朱建華

(鹽城衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 鹽城， 224005 )

GC1690型氣相色譜儀既可以安裝填充柱，又可以安裝毛細管柱，同時自帶了兩個FID檢測器和一個TCD檢測器，具有運行平穩(wěn) ,測量靈敏度高 ,經(jīng)濟實惠的特點 ,方便學(xué)生操作 ,但應(yīng)用中也常會遇到各種問題 ,若解決不當(dāng) ,則分析難盡如人意。為此 ,根據(jù)多年的工作經(jīng)驗對該系列色譜儀在使用中常見故障進行分析及處理 ,供參考。

1 在啟動儀器前開通載氣時發(fā)現(xiàn)氣路不通氣

先檢查氣阻管是否閉塞。如果是就更換氣阻管。如果不是 ,再檢查接頭處的密封圈是否把通路堵塞 ,然后重新裝好。

啟動色譜儀主機前 ,開通載氣時發(fā)現(xiàn)兩路氣體氣流量很小 ,或一路氣體氣流量很小 ,首先檢查載氣源壓力是否充足。如 壓力 ≤3.0M Pa,請更換氣瓶。其次仔細檢查管道各接頭處 ,尤其是柱子接頭處或更換進樣口的注樣器密封墊。然后檢查壓力調(diào)節(jié)器 ,并檢查泄漏 , 檢查柱前壓 和柱內(nèi)流速,將柱子與檢測器的接頭暫時松開 ,柱子出口端插入丙酮中 ,若有氣泡冒出 ,證明柱子是通的。然后適當(dāng)調(diào)流速。

2 色譜儀器主機啟動運行中常見故障可能原因與排除方法

2.1 熱導(dǎo)池橋流突然下降或橋流加不上去

原因分析1: 漏氣。排除方法 : 重新檢漏。注意 ,用Snoop 氣體檢漏液不要用肥皂水 ,防止腐蝕金屬接頭。

原因分析2: 電源失靈。排除方法 : 修復(fù)電源。

原因分析3: 熱導(dǎo)池引線斷路。排除方法 : 重新接好。

原因分析4: 熱絲 一臂或二臂斷路。排除方法 :更換。

2.2 熱導(dǎo)池調(diào)零不起作用

原因分析1: 熱導(dǎo)池兩路氣體流速不同或一路漏氣。排除方法 :重新調(diào)節(jié)或檢漏。

原因分析2: 熱導(dǎo)池污染。排除方法 :清洗。

原因分析3: 熱 絲 與 池 體 短路。排除方法 :修理。

3 保留時間重現(xiàn)性差

兩次進樣分析保留時間重現(xiàn)性差 ,很可能是進樣技術(shù)不佳 ;載氣氣路微漏 ;色譜柱未老化好 ;載氣流量控制不穩(wěn) ;柱溫未達到平衡或程序升溫重復(fù)性欠佳。解決這個問題要先盡可能的提高進樣技術(shù) ;進樣口密封墊要經(jīng)常換 ,檢查載氣氣路各接頭有無微漏 ;重新老化色譜柱;提高供氣壓力 ,檢修穩(wěn)壓 (流 )閥等控制部件 ;柱溫平衡時允許再平衡一段時間或每次升溫時 ,應(yīng)有足夠的時間使起始溫度保持一樣 ,特別是從較低溫度下開始升溫。

4 峰型異常問題的原因分析和排除方法

4.1 進樣后不出色譜峰

進樣后檢測器沒有信號輸出 ,不出峰。遇到這種情況 ,應(yīng)按樣品、注射器、氣化室、檢測器的順序逐一排查。首先檢查注射器是否堵塞 ,如果沒有問題 ,再檢查氣化室硅膠墊是否老化需要更換 ; 再檢查氣化室、檢測器與色譜柱各連接點的密封圈是否緊固不漏氣 ; 然后檢查色譜柱 是否有斷裂漏 氣情況 ,最后觀察檢測器出口是否暢通。如果以上各因素都排除在外 ,問題可能在色譜柱。首先考慮將色譜柱再老化。經(jīng)老化后的色譜柱若還不能出峰 ,可更換新柱。值得注意的是 ,如果儀器放置在潮濕環(huán)境中長時間不用 ,應(yīng)將色譜柱卸下 ,放入干燥器內(nèi)存放 ,下次使用即可避免發(fā)生此種情況。

4.2 出現(xiàn)拖尾峰或前延峰

主要通過降低進樣量、排除氣化室污染及提高柱溫來解決。

4.3 出現(xiàn)平頂峰或鋸齒峰

主要是由于進樣量超出檢測器線性范圍 ,應(yīng)通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決 ; 另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

4.4 峰丟失

原因有兩種 ,一種是氣路系統(tǒng)有污染 ,另一種可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過凈化氣源 ,提高氣體質(zhì)量 ,多次空運行和清洗氣化室、檢測器等來解決。防止氣路的污染可采用以下措施 : 定期對氣體凈化器中的分子篩、硅膠等物質(zhì)進行更換或干燥處理 ;注入氣化室的樣品應(yīng)當(dāng)清潔 ;適當(dāng)提高氣化室、檢測器及柱箱溫度。

峰丟失的第二種情況是峰沒有分開 ,注射器可能有問題 ,導(dǎo)致進樣量不夠。用新注射器試試。也有可能是因為系統(tǒng)污染或者柱子老化導(dǎo)致柱效下降造成的。柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的 ,可以通過對色譜柱 活化處理或更換 加以解決。如果是因為檢測器靈敏度太低 ,含量少的組分檢測不出來 ,可以通過加大進樣量來解決。

4.5 怪峰

主要是由于前次進樣的殘留物造成的 ,應(yīng)適當(dāng)延長進樣間隔 ,待前次的樣品完全流出后再進樣 ;有時色譜柱污染也會出現(xiàn)怪峰 ,應(yīng)更換或重新老化色譜柱。

4.6 氣相色譜基線波動較大

先檢查儀器條件是否有改變 ,是否更換過氣源及儀器配件 ,判斷基線波動、漂移是否是由以上原因造成的。一般來說 ,接地不良 ,屏蔽不良會引起基線不穩(wěn) ; 載氣控制不穩(wěn)時 ,會造成不規(guī)則基線漂移 或波狀基線漂移 ; 載氣純度不夠時 ,基線逐漸上升 ; 氫氣純度不夠時 , 基線嚴(yán)重不穩(wěn)。如氫氣管路中進了空氣 ,開機半個小時后 ,氫氣管路中的空氣被氫氣排出 , 基線可走平穩(wěn)。其次 ,應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊、襯管中石英棉是否需要更換 ,襯管是否清潔。值得注意的是 ,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡 ,再用超聲波清洗幾分鐘 ,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度 ,最后再重新安裝。

若在實驗條件全 部穩(wěn)定后 ,基線長時間 (40m in以上 )不能穩(wěn)定 ,可能是檢測器潮濕造成的 ,可將檢測器溫度設(shè)置在 200 ℃加熱去潮一段時間。此外 ,檢測器污染也能造成基線不穩(wěn) ,可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

5 電路常見故障

一般較容易判斷 ,如電源不啟動 ,檢測器、氣化室不加熱 ,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波 ,則是由于放大電路故障引起的 ,處理方法一般是更換損壞的電子元件。出現(xiàn)倒峰可能是方法程序設(shè)定的極性接反了或注樣時雙柱系統(tǒng)中進樣位置錯 ,遇到這種情況 ,可先檢查方法設(shè)定程序 ; 待儀器穩(wěn)定后再重新進樣。在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況 ,這就需要根據(jù)故障現(xiàn)象認真分析和判斷 ,然后逐一排除。避免故障最主要的是正確操作儀器 ,符合儀器說明書中的技術(shù)要求。

6 結(jié)束語

總之 , GC1690型氣相色譜儀在使用過程中會遇到許多問題 ,但最常見的還是以上所述內(nèi)容。當(dāng)色譜儀出現(xiàn)問題時要對癥下藥 ,先分析故障現(xiàn)象 ,找出故障原因 ,加以處理。同時 ,為避免上述故障發(fā)生 ,可以考慮 ① 給色譜儀加裝穩(wěn)壓電源 ,避免電壓波動燒毀溫控加熱部件。② 經(jīng)常檢查及更換硅膠 ,防止水分進入氣路系統(tǒng)進而造成污染。③ 經(jīng)常觀察色譜圖的基線及出峰情況 ,如有異常及早處理。氣相色譜儀是極其精密的分析儀器 ,維修時動作規(guī)范、小心細致是非常重要。核心部件 , 如TCD檢測器、色譜柱等 ,要減少震動 和碰撞 , 保證絕緣 ,并避免各種因素對儀器的污染和干擾。遇有不太有把握解決的問題應(yīng)及時與廠家維修人員進行溝通。只有這樣 ,才能減少故障發(fā)生的可能性 , 使儀器始終處于良 好狀態(tài)。