肖金玲
摘 要:氣相色譜儀是一種較為精密分析儀器,在石油化工企業(yè)化驗(yàn)分析過(guò)程中應(yīng)用比較普遍,但是在使用的過(guò)程中也存在很多故障問(wèn)題,本文通過(guò)幾個(gè)故障案例的分析,找出造成分析儀生故障問(wèn)題根本原因,然后做出相應(yīng)的故障問(wèn)題解決措施。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、分析、故障、載氣
氣相色譜儀在石油化工企業(yè)化驗(yàn)分析過(guò)程中的用處巨大,經(jīng)由其提供的有效準(zhǔn)確的化驗(yàn)分析數(shù)據(jù),更好地指導(dǎo)了石油化生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工作。但是因?yàn)闅庀嗌V儀器的內(nèi)部構(gòu)造精密復(fù)雜、器具容易損壞、易受水分和灰塵影響等,容易造成氣相色譜分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定而導(dǎo)致故障發(fā)生。這就需要我們及時(shí)發(fā)現(xiàn)故障原因,盡快地解決故障問(wèn)題,以提高氣相色譜儀的工作效率和準(zhǔn)確率。
1氣相色譜儀
1.1氣相色譜儀工作原理
色譜柱是氣相色譜儀中最重要的部件,利用色譜柱先將需要分析的樣品組分混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。檢測(cè)器位于色譜柱的出口位置,可以檢查色譜柱內(nèi)被一一分離出來(lái)的組分在載氣中的含量,然后依次輸出各種濃度比例的傳感信號(hào)。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。在線氣相色譜儀的工作模式有單個(gè)執(zhí)行和多個(gè)執(zhí)行,在分析周期的樣品開始注入時(shí),再等待分析的下一個(gè)氣流被吹掃通過(guò)內(nèi)部樣品流動(dòng)方向,最后結(jié)束,這樣做是為了保證了樣品回路中的樣品是新鮮的、未被污染的。
1.2氣相色譜儀系統(tǒng)組成
氣相色譜儀一般主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器、色譜柱、檢定器和自動(dòng)記錄儀等。
1)氣路系統(tǒng):氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制及測(cè)量。整個(gè)氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
2)進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端,包括進(jìn)樣器、汽化室。
3)分離系統(tǒng):主要包括色譜柱、柱溫、恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
4)檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器、控溫裝置。檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
6)溫度控制系統(tǒng):用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
2故障問(wèn)題處理措施
2.1色譜峰丟失的故障
造成峰丟失的原因一般有兩種:一是氣路被污染,二是峰沒(méi)有分開。
當(dāng)氣路被污染時(shí)可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗進(jìn)樣口和檢測(cè)器的辦法來(lái)解決。
1)為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
2)要保證注入進(jìn)樣口的樣品是清潔干凈的;
3)減少使用高沸點(diǎn)的油類物質(zhì);
4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
因?yàn)樯V峰沒(méi)有分開而造成峰丟失,除了上述原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是循序漸進(jìn)的、緩慢的。
2.2基線問(wèn)題
氣相色譜儀的基線發(fā)生飄移、波動(dòng)、噪聲太大等都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使得分析測(cè)量結(jié)果誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致氣相色譜儀無(wú)法正常使用。
1)在遇到氣相色譜儀基線問(wèn)題時(shí),應(yīng)當(dāng)首先檢查儀器條件是否有改變,最近一段時(shí)間是否新更換了氣瓶或設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由于這些改變?cè)斐傻?,通常?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的主要原因。新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè),重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
2)當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化了需要定期進(jìn)行更換,以及石英棉是不是到了更換的時(shí)候。
3)檢查檢測(cè)器是否被污染,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,污染的檢測(cè)器可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
4)檢查襯管是否清潔。值得注意的是,在清洗襯管時(shí),可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
2.3溫度控制不正常
1)當(dāng)所有溫度都不正常時(shí),要首先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否連接正常。
2)當(dāng)所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可以通過(guò)降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線斷開或接觸不嚴(yán)引發(fā)的故障。
3)如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則一般是微晶板發(fā)生了故障,通常來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極大。
4)如果是某一溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
5)如果是柱箱的溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
6)在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的信現(xiàn)象。
2.4流量調(diào)不上去
1)氣路檢查。首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。在外部沒(méi)有明顯的漏氣聲時(shí),檢查柱前壓,觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓比預(yù)定壓力值低太多,則說(shuō)明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
2)鋼瓶高、低壓表檢查。如果高壓表壓力值在合適的范圍內(nèi),說(shuō)明鋼瓶壓力正常。如果低壓表指示值也在正常范圍,可懷疑氣路過(guò)濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問(wèn)題;如低壓值不正常,則說(shuō)明減壓閥有問(wèn)題。
3)過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有,則說(shuō)明過(guò)濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。
2.5流量太大調(diào)不小
如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小,可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種:
1)是流量計(jì)后氣路有泄漏。
2)是氣路氣阻太小。
3)是流量控制閥件損壞。
結(jié)束語(yǔ)
氣相色譜儀在檢定分析過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些故障問(wèn)題,比如氣路故障、基線問(wèn)題、進(jìn)樣后不出色譜峰、峰丟失等問(wèn)題,我們操作維護(hù)人員要充分了解氣相色譜儀的工作原理,深入分析發(fā)生故障的原因,以便及時(shí)的解決氣相色譜儀故障問(wèn)題,提高氣相色譜儀的使用效率。
參考文獻(xiàn):
[1]王艷麗.在線氣相色譜分析儀的應(yīng)用[J].儀器儀表用戶,2017(8).
[2]何蓉.在線分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)[M].工程自動(dòng)化設(shè)計(jì)應(yīng)用手冊(cè),2015(20).
[3]趙陽(yáng).氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用[J].生命科學(xué)儀器,2009(08).