(gè)方面：其一，在桶壁等邊緣處的冰晶體由于外圍靠近不銹鋼表壁從而影響了滲流系數(shù)，表現(xiàn)為增大。此時(shí)桶邊緣的流速將大于中心處的流速。更多的洗滌液將趨向于往邊緣流動，邊緣接受洗滌的液量將較別的地方為多，造成了邊緣的冰晶表面夾帶較其它地方低。其二，由于受到洗滌液的沖刷，造成了部分冰晶的融化，一方面加劇了洗滌的力度，另一方面也使得外圍冰晶缺失，若不采取任何擠壓或加壓處理，整體表現(xiàn)為冰晶向中心收縮。此結(jié)果更加劇了洗滌液往四周流動的趨勢。最終表現(xiàn)為洗滌層的洗滌不均勻性。

2.2 壓力對洗滌效果的影響

根據(jù)達(dá)西（Dracy.H)定律可知：

在沒有外加壓強(qiáng)的情況下，自然滲透洗滌速率可以概括為如下（1）式：

（1）

其中：－洗滌速率m/s；－冰層滲透性即滲流系數(shù)；－冰晶的黏性Pa.s；-洗滌液壓強(qiáng)Pa.s；－洗滌液密度kg/m3。

由上述公式可知洗滌速率取決于和這兩個(gè)系數(shù)。公式中的滲流系數(shù)是冰層性質(zhì)和流體性質(zhì)綜合影響的一個(gè)系數(shù)。是冰晶粘度，其大小取決于濃縮液的性質(zhì)和濃縮濃度，為了避免洗滌過程中部分位置的洗滌速率過快，采用在上層過濾網(wǎng)加載重物以增加壓力的方式對洗滌塔做進(jìn)一步的改進(jìn)，使各方位的冰晶均勻一致，防止局部洗滌流速過快，以便達(dá)到有效地控制洗滌液在洗滌塔中的洗滌速率的目的。

圖3是在不同的壓力下，在自然滲透洗滌3小時(shí)后，最終冰晶夾帶損失的對比。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出壓力在0.4～0.7 kg/cm2是一個(gè)較為良好的施壓階段。在這一階段里，整個(gè)洗滌表面的冰晶可溶性固形物夾帶較低且均勻。而如果施壓壓力過小，則對洗滌效果不明顯；壓力過大洗滌后冰晶夾帶亦容易出現(xiàn)反復(fù)。原因是過大的壓力導(dǎo)致了嚴(yán)重的擠壓，冰晶結(jié)塊現(xiàn)象。局部結(jié)塊會使洗滌液難以滲入結(jié)塊內(nèi)部，冰晶表面不能夠有效的潤洗；層狀結(jié)塊則阻礙洗滌進(jìn)程，洗滌速率急劇降低，甚至堵塞洗滌塔。

3 小結(jié)與討論

（1）洗滌塔法在冰晶的分離上有其自身的特點(diǎn)。然而在洗滌塔法在實(shí)驗(yàn)中也不可避免地出現(xiàn)了一些自身的問題，主要體現(xiàn)在洗滌面的不穩(wěn)定性導(dǎo)致的洗滌效果的不穩(wěn)定。產(chǎn)生洗滌面不穩(wěn)定的原因有很多，如由結(jié)塊引起的各個(gè)部位的洗滌液的流速的不穩(wěn)定性；洗滌方位的不同：塔邊緣的、塔中心的等由于不同的阻力引起的流速不同等，這些因素都將在不同程度上影響了洗滌的效果。

（2）通過施壓的方式可以在一定程度上緩和不同位置冰晶融水在滲透過程中，洗滌面不均勻的狀況，通過實(shí)驗(yàn)得到在0.4～0.7kg/cm2是一個(gè)較為良好的施壓階段，在這階段的洗滌過程中，較好地照顧到了洗滌表面的洗滌情況。

（3）3小時(shí)的洗滌時(shí)間對于工業(yè)化的冷凍濃縮洗滌來說效率過低，今后的洗滌塔改進(jìn)思路可以結(jié)合融冰、吸冰方式同時(shí)進(jìn)行，以提高洗滌速度。

圖3 不同洗滌位置的冰晶夾帶損失隨壓力變化關(guān)系

[1] 陳梅英,龔雪梅,王文成等.高壓脈沖電場集成冷凍濃縮加工果汁初探[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào),2008(24):440-444.

[2] 陳梅英,王文成,陳錦權(quán).相場法模擬冷凍濃縮過程冰晶生長的可行性探討[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2010,22(3):137-139.

[3] 江華,余世袁.低聚木糖溶液冷凍濃縮時(shí)冰晶生長動力學(xué)研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2007,27(3):53-56.

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The research on using wash column in the freeze concentration

WANG Wen-cheng1,FANG Ting2,CHEN Mei-ying2

（1.Zhangzhou Institute of Technology，F(xiàn)ood and Biological Engineering Department,Fujian Zhangzhou 363000,China;2. Fujian Agriculture and Forestry University, College of Food Science,Fujian Fuzhou 350002,China)

Using the wash column to separate the ice from ice slurries produced in theprocess of freeze concentration could reduce the entrainment of the surface of ice crystalsand decrease the juice loss. This study focused on the relation between different position in the wash column of the ice crystals entrainment and the loss of soluble solid. A consequence was found that the reasonable extent of washing pressure was 0.4～0.7kg/cm2in the separation of leechee juice ice slurries. This finding provided a theoretica1 basis and a practical reference for the reduction of the juice loss and the energy consumption in industrial production of the freeze concentration.

freeze concentration；leechee juice；ice crystals；wash column

（責(zé)任編輯：季平）

2011－02－10

福建省科技廳重點(diǎn)項(xiàng)目（2009H0006）

王文成（1982－），男，福建漳州人，助教，碩士，主要從事食品加工和食品安全研究。

TS275.5

A

1673-1417（2011）01-0028-05